微波辐射下Zr(SO4)2•4H2O/SiO2催化合成芳香磺酰亚胺

微波辐射无溶剂条件下, 以Zr(SO₄)₂•4H₂O/SiO₂固体酸为催化剂, 芳香醛与芳香磺酰胺反应合成了一系列芳香磺酰亚胺化合物. 此方法具有操作简便, 催化剂价廉易得、活性高、可回收重复使用、对环境友好等优点.     

微波辐射下合成芳香酯

苯甲酸钠和卤代烃在无有机溶剂和无机载体的条件下经微波辐射简便、快速、有效地合成了芳香酯.     

微波辐射下合成芳香硫醚

本文对在微波条件下S－烃基化反应进行了研究，并提供一种硫酚和卤代烃在氧化铝作载体的条件下，不用任何有机溶剂经微波辐射简便、快速、有效合成芳香硫醚的方法。     

邻羟基芳香N-叔丁基亚磺酰亚胺的微波合成研究

手性N-叔丁基亚磺酰亚胺是一类非常重要的有机化学合成中间体.报道以水杨醛类化合物1和N-叔丁基亚磺酰胺(2)为原料,分别以硫酸氢钾、碳酸铯为促进剂在微波辐射条件下反应,合成得到11种未见文献报道的水杨醛类N-叔丁基亚磺酰亚胺(3),产率中等到良好.研究发现:带有强吸电子基的底物在硫酸氢钾的作用下,产率较高;而带有强供电子基化合物、取代基位阻大的化合物在碳酸铯的作用下反应效果较好.所有新化合物均通过红外光谱、核磁共振谱、高分辨质谱对其结构进行了确认.     

微波辐射下纳米CeO2催化合成氯乙酸乙酯

微波辐射下,纳米CeO2催化氯乙酸和无水乙醇反应合成了氯乙酸乙酯.经正交试验优选出的最佳反应条件为:氯乙酸200 mmol,n(元水乙醇):n(氯乙酸)=2:1,w(CeO2)=1.0%,500 W微波辐射下反应8 min,酯化率98%.     

微波辐射法合成4-氨基邻苯二甲酰亚胺

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过微波辐射合成了4-氨基邻苯二甲酰亚胺。结果表明:选择铁粉作为催化剂,乙酸乙酯为萃取剂,在4-硝基邻苯二甲酰亚胺/氯化铵/铁粉的摩尔比为1.0∶1.0∶3.5,微波辐射时间100 s,微波辐射功率480 W的条件下,4-氨基邻苯二甲酰亚胺的收率最高,达到93.4%。     

微波辐射KF-Al2O3催化合成查尔酮的研究

查尔酮是重要的有机全合成中间体,常用醇钠[1]或氢氧化钠[2]作催化剂由醛酮缩合而成,这时常由于强碱而发生副反应,最近,钟琦[3]等用有机碲氧化物做催化剂得到较好效果,但该催化剂的制备较困难,价格昂贵,陆文兴等人[4]用KF-Al2O3催化合成查尔酮,但反应时间太长,产率不高,近年来由于微波辐射可在较短时间内提供高能量,使化学键断裂而发生化学反应.本文以苯乙酮为原料,与不同类型醛在KF-Al2O3做催化剂、以干燥甲醇为溶剂进行微波辐射下的合成反应,制备了六种查尔酮.结果表明,反应速度快,产率高,同时在反应物量少时无需机械搅拌,显示出该法在合成上的优越性.     

微波辐射法合成2-(4-取代苯乙烯基)苯并噻唑

甲基苯并噻唑;芳香醛;微波辐射法合成2-(4-取代苯乙烯基)苯并噻唑     

微波促进下4-乙炔基苯磺酰胺的“一锅法”合成

以3-(4-氯磺酰苯基)-2,3-二溴丙酸和氨水（2.2 eq）为原料,以 DMF为溶剂,经微波辐射25 s,磺酰胺化和脱溴脱羧反应可同步进行,立体选择性地合成中间体(Z)-4-(2-溴乙烯基)苯磺酰胺;该中间体不需分离,直接向反应体系中加入1,8-二氮杂环[5,4,0]十一烯-7 (DBU,2eq),再微波辐射1 min,“一锅法”得到4-乙炔基苯磺酰胺,并通过1H NMR和13C NMR和IR进行了表征,收率达70%。     

微波辐射I2／Al2O3催化合成腈类化合物

微波辐射下,I2/Al2O3催化芳香醛和盐酸羟氨的无溶剂反应.一锅法合成了腈类化合物,产率80%～99%.     

微波辐射下合成5-芳亚甲基-2,3-二芳基-4-噻唑啉酮类化合物

在水介质中,以四丁基溴化铵(TBAB)作催化剂,微波辐射下使芳醛与4-噻唑啉酮反应合成一系列5-芳亚甲基-2,3-二芳基-4-噻唑啉酮类化合物.该反应具有反应时间短、产率高、环境友好、后处理简便等优点.所有化合物均经IR,MS,1H NMR和元素分析确定.同时用X射线衍射法测定了化合物4a的晶体结构.     

微波辐射下固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+催化合成没食子酸正丁酯

没食子酸正丁酯为白色或淡褐黄色的结晶粉末,无臭,稍有苦味;难溶于水,易溶于乙醇,是一种油溶性的抗氧化剂,常作为食品稳定剂、感光材料添加剂等[1].没食子酸正丁酯可由没食子酸和正丁醇在硫酸催化下直接合成.硫酸催化活性高,价格低,但对设备腐蚀严重,副反应多,产率低,反应时间长,后处理比较困难.近年来有采用十二烷基苯磺酸、固体超强酸[2,4]等作为替代硫酸的催化剂.固体超强酸的应用研究进展较快,已从单一型向复合型发展.本文在微波辐射下用固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂由没食子酸与正丁醇合成没食子酸正丁酯,考察了反应条件对产品产率的影响,并对产品进行了IR分析.     

微波促进Ni(II)催化下烷基锌与芳香醛的烯基化反应

在Me3 SiCl和Ni(PPh3 ) 2 Cl2 存在下 ,通过微波辐射带官能团的烷基锌与芳香醛反应得到了反式烯烃 .产率比传统方法有所提高 ,反应时间缩短了 90～ 12 0倍 .     

微波促进Ni(Ⅱ)催化下烷基锌与芳香醛的烯基化反应

在Me3SiC1和Ni(PPh3)2Cl2存在下,通过微波辐射带官能团的烷基锌与芳香醛反应得到了反式烯烃.产率比传统方法有所提高,反应时间缩短了90～120倍.     

微波辐射合成2-苯基-4-亚苄基5-(4H)-唑酮

恶唑酮及其衍生物是合成氨基酸、芳基乙酸及许多天然产物的重要中间体[1] 。一般由马尿酸与芳醛在脱水剂醋酐及催化剂如醋酸钠 [2 ]、碳酸钾[3] 、氯化锌[4 ] 、N-氯乙酰 -苯酰胺 -醋酸钠[5] 、KF-Al2 O3[6 ] 等存在下环化脱水 -缩合而得。但大都反应时间长 ,后处理复杂。1 986年 ,Gedye等人 [7]和 Gignere等人 [8]利用微波辐射有效地加速了有机化学反应 ,从此 ,作为一种新的有机合成方法引起了有机化学工作者的高度重视。本文报道将微波技术用于标题化合物的合成 ,获得了预期的效果。1　实验部分WC-1型熔点测定仪 ,温度计未校正 ;Nicol…     

配合物[Tb(BsGlyH)2(phen)2(H2O)2]ClO4·H2O 的合成及晶体结构

N 酰化氨基酸含有肽键,结构与肽链羧基末端结构相似[1,2],并能直接参与生物过程,显示重要的生物作用。N 磺酰化氨基酸是N 酰化氨基酸中的一类,具有良好的生物活性。二十世纪七十年代到九十年代初,是国外一批学者研究过渡金属与N 磺酰化氨基酸配合物的热点时期[3 9],但到目前为止,稀土与N 磺酰化氨基酸配合物的研究报道尚未多见。随着稀土微肥、稀土饲料添加剂的使用,稀土已通过各种途径进入环境,所以研究稀土与N 酰化氨基酸、肽生物配体的配位作用对认识稀土离子在体内的存在形式和作用机理以及与蛋白质的构效关系有重要意义。本文合…     

微波辐射下2-苯并咪唑的绿色合成

以氯化铵为催化剂,以分子氧为绿色氧化剂,邻苯二胺和芳香醛为原料,微波辐射下高选择性地合成了一系列2-取代苯并咪唑类化合物。其结构经元素分析、IR、NMR得以确证,结果与文献值相符。该方法与传统方法相比,具有反应时间短,后处理简单、选择性好等优点。     

微波辅助高效合成N-(2,6-二硝基苯基)苯磺酰胺及其抑制种子萌芽活性的研究

本文通过微波辐射促进芳基亲核取代反应(S_NAr)获得20个N-(2,6-二硝基苯基)苯磺酰胺,该方法操作简单、收率高、耗时短(87%～94%,12min)、底物适用的范围广。种子萌芽实验结果表明,化合物3a在50、25μmol/L处理时可完全抑制大豆萌芽,在15μmol/L时抑制活性优于先导化合物PM1和ABA。该结果可为发现新型脱落酸功能类似物提供参考。     

超声辐射下NH4OAc高效催化合成2-取代苯并咪唑类衍生物（英文）

超声辐射下,以NH4OAc为催化剂,利用芳香醛和邻苯二胺一锅法合成了一系列2-取代苯并咪唑类衍生物,该方法具有反应条件温和、收率高的特点。