高压退火对碳纳米管微结构转变的影响

利用高分辨电子显微镜研究了在高压退火条件下碳纳米管的微结构变化规律，发现在5.5GPa下，770℃退火后即发生了明显的结构改变；在950℃退火25min后发现形成了类碳纳米洋葱和纳米碳条带结构.碳纳米管转变成类碳纳米洋葱可以分成几个步骤，首先碳纳米管破裂，然后形成碳纳米球，最后形成类碳纳米洋葱结构.讨论了高压和退火温度对碳纳米管结构变化的影响. 关键词：     

高温高压下碳纳米管的相转变及金刚石的合成

 利用透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）研究了碳纳米管在高压高温下的相转变。研究发现在高压高温条件下碳纳米管是不稳定的,在5.5 GPa压力下,770 ℃到950 ℃间退火时碳纳米管趋向形成碳纳米葱。在5 GPa、1 000 ℃条件下合成了金刚石。     

单壁碳纳米管微分电导在高压和强磁场下的实验研究

单壁碳纳米管在高压下会发生结构相变，导致金属型的碳纳米管变成半导体.相变后碳纳米管中电子的库仑关联的表现形式发生变化，从Luttinger liquid行为转变成环境量子涨落行为.同时，相变后电子波函数的相位关联导致弱局域化行为的出现.为了研究库仑关联和相位关联之间是否有相互影响，使用金刚石对顶砧和液压自锁高压包在0—10 GPa准静压范围内测量了单层碳纳米管样品在低温和不同磁场下的微分电导随偏压的依赖关系.实验结果表明，相位关联和库仑关联是两种独立的效应，各自影响着电子的输运行为. 关键词： 单层碳纳米管 高压 微分电导     

斜锆石（ZrO2）高温高压相变的Raman光谱研究

 以Ar作压力介质，在0~23 GPa压力范围内，利用金刚石压腔装置（DAC）和激光加温技术，采用显微拉曼光谱进行原位测试，对处于准静水压力条件下的斜锆石开展高温高压相变研究。研究结果表明：室温下斜锆石ZrO₂于3.4 GPa时开始发生相变，到10.4 GPa时其明显转变成一个空间群为Pbca的斜方相。此新相随着压力升高，直到15.3 GPa，仍稳定存在。通过研究，首次获得了Pbca相的拉曼谱图。随后在15.3 GPa压力下进行了激光加温后淬火，结果发现，加热前的Pbca相又转变成了空间群为Pnam的PbCl₂结构类型的高压相，该相直到实验最高压力23 GPa仍稳定存在。     

压电材料Na0.5K0.5NbO3高压相变的拉曼光谱研究

Na_0.5K_0.5NbO₃是一种不含铅的新型压电材料。理解该物质在高压下的晶体结构变化,有助于深入认识并提高其材料的稳定性及压电性能。然而目前关于该物质在高压下的相结构演化过程还缺少实验研究。本工作采用基于金刚石对顶砧(DAC)的高压拉曼光谱技术,研究了Na_0.5K_0.5NbO₃的高压拉曼光谱特性与压致相变行为。研究发现Na_0.5K_0.5NbO₃在高压环境下由于NbO₆八面体的振动模式发生改变,会依次发生正交相到四方相和四方相到立方相的可逆相变过程,其相变压力分别为4.0～5.5 GPa和5.5～6.4 GPa。     

宝石翡翠的合成、热行为和热稳定性的研究

 按硬玉分子组成配料，在1 350~1 550 ℃的高温下灼烧，然后淬火到室温得到具有硬玉组成的玻璃；在5.0 GPa，1 450 ℃下晶化，合成了宝石翡翠，其尺寸可达到Φ12 mm×6 mm，并通过差热分析及高压下的淬火分析研究了翡翠在常压下及高压下的熔点变化。利用淬火、退火及老化试验研究了人工翡翠宝石的稳定性。结果表明，人工翡翠宝石的热稳定性与天然翡翠相同。     

金红石高温高压相变的Raman光谱特征

以Ar作压力介质,在准静水压力条件下,利用激光加热DAC技术和显微Raman光谱原位测试技术,在0～35 GPa压力范围开展金红石的高温高压相变研究。在室温条件下,金红石结构TiO₂于13.4 GPa开始转变成斜锆石相,于21 GPa时转变完全,并直到35 GPa时斜锆石相稳定存在。在压力分别为29.4和35.0 GPa时,用YAG激光器发出的波长为1.064 μm的红外激光束扫描加热样品,TiO₂斜锆石高压相转变成另一Pbca结构高压相。卸压时,Pbca相于26.3 GPa时转变成斜锆石相。斜锆石相转变成Pbca相需要加热才能发生,而卸压时却在较小的压力区间即迅速转变完全,两相转变压力边界在28 GPa左右。进一步卸压,斜锆石相直到11 GPa仍稳定,在7.6 GPa时斜锆石相与α-PbO2相两相共存,5 GPa时完全转变成α-PbO₂相,并直到常压该相以亚稳定态存在。     

高压下Pd82Si18合金凝固过程中形成的亚稳相

 使用X射线衍射、差热分析、透射电镜及Ｘ射线能谱分析，研究了Pd₈₂Si₁₈合金在高压下的凝固特点及所形成的相的结构和稳定性。在5.5 GPa压力下以100 K/s的冷却速率淬火，得到了面心立方结构钯硅固溶体（MS-Ⅰ），其点阵常数为a=0.388 3 nm。与钯硅固溶体共存的还有另一未知结构亚稳相（MS-Ⅱ）。在700 K时上述亚稳相转变成平衡相Pd+Pd₃Si。     

碳纳米管在高压下的电学性质与状态方程

 在金刚石压砧装置上，采用电阻测量方法研究了多层碳纳米管在室温下、23 GPa内的电阻与压力的关系。实验结果表明，在1.5～4.6 GPa内，电阻急剧减小，而在5.7 GPa左右，电阻出现一个极大值。这些变化与碳纳米管的结构、形状和层间距离的变化有关。同时，还在活塞-圆筒式p-V关系测量装置上首次研究了多层碳纳米管在室温下、4.5 GPa内的p-V关系，给出了它在第一次和第七次压缩时的状态方程。     

_LiIO_3的等温压缩和高温高压下的相变

用金刚石压砧高压x 射线衍射技术研究了_LiIO_3 在室温高压下的压缩行为, 压力达23.0GPa. 观察到晶格压缩的各向异性, 其c/a 轴比以-6.187 * l0**3 /GPa的速率减小. 得到其常压下的体弹模量B。= 3 9.2 G Pa, 体弹模量对压力的一阶导数B。=3.7 8 7. _LiIO_3在高温高压下转变成四方结构, 与淬火卸压所得的“_LiIO_3, 结构一致. 关键词：     

Fe-C-Sb合金中液态急冷获得的ε相的高压稳定性及其相变

本工作用X射线粉末照相法研究了Fe-C-Sb合金中液态急冷获得的ε相在高压下的相变过程。实验结果表明,压力对ε相的稳定性及其相变过程都有显著影响。在4.7GPa压力下,ε相的稳定化温度提高到450℃左右,而后合金中开始出现在常压下未曾出现过的新的正交结构亚稳相。在上述压力下,当温度达到560℃时,该正交结构亚稳相开始转变成Fe₃C;在800℃时,Fe₃C分解成单质状态的石墨碳和γ-Fe,这时合金的相组成为:C,γ-Fe,Sb及另一未知相。 关键词：     

"点石成金?"--碳结构超高压物理力学

文章介绍了石墨和碳纳米管在超高压和／或纳米压痕下的层间sp^2-sp^3键转化、软硬相转换、纳米硬度等研究进展．通过量子力学和分子动力学建模分析研究，发现超高压下石墨和碳纳米管存在软相向硬相转变的双相机制，给出了超高压获取石墨和碳纳米管超硬相的条件．理论计算与实验结果吻合很好，并能合理地解释有关石墨和碳纳米管超高压实验中看似矛盾的各种实验现象．提出了碳结构超高压物理力学概念，可为超高压碳相关物质相变、物化性质调控提供理论方法．     

Transformation of Carbon Nanotubes to Diamond at High Pressure and High Temperature

The synthesis of diamond at high pressure and high temperature and the discovery of fullerenes and carbon nanotubes are among the most important achievements in carbon science. In the present work, we report the synthesis of diamond from carbon nanotubes at 4.5 GPa and 1300°C. Under these conditions, no diamond crystals were obtained when graphite was used as the starting material. The detailed investigation shows that at high pressure and high temperature carbon nanotubes first transform into quasi-spherical onion-like structures and then into diamond crystals. Our work suggests that carbon nanotubes can be used for the synthesis of high-quality diamond crystals at lower pressure and temperature.     

Compressibility and polygonization of single-walled carbon nanotubes under hydrostatic pressure

Single-walled carbon nanotubes show linear elasticity under hydrostatic pressure up to 1.5 GPa at room temperature. The volume compressibility, measured by in situ synchrotron x-ray diffraction, has been determined to be 0.024 GPa (-1). Theoretical calculations suggest that single-walled carbon nanotubes are polygonized when they form bundles of hexagonal close-packed structure and the intertubular gap is smaller than the equilibrium spacing of graphite (002) (d = 3.35 A). It has also been determined that the deformation of the trigonal nanotube lattice under hydrostatic pressure is reversible up to 4 GPa, beyond which the nanotube lattice is destroyed.     

高压下碳纳米管的X射线衍射研究

 用同步辐射原位高压能散X射线衍射技术,对碳纳米管进行了结构和物性的研究,压力达50.7 GPa。在室温常压下,碳纳米管的结构和石墨的hcp结构相似,其(002)衍射线的面间距为d₀₀₂=0.340 4 nm,(100)衍射线的面间距为d₁₀₀=0.211 6 nm。从高压X射线衍射实验看到,当压力升到8 GPa以上时,(002)线变宽变弱,碳纳米管部分非晶化。而当压力从10 GPa或20 GPa卸压至零时,(002)线部分恢复。但当压力升高至最高压力50.7 GPa时,碳纳米管完全非晶化,而且这个非晶化相变是不可逆的。用Birch-Murnaghan方程拟合实验数据,得到体弹模量为K₀=(54.3±3.2)GPa（当K′₀=4.0时）。     

单壁碳纳米管的高压拉曼研究

采用金刚石对顶砧装置对直径分布在1.3 nm左右的单壁碳纳米管进行了高压拉曼光谱研究.实验结果表明随压力的增加碳管的截面形状发生了由圆到椭圆再到扁平的变化,这和我们之前的研究结果一致.从31 GPa卸压至常压后碳管的结构得到了较好的保持,这个压力值明显高于传统的Sp2键结构的碳材料所能稳定存在的压力范围(20 GPa以...     

高压熔渗生长法制备金刚石聚晶中碳的转化机制研究

在6 GPa和1500 ℃的压力和温度范围内, 利用高压熔渗生长法制备了纯金刚石聚晶, 深入研究了高温高压下金刚石聚晶生长过程中碳的转化机制. 利用光学显微镜、X-射线衍射、场发射扫描电子显微镜检测, 发现在熔渗过程中金刚石层出现了石墨化现象, 在烧结过程中金刚石颗粒表面形貌发生了变化. 根据实验现象分析, 在制备过程中存在三种碳的转化机制: 1)金属熔渗阶段金刚石颗粒表面石墨化产生石墨; 2)产生的石墨在烧结阶段很快转变为填充空隙的金刚石碳; 3)金刚石直接溶解在金属溶液中, 以金刚石形式在颗粒间析出, 填充空隙. 本文研究碳的转化机制为在高温高压金属溶剂法合成金刚石的条件下(6 GPa和1500 ℃的压力和温度范围内)工业批量化制备无添加剂、无空隙的纯金刚石聚晶提供了重要的理论指导.     

Exploring the possible interlinked structures in single‐wall carbon nanotubes under pressure by Raman spectroscopy

High‐pressure Raman measurements on single‐wall carbon nanotubes (SWNTs) have been carried out in a diamond anvil cell by using two wavelength lasers: 830 and 514.5 nm. Irrespective of using a pressure transmitting medium (PTM) or not, we found that nanotubes undergo similar transformations under pressure. The pressure‐induced changes in Raman signals at around 2 and 5 GPa are attributed to the nanotube cross‐section transitions from circle to ellipse and then to a flattened shape, respectively. Especially with pressure increasing up to 15–17 GPa, we observed that the third transition takes place in both the Raman wavenumber and the linewidth of G‐band. We propose explanations that the interlinked configuration with sp³ bonds forms in the bundles of SWNTs under pressure, which was the cause for the occurrence of those Raman anomalies, similar to the structural‐phase transition of graphite above 14 GPa. Our TEM observations and Raman measurements on the decompressed samples support this transition picture. Copyright © 2012 John Wiley & Sons, Ltd.