铜及铜合金中微量硫的测定

对于含硫量低于50ppm的试样,燃烧-碘量法和燃烧-硼酸盐法有一定的局限性,由于在滴定终点时指示剂颜色变化不明显,因而影响方法的准确度。为了提高燃烧法的灵敏度,曾提出将释出的SO_2吸收在四氯汞酸钠溶液中,加入品红和甲醛后生成紫色的品红磺酸衍生物,然后以分光光度法测定之。但该法操作繁琐、费时,不适于日常分析工作。为了发挥燃烧法定硫快速、简便的特点,我们采用碘离子选择电极测定铜及铜合金中硫,它与常规的燃烧-碘量法相比,具有     

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问 :为什么燃烧 碘量法测定钢铁中硫其结果不能用理论值计算 ?浙江读者———陈琦读者园地　　答 :燃烧 碘量法测定硫的基本原理可用以下反应方程式表示。试样在高温下通氧燃烧生成ＳＯ2 :4ＦｅＳ +7Ｏ2 2Ｆｅ2 Ｏ3+4ＳＯ2 ↑3ＭｎＳ +5Ｏ2 Ｍｎ3Ｏ4 +3ＳＯ2生成的ＳＯ2 在酸性淀粉溶液 (或淀粉水溶液 )中吸收生成Ｈ2 ＳＯ3:ＳＯ2 +Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ3生成的Ｈ2 ＳＯ3用ＫＩＯ3或Ｉ2 标准溶液滴定 :ＫＩＯ3+5ＫＩ +6ＨＣｌ 3Ｉ2 +6ＫＣｌ+3Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ3+Ｉ2 +Ｈ2 ＯＨ2 ＳＯ4 +2ＨＩ过量的Ｉ2 与淀粉指示剂作用呈蓝色 ,指示终点的到达。由…     

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问：管式炉燃烧-碘量法测定钢铁中硫时,如何控制试样预热时间? 答：用燃烧-碘量法测定钢铁中硫,预热目的是确保试样燃烧完全。预热时间过短,达不到预热目的,预热时间过长,反而增加了SO2和氧化铁的接触时间,使硫的测定结果不稳定。试验证明,生铁、普碳钢及低合金钢预热时间宜不超过30s,中高合金钢、高温合金以及精密合金预热时间以1～1.5min为宜。     

对燃烧-碘酸钾滴定法测定钢铁中硫含量的体会和改进

正样品直接燃烧使其所含硫的组分以SO_2状态释出,吸收于酸性淀粉溶液中,随即以碘酸钾标准溶液滴定其硫含量的方法,是钢铁分析中的常用方法,且已列入国家标准方法~([1-4])。作者在长期的施行该法的实践中获得了一些在方法中未予阐明的体验,并对方法作了一些改进,现归纳如下,供参考。1)生成SO_2要求较高的燃烧温度,但考虑到硅碳棒和瓷管的承受度,宜将燃烧炉温度控制在     

高温燃烧碘量法测定萤石中的总硫

建立高温燃烧碘量法测定萤石中总硫含量的方法。采用铜粉为助熔剂与萤石样品混合,以氧气为载气,萤石样品在高温燃烧管式炉中于1 200℃加热燃烧,将萤石样品中的硫转化为二氧化硫,以酸性碘化钾–淀粉溶液吸收二氧化硫,用碘酸钾标准溶液滴定。实验条件:氧气流量为1.5～2.2 L/min;称样质量为500 mg;铜粉用量为1 000 mg。在选定的实验条件下,总硫测定结果的相对标准偏差为2.1%～2.8%(n=11),方法的加标回收率为98.0%～103.5%。该方法准确、快速、简便、检测成本低,可用于萤石中总硫含量的测定。     

红外吸收光谱法测定石墨及产品中全硫含量

全硫含量是评价石墨及产品品质的重要指标。数值的高低直接影响该商品的价格和价值,长期制约和困扰我国石墨及产品的外贸出口。每年从天津口岸出口的石墨及产品在百万吨以上,因此,在进出口贸易及生产过程中,快速准确地测定石墨及产品中全硫含量非常重要。石墨中全硫含量的测定方法有燃烧-碘量法、红外吸收光谱法。燃烧-碘量法是经典的化学分析方法,试样燃烧后,经吸收液吸收,用碘标准溶液进行滴定,过程繁琐、分析时间需要2~3h,分析精密度     

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问 :燃烧 -碘量法测定钢铁中硫 ,应选用哪种助熔剂为好 ?——江苏作者　　刘平　　　　答 :加入助熔剂的目的是为了降低试样的熔点 ,使试样易于燃烧完全 ,但要求燃烧中产生的氧化物粉尘要少。常用的助熔剂有金属锡、金属铜、五氧化二钒、二氧化锡加还原铁粉以及五氧化二钒加还原铁粉等。用金属铜作助熔剂 ,助熔作用较强 ,但在燃烧过程中飞溅较厉害 ,使燃烧舟寿命降低。用金属锡粒或铜作助熔剂 ,不同牌号钢种试样 ,SO2 的转化率不一样 ,并且较低 ,故必须用与试样组成相近的标样求滴定度。据资料介绍 :Sn O2 - Fe(3 4)和 V2 O5- Fe(3 1 )…     

氧化亚铜燃烧法测定高含量硫

黄铁矿等硫化物矿物中高含量硫的测定,一般采用硫酸钡重量法,但分析时间长。有人采用氧化铜空气燃烧法,但碘酸钾溶液的滴定度不能按理论值计算,实际工作中采取加校正值的办法计算碘酸钾溶液对硫的滴定度,否则比重量法结果偏低,尤其是对高含量硫的测定。本文提出在低真空系统中,用氧化亚铜作氧化剂,使黄铁矿等硫化物在高温下发生燃烧反应,生成的二氧化硫由吸收液吸收,以含碘化钾的碘酸     

用碘离子选择电极测定钢铁中硫含量

钢铁分析中燃烧法定硫,快速简便,特别适用于炉前分析。但由于采用碘量法或中和法作最后测定,故它不能分析低硫试样。将试样中硫溶解后借蒸馏法或色层法分离,再用物理的或化学的方法进行测定,虽可测定低硫,但手续繁复,费时较多,不适于钢铁中硫的日常或炉前分析。碘离子选择电极可指示碘离子活度。据下一反应:     

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问 :管式炉燃烧 -碘量法测定钢铁中硫时如何掌握氧气流量 ?——读者　　李纬　　答 :氧气流量是确保试样燃烧完全和提高 SO2 回收率的重要因素之一。测定硫的氧气流量一般比定碳时大。因为钢样燃烧后产生的 SO2 在通过瓷管的后半部分温度较低区域 (580～ 670°C称为“接触温度区”)时 ,与瓷管壁上氧化铁粉尘接触 ,使部分 SO2 与过量氧在氧化铁粉尘接触催化下发生氧化反应生成 SO3;除了氧化铁粉尘之外 ,五氧化二钒 (在 40 0～ 450°C)和三氧化铬 (在 470～ 570°C)也对 SO2 转化为 SO3有催化作用。生成的 SO3与氧气中水分生成 H2 SO4…     

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问 :钢铁中总碳量的测定有哪些常用方法 ?——湖南作者　　黄敏　　　　答 :钢铁中碳的测定除了光谱法外 ,通常都是将试样中的碳在高温下通氧燃烧 ,使生成 CO2 ,再采用不同的检测方法进行定量测定。目前常用的测定方法有以下几种 :1　气体容量法试样经高温通氧燃烧并除硫后 ,收集生成的CO2 与过量的氧气于量气管中 ,定容后再经 KOH溶液吸收 ,根据吸收前后体积之差 (即 CO2 体积 )换算成试样中碳的含量。该方法历史悠久 ,不需要特殊试剂 ,成本低 ,分析结果为理论值 ,有较高准确度 ,适合于含碳 w C0 .1 0 %～ 5.0 %钢铁试样的测定。缺点是…     

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问 :气体容量法测定碳时 ,硫的干扰如何消除 ?——陕西读者　　陈亮　　　　答 :在试样经燃烧后释出的混合气体 (其中包括CO2 、SO2 、O2 等 )进入定碳仪的冷凝管之前都必须使其通过除硫管除去 SO2 ,对含硫较高的试样还须二次除硫 ,或增加除硫剂的量。常用的除硫剂有颗粒状活性二氧化锰或粒状钒酸银等。根据计算 w( C)0 .0 1 %的碳在标准状态下生成的二氧化碳的体积为0 .1 85ml,而含硫 w( S) 0 .0 0 1 %时 ,在标准状态下生成的二氧化硫的体积为 0 .0 0 68ml。也就是说 ,w( C)=0 .0 1 %所生成的气体体积约为 w( S) =0 .0 0 1 %所生成的…     

Excel在理化检验中的应用

对食用盐中碘和盐业部门的加碘食盐 (根据调查加碘食盐中碘均以碘酸钾形式加入 )中的碘含量进行监测时 ,由于此项工作样本量多 ,为了避免人为误差 ,可运用Ｅｘｃｅｌ电子表格的数据处理功能 ,对测定的大量数据进行统计计算 ,提高其准确度。1　原理碘盐中的碘酸钾在酸性环境中 ,加入过量的碘化钾析出碘 ,以淀粉作指示剂 ,用硫代硫酸钠标准溶液滴定并计算其含量 :ＩＯ- 3+ 5Ｉ- + 6Ｈ+3Ｉ2 + 3Ｈ2 Ｏ　　　2Ｎａ2 Ｓ2 Ｏ3+Ｉ2 2ＮａＩ+Ｎａ2 Ｓ4 Ｏ62　食盐中碘含量检测称取碘盐 10 .0 0 0 0 ｇ置于 2 5 0ｍｌ碘量瓶中 ,加无碘水 5 0ｍｌ使盐…     

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问 :管式炉燃烧 -碘量法测定钢铁中硫时 ,为什么要在燃烧舟上加盖 ?——河北读者　　陈红　　　　答 :燃烧法测定钢铁中硫 ,为了提高 SO2 的发生率 ,一方面采取提高燃烧温度的措施 ,另一方面要减少 SO2 气体的凝聚和被氧化粉尘吸附。这主要是指部分 SO2 气体凝聚在燃烧管较冷的一端 ,以及在氧化铁过滤装置上和管道内壁上被吸附。有人曾对SO2 气体过滤装置中棉花球上的氧化物粉尘进行分析 ,确实发现硫的存在。有资料介绍 ,钢样在 1 30 0°C管式炉中燃烧 ,若瓷舟不加盖 ,硫的回收率仅在 70 %～ 80 % ;若在瓷舟上加盖 ,SO2 的回收率可提高…     

碘-淀粉光度法测定水中溶解氧含量

根据碘与淀粉反应生成蓝色络合物以及此络合物在574 nm波长处有吸收峰,提出了水样中溶解氧的光度测定法.为固定样品中的溶解氧,于碱性介质中加入硫酸锰与之形成三氧化二锰沉淀物.测定时加入硫酸使与沉淀物反应而释出所固定的氧,并立即与同时由溶液中已加入的碘化钾与硫酸反应而释出碘而使溶液中呈现蓝色.用光度法在574 nm波长处测得其吸光度.从由碘酸钾标准溶液作为溶解氧标准所制作的标准曲线上查得试样中溶解氧的含量,对显色的条件作了系统试验并选定了优化的反应条件,溶解氧的质量浓度在0.027～0.80 mg·L-1之间符合比耳定律.取3种不同来源的水样按此方法测定其溶解氧含量,所得结果与碘量法及溶解氧测定仪所测得的结果相符.     

对本刊文章的反映

化学通报编辑部: 我在化学通报1958年11月号看到“钢铁的土法分析”一文其中关于硫的测定,采用硫化氢气体发生法,用硫酸锌铵溶液吸收,碘酸钾滴定。为了确定碘酸钾对硫的滴定度,当前北京钢铁综合研究所生产的标准样品远远满足不了要求,特别是大搞钢铁油之际,关于铁的标准样品是没有的。特别是标准样品的成本也很高,标定一次碘酸钾的浓度要     

氧化物助熔供氧-以氮气作载气-燃烧-碘量法测定硫量

正早年颁布的硫石中硫量测定的ISO国际标准采用燃烧-碘量法[1],此方法有一突出不同之处,它是利用矿石样品本身混合氧化物中的氧和加入的助熔剂WO3中的氧作为氧化剂,使样品中硫氧化生成SO_2,并用氮气作为载气,将SO_2导入吸收杯中,继而进行碘量法滴定。在此条件下,反应中氧的供应量是受控制的,并无大量过量,如样品含铁量较高     

高频感应炉燃烧测定锑中硫

高频感应炉燃烧测碳和硫量以其快速准确倍受青睐 ,试验表明 ,锑试样在感应炉中燃烧时飞溅出的大量高温礼花 ,对炉腔灼伤严重 ,甚至烧坏过滤器。抑制礼花产生而又不影响硫的测定是本文研究的核心。本文选氧化镍作为礼花抑制剂 ,试验结果较好。1　试验部分1 .1　主要试剂与仪器钨粒 :粒度 0 .8～ 1 .4mm(w S≤ 0 .0 0 0 5% )氧化镍 (w S≤ 0 .0 0 0 5% ,四川德阳科学仪器厂 )氧气 :工业用氧二氧化硫电导吸收液 :1 L蒸馏水中加入 H2 SO4 (1 99) 2 ml、H2 O2 1～ 2 ml,摇匀即可使用。HF838A高频感应炉、GCS838A通用碳、硫直读程控分析仪 …     

碘量法测定气态氨中硫

炼油过程中产生大量的污水 ,可用污水汽提的方法降低污水中硫和氨气的含量 ,在污水中通入蒸汽或用重沸而产生的蒸汽把硫化氢和氨气提出来 ,为了进一步回收硫化氢和氨气 ,需要对氨气中硫进行测定。用乙酸锌沉淀硫离子 ,再酸化硫化锌 ,释放出的硫化氢被过量的碘氧化 ,以硫代硫酸钠标准溶液滴定剩余碘来计算试样中硫[1] ,试验表明 ,本法操作简便 ,结果准确。1　试验部分1.1　主要试剂氢氧化钠溶液 :0 .2 5ｍｏｌ·Ｌ- 1异丙醇 氨水 :10 0 + 7乙酸锌溶液 :10 0ｇ·Ｌ- 1碘溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取碘化钾 13ｇ于5 0 0ｍｌ烧杯中 ,加入蒸…     

间接倍增法测定矿物岩石中的硫——燃烧法

一、前言燃烧法测定硫,通常用碱液或碘液进行直接滴定。由于这类方法计算因数大,用作低量硫的测定,准确度较差。Gawargious等用溴酸钡沉淀硫酸根,释放出的溴酸根用碘量法测定,间接倍增测定硫,由于倍增效应,可得到硫的当量数为12的有利计算因数,因此用作有机硫的微量测定。但该法需将未反应的溴酸钡沉淀过滤除去,而使操作手续冗长。Belcher用钼酸铵作为掩蔽剂,可在高碘酸溶液中,用碘量法测定碘酸根。据此,本文用高碘