扑疟喹啉用作无机分析试剂——Ⅲ.碘酸根和高碘酸根的检定

扑疟喹啉曾用于CrO_4~(2-),Ce~(4+),Au~(3+)和VO_3~-的检定.反应均在0.1N高氯酸和8%草酸溶液中进行,溶液显紫色.在沸水浴中加热的条件下,IO_3~-和IO_4~-在1N高氯酸溶液中同扑疟喹啉作用亦显紫色.本文报告IO_3~-及IO_4~-同扑疟喹啉反应进行时的最适条件,反应灵敏度和选择性,有机溶剂对反应产物的作用以及IO_3~-和IO_4~-的检定步骤.本法检出的灵敏度虽不很高,但选择性较好,适于作IO_3~-或IO_4~-的检定.     

扑疟喹啉用作无机分析试剂Ⅰ.——铬(Ⅵ)的检验

(1)扑疟喹啉在0.1N高氯酸和8％草酸的条件下与铬酸根作用显紫色。检出限为0.05γ,界限稀度为1:10~6。Ce~(+4),Au~(+3),VO_3~-,BrO_3~-,IO_3~-,IO_4~-和NO_2~-有干扰作用。 (2)已测定铬酸根与七十四种离子界限比率。大部分以1:200的界限比率对检出的灵敏度无影响。     

伯胺喹啉作为无机分析试剂Ⅰ.铈(Ⅳ)的检定

伯胺喹啉(Primaquin),学名6-甲氧-8-(4'-氨基-1'-甲丁基)氨基喹啉,和扑疟喹啉是同类氨基喹啉衍生物.扑疟喹啉用于检定铬(Ⅵ)、铈(Ⅳ)、金(Ⅲ)、钒(Ⅴ)、碘酸根和高碘酸根曾有报道^[1~3],但伯胺喹啉用作无机分析试剂尚未有记载.本文报道在硫酸溶液中伯胺喹啉与八十七种离子的作用,铈(Ⅳ)与伯胺喹啉反应的最适条件和反应灵敏度,有机溶剂对反应产物的作用以及检定铈(Ⅳ)的步骤.本法检铈(Ⅳ)的灵敏度虽不很高,但其选择性甚佳,尤其钪、钇和稀土元素与伯胺喹啉不显色,因此本法适用于混合稀土氧化物中铈(Ⅳ)的检定.     

砷偶氮Ⅲ用作鈦的分析试剂——Ⅰ.鈦(Ⅳ)的检定

砷偶氮Ⅲ与釱(Ⅳ)在硫酸溶液中形成紫色絡合物。此反应可用于舦的检定,其灵敏度較常用的过氧化氫法为高。检出限为0.25微克Ti,稀度限1:200,000。在检定釱的反应条件下,有多种离子干扰,其界限比均分別求出。如应用适当的隐蔽剂和(或)分离可避免其影响。     

碳还原后的氧化钒中钒(Ⅲ)、钒(Ⅳ)、钒(Ⅴ)的测定

1 引言 钒是价态多变的元素,不同价态的钒在不同的介质中不仅能跟多种物质作用,而且能互相作用而变价。因此,用化学法测定氧化物中钒的价态一直是个难题。目前国内外多采用X-光衍射钒的氧化物测其价态,可多数生产厂家没有X-光衍射仪,为此,笔者用化学法对氧化钒中钒的价态测定进行了研究,取得了较好成果。本法不用特殊设备、操作简便、准确、是用化学法测定氧化物中钒的价态的可行方法。特别是在目前多数厂家没有X-光衍射仪的情况下,本方法更具有实用价值。     

8-羟基喹啉合十钒酸盐的研究——Ⅴ.镧(Ⅲ)、铈(Ⅲ)、钕(Ⅲ)、钐(Ⅲ)、铕(Ⅱ)和钆(Ⅲ)盐合成、鉴定与性质

我们曾报道过碱金属盐的合成.近来,这方面报道较多.本文研究了希土盐。实验一、合成称28克NaVO_3-4H_2O(分析纯)溶于500ml水中,加200ml HO_x的丙酮溶液(10克/100ml),搅匀分成七份,加热70℃时,每份分别滴加50ml溶有2克希土硝酸盐水溶液,调pH=6.2～6.8之间,搅拌30分钟,分出沉淀并干燥。二、组成分析C、H和N用元素分析仪,V和希土用原子吸收光谱仪和灼烧法。见表1。     

8-羟基喹啉合十钒酸盐的研究——Ⅴ.镧(Ⅲ)、铈(Ⅲ)、钕(Ⅲ)、钐(Ⅲ)、铕(Ⅱ)和钆(Ⅲ)盐合成、鉴定与性质

我们曾报道过碱金属盐的合成^[1-3].近来,这方面报道较多^[4-5].本文研究了希土盐.     

金属离子水解沉淀反应的隐蔽——Ⅴ.镧(Ⅲ)及铈(Ⅲ,Ⅳ)的隐蔽

前文曾用pH滴定法研究一系列络合剂对锰、铜、铋、氧锆、铍、铬、镁、钻、铅、镓、铊及铝的水解沉淀反应的隐蔽作用,得到各络合剂对每一金属的隐蔽能力顺序。本文报告对镧(Ⅲ)及铈(Ⅲ,Ⅳ)的水解沉淀隐蔽的研究结果。Britton曾企图利用希土元素水解沉淀的pH不同以分离希土元素,并曾用氢电极     

钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化铍试剂Ⅲ的反应及其应用

基于在硫酸介质中钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化铍试剂Ⅲ的反应建立了测定痕量钒(Ⅴ)的新方法,研究了试剂浓度条件,讨论了反应机理,方法线性范围是0～0 50ng mL,检出限为7 0×10-12g mL,方法已用于矿泉水及蔬菜中钒的测定。     

铋(Ⅲ)、铅(Ⅱ)和钒(Ⅴ)极谱吸附波的研究

研究了铜铁试剂(CUP)-六次甲基四胺-HAc体系中,Bi(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)和V(Ⅴ)的极谱波性质,建立了同时测定水中Bi(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)和V(Ⅴ)的新方法。上述金属离子分别在-0.34V-、0.58V和-0.77V产生灵敏的极谱波。铋、铅和钒的浓度在1.0×10-6~3.0×10-8,3.0×10-6~1.0×10-7和5.0×10-7~1.0×10-8mol/L范围,分别与相应峰高呈线性关系,检出限分别为1.0×10-8、9.5×10-8、9.0×10-9mo1/L。该方法用于模拟试样中这些痕量元素的测定。     

离子交换树脂作为反应试剂的研究(Ⅱ) 应用树脂试剂检定微量无机离子

早在四十年代,Gaddis曾以阴离子交換树脂浸入硫化氫饱和水溶液,用作阳离子的沉淀剂;以后(?)山和水渡曾用不同交換型的阴离子交換树脂进行阳离子的色层分离;Miller曾试用各种不同类型的离子交換树脂以发生化学反应,并曾用于固体指示剂。作者在本文的第一部分探讨了离子交換树脂的表面化学反应机构,认为这种具有不同类型交換基的离子交換树脂,可以作为一种新型的固体试剂,在固相     

库仑滴定法测定钒电池电解液中钒(Ⅲ)与钒(Ⅳ)的含量

钒电池是利用不同价态的钒离子在硫酸电解质溶液中发生氧化还原反应,实现化学能与电能之间的相互转换,从而具有大容量的快速充放电且功率和容量可调节等优点,被相关行业认为是最佳新能源储存介质[1-2]。该电池的容量和充放电效率,与电解液中不同价态的钒离子浓度有关,而该电解液中的钒离子的起始状态通常为钒(Ⅲ,V3+)和钒(Ⅵ,VO2+)混合态,当两种离子浓度的比值为1时,电池比容量达到最大[3-4],因此如何简便、快速且高效的测定V3+和VO2+的含量,对产品的质量控制意义重大。     

氮化钛纳米管作为钒电池负极对Ⅴ(Ⅱ)/Ⅴ(Ⅲ)的电化学性能（英文）

采用阳极氧化法在钛箔表面原位生长二氧化钛纳米管,随后在氨气氛围中氮化还原制备氮化钛纳米管,并将此电极直接作为钒电池的负极,研究其对V(Ⅱ)/V(Ⅲ)的电化学性能。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)以及X射线光电子能谱(XPS)等材料测试手段对氮化钛纳米管的形貌、组成和结构进行表征。分析结果表明,氨气高温氮化后,前驱体TiO_2相转变为TiN和Ti_2N相,表面元素组成为Ti-N-O,Ti-N和Ti-O,且其形貌仍保持纳米管的微观结构。采用循环伏安,电化学阻抗和充放电测试表明,氮化钛纳米管对负极电解液中的V(Ⅱ)/V(Ⅲ)展现了优异的电催化活性和可逆性,这主要归因于氮化钛纳米管大的电化学真实表面积和快速的电子转移通道。     

用聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系萃取分离铁(Ⅲ)、铝(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、镍(Ⅱ)

研究了在聚乙二醇-硫酸铵-铝试剂体系中Fe（Ⅲ）、Al（Ⅲ）、Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）的萃取分离行为．结果表明，在pH 5．0～6．5HAc-NaAc 缓冲溶液中，Fe（Ⅲ）、Al（Ⅲ）可被 PEG相几乎完全萃取，而 Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）基本上不被萃取，从而实现了 Fe（Ⅲ）与 Cu（Ⅱ）、Co（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）、Mn（Ⅱ）及Al（Ⅲ）与 Fe（Ⅲ）、Co（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）混合离子的定量萃取分离。井研究了不同类型的表面活性剂对PEG相萃取行为的影响。     

4-(2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚反相高效液相色谱分离和测定钒(Ⅴ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

以4-(2-苯并噻唑偶氮)间苯二酚作柱前衍生试剂,CLC-C₈为固定相,甲醇-水(68:32,V/V)含2×10^-3mol/LTBA·Br为流动相,在波长550nm处光度检测.可分离和测定Cu(Ⅱ)、V(Ⅴ)、Co(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Ni(Ⅱ)。检出限分别为2.5×10^-1ngCu、9×10^-2ngV、1.3×10^-1ngCo、1.4×10^-1ng Fe和2.9×10^-1ng Ni.方法应用于保证纯及分析纯盐酸试样分析,获得满意的结果.     

一类新偶氮试剂的研究——Ⅳ.试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-变色酸催化荧光法测定铈(Ⅲ)

根据铈(Ⅲ)对试剂2-(8′-羟基喹啉-5′-磺基-7′-偶氮)-变色酸(HQSAC)分解反应的催化作用,提出了铈(Ⅲ)的荧光催化动力学分析新方法,本法具有灵敏度高,选择性较好等特点。铈(Ⅲ)含量在0～15.0μ8/25ml呈良好线性关系,检出限为0.9ng/ml。本法已用于合成样的分析,效果良好。对该反应机制进行了初步探讨,确定了反应动力学方程,进行了反应速率和活化能的测定。     

氮化钛纳米线的结构特征及其对Ⅴ(Ⅱ)/Ⅴ(Ⅲ)的电极过程

Titanium nitride nanowires (TiN NWs) were directly prepared on a Ti foil by a hydrothermal method followed by nitridation in ammonia atmosphere. The composition, microstructure, and electrochemical properties of the TiN NWs were characterized using scanning electron microscopy (SEM), high-resolution transmission electron microscopy (HR-TEM), X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), cyclic voltammetry(CV), and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). The results show that the nanowires have diameters of 20-50 nm and are 5 μm long. The surfaces of the TiN NWs comprise Ti-N, Ti-O, and O-Ti-N chemical states. The electrochemical activity and reversibility for the electrode processes of Ⅴ(Ⅱ)/Ⅴ(Ⅲ) couple on the TiN NWs are significantly improved due to the introduced Ti-N, Ti-O, and O-Ti-N chemical states. The transfer resistance for the cathodic reduction of Ⅴ(Ⅲ) on the TiN NWs is about 20 times and 10 times smaller than on TiO₂ NWs and graphite electrodes, respectively. The rate constant of charge transfer on the TiN NWs electrode was determined to be 5.21×10^-4 cm·s_-1, which is about 5 times larger than the rate constant on graphite electrodes (9.63×10^-5 cm·s^-1).     

锡(Ⅳ)、钯(Ⅱ)、金(Ⅲ)与二(2-乙基己基)亚砜配合物的研究

合成了长碳链的二(2-乙基己基)亚砜与锡(Ⅳ)、钯(Ⅱ)、金(Ⅲ)的配合物,通过组成分析、摩尔电导的测定及红外、紫外图谱的研究,确定了配合物的组成,推断了配合物的结构。     

金属离子水解沉淀反应的隐蔽 Ⅳ.鋁(Ⅲ)、镓(Ⅲ)及铊(Ⅲ)的隐蔽

在各种絡合剂存在下研究金属离子由溶液中水解沉淀的pH值,可得出各該絡合剂对金属离子水解沉淀的隐蔽能力的次序。王夔曾指出其在分析化学上的实际意义,且絡合剂的隐蔽能力不能簡单地由絡合物稳定常数来估量。本文报告用碱滴定法測定各种絡合剂对鋁(Ⅲ)、镓(Ⅲ)及铊(Ⅲ)水解沉淀的隐蔽作用。     

偏硼酸钆镁:铈(Ⅲ)、铽(Ⅲ)、锰(Ⅱ)高显色性荧光粉的研制

用高温固相反应法合成了高显色性橙红粉(Gd，Ce，Tb)(Mg，Mn)B5O10，研究了硼酸用量、Tb／Ce比例、氢气浓度和灼烧温度等对合成产物发光性能的影响。实验表明，当硼酸过量8％、Tb／Ce≥2．5、氢气浓度≤10％、灼烧温度≥1000℃时，可制得发光亮度较高的高显色性橙红色荧光粉。为进一步探讨Tb，Mn的激活机制，制备了高显色性绿粉(Gd，Ce，Tb)MgB5O10和高显色性红粉(Gd，Ce)(Mg，Mn)B5O10作对比。研究表明，通过无辐射能量机制，Ce^3 能够有效地将吸收的紫外能量传递给Tb^3 ，Gd^3 作为能量传递过程中的中间体，其作用是增强Tb^3 的发光，即发生了“激发→Ce^3 →(Gd^3 )n→Tb^3 →发射”过程。此外，Mn^2 发光不能被Ce^3 直接敏化，也是通过Gd^3 作为中间体，发生Gd^3 →Mn^2 的能量传递。