以氨水和碳酸铵为沉淀剂制备氧化铝的对比研究

γ-Al2O3，是一种常用的催化剂载体，它具有比表面大和价廉易得等优点。但对于很多高温反应体系，如汽车尾气催化净化，其热稳定性在很大程度上影响了汽车尾气净化催化剂的活性和稳定性，因此提高γ-Al2O3的高温热稳定性对保持汽车尾气净化催化剂的反应活性、延长催化剂的使用寿命非常重要。     

纳米氧化铝制备中若干反应过程的研究

本文报道纳米氧化铝材料研制中若干关键步骤的反应过程的考察结果.(1)铝酸钠溶液与碳酸氢钠溶液混合后,产生无定形氢氧化铝沉淀.在碳酸氢钠未大量过剩条件下,氢氧化铝沉淀前有一个反应诱导期.在此期间溶液的紫外吸收光谱已有显著变化.在260nm附近紫外吸收增强;和Ba2[Al2(OH)10]等含六配位铝原子的晶体的紫外光谱对比,讨论了铝酸钠溶液分解的机理;(2)实验表明:和丝钠铝石相比,在上述反应条件下无定形氢氧化铝不是平衡固相而是亚稳相;(3)实验表明:无定形氢氧化铝在拍散和凝胶形成过程中晶化,形成拟薄水铝石.     

NH4HCO3对氧化铝孔结构的影响

ＮａＡｌＯ２溶液和ＣＯ２在低温下成胶,生成的沉淀为无定形氢氧化铝,拟薄水铝石或三水氧化铝;加入一定量的ＮＨ４ＨＣＯ３,控制一定的时间,温度和压力,氢氧化铝与ＮＨ４ＨＣＯ３作用生成片钠铝石ＮＨ４Ａｌ（ＯＨ）２ＣＯ３,经高温焙烧后可制香孔容为０．６－１．５ｍｌ／ｇ的大孔容氧化铝。     

正交试验结合响应面法优化诃子多糖提取工艺

采用正交试验结合响应面法优化诃子多糖的提取工艺,以诃子多糖的提取率为指标,以固液比、提取温度、提取时间和提取次数为因素,正交试验初步筛选工艺参数,响应面法做进一步优化.结果表明,多糖提取的最佳工艺条件为固液比1∶28,提取温度69℃,提取时间1h,提取次数3次,各项指标相对误差均小于2%,应用响应面法可减少诃子多糖提取时间.     

正交试验法优化CS汽化吸附条件

通过正交试验设计,优化了影响西埃斯(CS)标准样品管制备的参数:汽化温度、采样流速、采样时间。结果表明,CS标准样品管的最佳吸附条件为汽化吸附温度:260℃,采样N2流速:330mL/min,采样时间:15min。在15~1500ng范围内,色谱峰面积与进样量有良好的线性关系,线性相关系数为0.9995,检出限为6.0ng。     

正交试验法优化合成环己酮Vc缩酮

缩醛或缩酮是一类具有广泛用途的高档新型香料[1].近年来,国内不少学者对环己酮缩酮的合成作过一些报道,主要工作是探讨催化剂对环己酮缩酮合成反应的影响,所用的醇大多为乙二醇[2-6].     

正交试验与响应面法优化微波提取地黄多糖工艺研究

为了获得微波提取地黄多糖的最佳条件,采用正交试验法和响应面法分别优化微波提取地黄多糖工艺,以地黄多糖得率为指标,采用微波提取地黄多糖,苯酚-硫酸法测定地黄多糖的含量,以微波提取时间、提取温度和料液比进行三因素分析,根据单因素试验结果设计正交试验和响应面试验,进一步优化微波提取地黄多糖工艺.微波提取地黄多糖工艺通过正交试...     

茶多酚铝盐热分解法制备氧化铝纳米微粉

以茶多酚为沉淀剂,在溶液中与AlCl3充分反应,生成茶多酚铝盐前驱体,沉淀的最佳pH值为5．6,后者在空气中1030℃左右热处理90—150min制得质量分数为99．51％的AlCl3。样品的TEM、XRD和DTA分析结果表明,所得氧化铝样品为α-AlCl3,粒径约50nm。     

超临界抗溶剂法制备纳米氧化铝颗粒

以CO2为抗溶剂介质,无水乙醇为溶剂,采用超临界抗溶剂法制备了Al2O3前驱体硝酸铝纳米颗粒,考察了温度和溶液浓度等因素对制备过程的影响,并通过焙烧前驱体硝酸铝制得了纳米Al2O3球形颗粒.采用热重-质谱、X射线衍射、透射电镜和场发射透射电镜对所制备的硝酸铝和Al2O3纳米颗粒进行了表征,并用H2程序升温还原技术初步考察了纳米Al2O3负载Ni催化剂的还原性能,发现纳米Al2O3比一般Al2O3载体对活性组分Ni具有更好的分散性能.     

利用正交试验设计法培养学生化学实验能力的研究

正交试验设计法作为一种科学地安排多因素实验问题的方法,在优化实验条件、开展化学教学实验研究方面,已经显示了其积极作用,那 么它对于培养学生解决实验问题的能力是否有促进作用呢?为此我们设计了如下实验来研究此问题。     

正交试验优化UV-327的合成工艺

以2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑-N-氧化物(1)为原料,采用催化氢化法高收率地合成了紫外吸收剂UV-327[2-(2′-羟基-3′,5′-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑],其结构经MS和元素分析表征。通过正交试验确定的最佳反应条件为:1100 mmol,Raney Ni 4 g,1,2-乙二硫醇0.1 mL,三正丁胺20 mL,于55℃反应14 h。在最佳反应条件下收率91%。     

柠檬酸铝溶液中铝的形态研究

采用27Al NMR法、渗析法与原子吸收分光光度法,研究了柠檬酸铝(AlCit)溶液中铝的形态及pH值的影响.结果表明,在AlCit溶液中存在两种形态的Al,一种是分子态AlCit,另一种是胶态Al, pH值增加时,分子态AlCit的量减少而胶态Al的量增加.     

Synthesis and Thermoanalytical Investigation of an Amorphous Praseodymium Citrate

The present research describes the synthesis of the citrate of Pr by the amorphous citrate method and the study of the thermal decomposition of the complex in air, nitrogen and oxygen, in order to identify the final compounds and the intermediates obtained during the decomposition. A special study was dedicated to the thermal decomposition of the Pr-carbonate octahydrate used in the synthesis as starting material. The thermal decomposition of the lanthanide citrate was investigated mainly by thermogravimetry, differential thermal analysis, X-ray diffraction and infrared spectroscopy. The results showed that the complex decomposes to PrO_1.83 with formation of an intermediate oxycarbonate compound in air or directly to the oxide in oxygen; in nitrogen atmosphere, amorphous products were obtained after thermal decomposition.This revised version was published online in November 2005 with corrections to the Cover Date.Presented at the Solid State Chemistry 2000 Conference in September 2000, Prague, Czech Republic     

锌—柠檬酸氢二铵还原体系用于氢化偶氮苯的合成

采用锌-柠檬酸氢二铵溶液还原体系,以偶氮苯为原料合成出氢化偶氮苯.合成反应的最佳反应条件：当偶氮苯用量是0.625 mmol时,偶氮苯与锌的物质的量之比为1：5,0.2 g/mL柠檬酸氢二铵溶液用量5.0 mL,室温,时间约3 min,平均收率90.63％.     

柠檬酸铝/HPAM凝胶的制备与DSC表征

利用DSC可以精确判断柠檬酸铝／HPAM体系在反应过程中是发生分子内交联还是发生分子间交联,以及体系的反应进行程度,分子间交联的体系产物在较高的温度下有分解,分子内交联的体系产物在较低的温度分解,在本体系和该测量条件下,分子间交联的产物和分子内交联的产物的分解温度界限为70℃,反应是否进行,可以通过体系产物的分解温度来判断,如果分解温度一直上升,说明体系还在反应,反之可认为反应终止。     

硫酸氢钠催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料 ,硫酸氢钠为催化剂合成了柠檬酸三丁酯 ,考察了影响产品收率的各种因素 ,确定了最佳反应条件为 :0 .1mol柠檬酸 ,醇酸摩尔比 4 .5 ,3.5g催化剂 ,反应时间 2h ,收率达 95 .6 %以上 .研究结果表明 ,硫酸氢钠是合成柠檬酸三丁酯的优良催化剂     

基于正交实验的实验室脱水制乙烯实验改进

设计装置简单、操作简便、安全性高、现象明显、高效高产的实验室脱水制乙烯实验。并以乙醇的用量、反应火候、乙醇与火焰的距离为变量,设计正交实验,在保障产率的同时,探究实验室脱水制乙烯新方案的最佳演示实验效果。     

An Efficient Method for Synthesis of Tofacitinib Citrate

An efficient and mild synthetic method was developed for tofacitinib citrate from 3‐amino‐4‐methylpyridine and 4‐chloro‐7H‐pyrrolo[2,3‐d]pyrimidine. The related reactions were systematically optimized. Sodium hydride instead of potassium tert‐butoxide employed in the methoxycarbonylation reaction of compound 9 made the reaction proceed effectively to present compound 8 in a better yield. The replacement of benzaldehyde with benzyl bromide simplified the protection process of amino group. Red‐Al provided a cost‐effective method for the reduction of amides. The introduction of tosyl group into compound 10 enhanced the nucleophilic substitution of 10 with compound 4 dramatically. Thus, under the optimized conditions, tofacitinib citrate was obtained in 13.3% yield (based on compound 9 ) with a purity of 99.9%, much better than the reported yield 8.6%. This cost‐effective and environmental friendly process is more suitable for scale‐up production.     

Synthesis of Ultrafine Cobalt Ferrite by Thermal Decomposition of Citrate Precursor

Ultrafine particle of CoFe2O4 has been synthesized using citrate precursor technique. Thermal decomposition of the citrate precursor, Co3Fe6O4(C6H6O7)8·6H2O, was investigated by TG, DTA and DTG techniques, gas and chemical analyses and was found to decompose in one or two major steps depending on the heating rate in static/flowing air atmosphere. In the lower heating rate (5°C min-1), metastable acetonedicarboxylate complex was isolated with the evolution of CO gas and coordinated water molecule in the temperature range of 120-220°C. Complete decomposition of the citrate network occurs between 220-330°C with the simultaneous evolution of CO2 and acetone. However both these steps appeared as simultaneous and/or single step process (between 120-160°C), when the heating rate is high (10°C min-1 and above). The ultrafine CoFe2O4 particles are observed as the aggregates having surface area 133.8 m2 g-1 composed of 4.8 nm crystallites. The citrate precursor and the decomposed products were characterized by IR, NMR, XRD, SEM and surface area measurements. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.     

活性炭固载氯化铁催化合成柠檬酸三丁酯

研究了以活性炭固载氯化铁为催化剂 ,柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯 ,通过正交试验和单因素检验确定了最佳合成条件 ,结果表明 :当柠檬酸用量为 0 .1mol时 ,正丁醇用量为 0 .5mol,催化剂用量为 4g ,在回流温度控制反应时间为 2h ,其酯化率可达 95 .7%