由Law esson试剂合成2-硫代-1,3,2-二氮磷杂环戊-4-硫酮

利用 Ｌａｗ ｅｓｓｏｎ 试剂和 α烷基氨基乙酰胺的环化反应合成了一类结构新颖的 １，３，２二氮磷杂环戊烷，对新化合物用元素分析， Ｉ Ｒ， Ｎ Ｍ Ｒ 和 Ｍ Ｓ进行了表征；以薄层色谱（ Ｔ Ｌ Ｃ）监测反应进程并用色质联用（ Ｇ Ｃ Ｍ Ｓ）分析了中间体的结构，据此建议了先成环后硫化的可能反应机理     

1，3，2－二氮磷杂环戊烷衍生物的晶体与分子结构的研究

对含氮磷杂环类化合物的研究已有不少报导①②，很多氮磷杂环类化合物具有生物活性，标题化合物是一种新型的１，３，２－二氮磷杂环戊烷类化合物，并且有一定的除草活性，文献［１］已报导了其合成和除草活性的测定结果。为了进一步探讨环状的含磷氮杂环化合物的生物活性与其结构的关系，本文报导标题化合物的晶体结构。     

1,4,2—二氮磷杂环戊—5—（硫）酮衍生物的除草活性及其构效…

本文以油菜和稗草为试材，以１００ｐｐｍ的处理浓度，测定并比较了１，４，２－二氮磷杂环戊－５－（硫）酮类４个通式４０个衍生物的除草活性，结果发现，这些衍生物大多数对油菜的活性高于稗草，表明它们具有明显的选择杀草特性，同时还发现不同通式的大多数衍生物其化学结构与除草活性之间具有不同的构效关系。     

4,5—二硫代亚乙基—1,3—二硫代环戊烯—2—酮和硫酮衍生物的…

合成了文题化合物及它们的酯化物，给出了它们的核磁共振氢谱和质谱。讨论了影响反应的一些因素，比较了不同溴代试剂与锌酸盐发生反应的活泼性。     

1,4,2-二氮磷杂环戊-5-(硫)酮衍生物的除草活性及其构效关系

本文以油菜和稗草为试材，以100ppm的处理浓度，测定并比较了1，4，2-二氮磷杂环戊-5－（硫）酮类4个通式40个衍生物的除草活性，结果发现，这些衍生物大多数对油菜的活性高于稗草，表明它们具有明显的选择杀革特性，同时还发现不同通式的大多数衍生物其化学结构与除草活性之间具有不同的构效关系．     

2,2—二硫代—1,3,2—(3′—甲基)苯并二氧磷杂戊环三乙铵盐晶体结构研究

含磷杂环化合物是重要的有机磷化合物,这类化合物的物理、化学性质、反应机制,生物活性等研究发展很快。据报导,苯并二氧磷杂戊环化合物可作为杀虫剂、杀菌剂,但对其结构型研究尚不多。标题化合物是一种新的1,3,2—二氧磷杂戊环衍生物,文献已报导了其合成方法。为了进一步探讨含磷氧杂环化合物的生物活性与其结构的关系,本文报导标题化合物的晶体结构。     

4,5—亚乙二硫基—1,3—二硫杂环戊烯—2—酮衍生物的合成

以二（１,３－二硫杂环戊烯－２－硫酮－４,５－二硫）合锌酸四乙基铵盐（Ｉ）为原料,合成四种未见文献报道的４,５－亚乙二硫基－１,３－二硫杂环戊烯－２－硫酮及酮ＩＶａ,ＩＶｂ,Ｖａ,Ｖｂ,其中由路线Ａ和Ｂ分别制得了Ｖａ;对ＩＶｃ和由路线Ａ制备Ｖｂ失败的原因进行了讨论。     

简法合成1,3,4,6—四硫杂戊搭烯—2,5—二酮

以异丙醇为溶剂，异丙醇钠和二硫化碳反应生成异丙基黄原酸钠１，１未经纯化，向反应瓶中直接加入二氯乙酸四甲酯，制得２，２－双－（异丙基黄原酸基）乙酸甲酯２．２经过浓硫酸催化，得１，３，４，６－四硫杂戊搭烯－２，５－二酮３。整个过程操作简便，产率较高，是制备１，３，４，６－四硫杂戊搭烯３的简便方法。     

α—硫羰基硫代甲酰胺的合成

以α－硫羰基硫代甲酰胺为原料通过Lawesson试剂硫代合成了系列的α－硫羰基硫代甲酰胺，并通过IR，^1HNMR证实其结构。     

四聚1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮冠醚衍生物的合成

以二（碘乙基）醚与4,5．二氰乙硫基-1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮为起始原料，采用氰乙基保护与脱保护技术，通过多步缩合反应以较好的收率合成了含4个1，3．二硫杂环戊烯-2-硫酮并硫杂36冠-12（5），给出了目标化合物的有效合成方法，并用1HNMR，MS和EA对其进行了表征．     

N—（2—硫代—1,3,2—二氧磷杂环已烷—2—基）—N‘—芳基（ …

报道了１８种新型反式环状硫代磷酰基硫脲的杀菌活性，并对它们的构效关系进行了初步的探讨。结果发现：Ｎ‘－芳基取代化合物的杀菌活性较脂基取代的好，在芳基上为氯取代时，活性较好。此外，本文还报道了硫代环磷酰氯合成反尖的立体化学。     

新试剂双取代二硫代氨基甲酸盐的合成研究

合成了七种双取代二硫代氨基甲酸盐类化合物,利用元素分析、红外光谱和紫外光谱表征了它们的结构．     

1，3，4-噁二唑并1，2，4—三唑类双杂环的合成

采用生物活性基团拼接的分子设计方法,将两类活性杂环N－多氟烷基-4－苯基5对碘苯基-1,2,4三唑-3-硫酮和N－多氟烷基－5－对碘苯基－1,3,4-噁二唑－2-硫酮以Sonogashira偶联的方式进行拼接,设计并合成了几个新型双杂环化合物,其结构经过^1HNMR,^19F NMR,IR和MS谱以及元素分析确证．     

一种C2对称二亚砜手性辅助试剂的应用：σ—对称十员氧杂环 …

顺－２－丁烯－１,４－二醇的１,４－二羟基被邻二苯甲基保护形成环烯２、然后氧化生成α－对称十员氧杂环－１,２－二醇３,将３转化为单三甲基硅醚４后,在三氟甲磺酸三甲基硅酯（ＴＭＳＯＴｆ）的催化下,与Ｃ２－对称二亚砜手性辅助试剂１进行缩酮化反应得到光学活性缩酮５。随后的碱催化缩酮开裂反应非对映选择性大于９９％。最后,水解去掉手性辅助试剂,以良好的产率和９５％ｅｅ的光学纯度得到光学活性醇７。     

α,α—双酰基烯酮二硫代半缩酮的合成

以碳酸钾为碱，β－二酮或β－酮酯和二硫化碳、溴乙醇反应，用简单的方法合成了标题化合物。     

4,5-二硫代亚乙基-1,3-二硫代环戊烯-2-酮和硫酮衍生物的合成

合成了文题化合物及它们的酯化物，给出了它们的核磁共振氢谱和质谱。讨论了影响反应的一些因素，比较了不同溴代试剂与锌酸盐发生反应的活泼性。     

几种硫代α—二酮配合物液晶的合成

设计了一种简单的合成路线，合成出３种长链对正烷氧基苯偶酰及相应的双二硫代α－二酮合镍（Ⅱ）配合物，并对苯偶酰的液晶性与对应的二硫代配合物的液晶性进行了研究，初步证实了从具有双重熔化现象的有机分析出发合成具有液晶性质的配合物分子这一设想。     

α—氧代烯酮环二硫代缩酮化学（XXXI）

缩酮基为六元环，具三亲电中心的α－肉桂酰基烯酮－１，３－亚丙二硫基缩酮（２），与乙基、丙基、丁基、苯基及苄基卤化镁等的反应均得到β‘－碳上的共回顾加成产物（３），该反应证实了（２）中环二硫缩酮基对这一加成反应的调控作用。