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合成了一种经环十二烷修饰的纤维素酯,将其涂敷于小粒径的氨丙基化硅胶(APS)上,制备出高效液相色谱手性固定相,以正己烷、异丙醇为流动相拆分了2-对氯苯基丙腈、1-对氟苯基乙醇、1-对叔丁基苯氧基-2-丙醇、2-对氯苯基辛腈及三唑醇等5种外消旋对映体,并考察了流动相中异丙醇含量对分离效果的影响。 相似文献
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合成了纤维素-三(苯甲酯)(CTB)和纤维素-三(氨基苯甲酸酯)(CTPC)衍生物,并涂敷于自制的球形硅胶上(5μm,13nm),制备了用于高效液相色谱手性拆分的固定相.考察了涂敷量、流动相等因素对手性拆分的影响,测定了一个不对称氢化酯化反应的对映体过剩值(e.e.值). 相似文献
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高效液相色谱中的纤维素衍生物手性固定相 总被引:10,自引:6,他引:10
本文评述了高效液相色谱中的纤维素衍生物手性固定相,介绍了纤维素衍物生的主要类型,阐述了纤维素省生物手性固定相的光学拆分机理,并评述了该手性固定相在医药品、生化和有机中间体的分析及对映体制备等方面的应用。引文64篇。 相似文献
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手性胺酰胺型液相色谱手性固定相的制备及几种氨基酸衍生物的拆分 总被引:1,自引:0,他引:1
用(R)-1-苯基2-对甲基苯基乙基胺(PTE)与L-异亮氨酸制得含两个手性中心的手性选择剂,以琥珀酸酐作为连接臂,将手性选择剂键合到氨基丙基硅胶上制得手性固定相。以正己烷-异丙醇为流动相,利用该固定相对氨基酸衍生物进行高效液相色谱手性拆分,并考察了流动相中异丙醇含量对手性拆分的影响。结果表明,该手性固定相对所分析的氨基酸衍生物大部分都具有一定的拆分能力。当异丙醇含量为1%时,亮氨酸与苯丙氨酸的苯甲酰甲酯衍生物获得基线分离。当异丙醇含量为20%时,亮氨酸、缬氨酸、丙氨酸、谷氨酸的3,5-二硝基苯甲酰甲酯衍生物获得基线分离。 相似文献
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将溶于N,N-二甲基乙酰胺-LiCl-吡啶的纤维素混合液直接涂敷于氨丙基硅胶上,分别以4,4′-二苯基甲烷二异氰酸酯和1,6-己二异氰酸酯为间隔臂将纤维素键合到硅胶上,并通过与过量的3,5-二甲基苯基异氰酸酯反应,制得2种键合型纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯手性固定相。考察了固定相的分离性能。研究表明,所制备的手性固定相具有较高的手性识别能力和溶剂耐受性,相比于常规流动相(正己烷/异丙醇混合液),当流动相中含有三氯甲烷或四氢呋喃时,多数对映体得到了更好的分离,且二异氰酸酯的种类对手性固定相的手性识别能力影响较小。 相似文献
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氨基酸是手性小分子,其选择和固定化的方法,有助于开发新的“刷型”手性固定相(CSP)。 分别以L-缬氨酸和L-丙氨酸为原料制备了10种新型氨基酸衍生物手性固定相(CSPs),包括8种氨基酸三嗪衍生物CSPs(CSP-1~CSP-8)和两种对甲基苯甲酰氨基酸CSPs(CSP-9~CSP-10),在正相色谱条件下,考察了所合成的CSPs对邻、间和对硝基苯酚位置异构体以及萘普生乙酯、丙环唑、苯醚甲环唑、戊唑醇、己唑醇和联萘酚6种外消旋样品的分离能力。 结果表明,硝基苯酚的3种位置异构体在CSP-1~CSP-3和CSP-6~CSP-8上获得较好分离。 相同条件下,由丙氨酸制得的CSPs对外消旋样品表现出更好的手性识别能力,萘普生乙酯在CSP-6上获得基线分离。 由化学软件Gaussian 09计算出的L-丙氨酸三取代三嗪衍生物CSP-Ⅵ与萘普生乙酯的两个光学异构体之间相互作用的结合能分别为52.51和133.9 kJ/mol,也说明了手性选择子与R、S形成的非对映配合物的稳定性不同,Gaussian 09所给出的结合构型图显示手性选择子与样品之间有明显的氢键作用。 Gaussian 09的计算结果有助于认识CSPs的手性识别机理。 相似文献
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多糖类衍生物手性固定相因其强大的手性分离能力,在液相色谱直接拆分对映体方面应用广泛。涂敷型手性固定相因多糖衍生物与基质间无化学键,因此溶剂耐受性差,流动相的选择十分有限。而键合型多糖类手性固定相克服了涂敷型手性固定相的缺点,扩大了流动相的选择范围,提高了手性固定相的稳定性,成为近年来手性分离领域的研究热点。该文对这类固定相的5种制备方法:双官能团试剂法、端基还原法、共聚法、光化学法以及分子间缩聚法进行了介绍,对各种制备方法的优缺点进行了比较,并对其发展方向进行了展望。 相似文献