锌精矿中砷的催化示波极谱测定

砷的催化极潜测定虽有文献报导,但实际应用于矿石分析的尚不多见。作者在试验研究碲(Ⅳ)-碘化钾-硫酸体系中砷的催化波的基础上,拟定了锌精矿中砷的催化示波极谱测定方法。该方法不经分离,利用 EDTA 络合多种共存离子,可测定0.0x%～2%的砷,方法简便快速,获得了满意的结果。在 JP-1A 型示波极谱仪上,以滴汞电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,试验研究砷的催化波的结果表明;在4.32N H_2SO_4-4.8微克/毫升 Te(Ⅳ)-0.16N KI-0.001%动物胶底液中,砷呈现一     

W(Ⅵ)-二苯基乙醇酸-2,2′-联吡啶极谱波研究及应用于岩溶地下水分析

在0.05 mol/L硫酸溶液中,W(Ⅵ)与二苯基乙醇酸络合在-0.70 V(vs.SCE)产生一灵敏的阴极极谱催化波,体系中加入2,2′-联吡啶后,W(Ⅵ)配合物的极谱波明显增高,峰电位负移到-0.80 V,标准曲线斜率变大,体系的稳定性显著提高。W(Ⅵ)在0.02~50 ng/mL范围与峰高呈良好线性关系,检出限达1.8×10-11mol/L。实验确定了最佳条件,拟定了不经分离富集直接测定岩溶地下水中痕量钨的方法。此外对极谱波的性质进行了探讨,证明该极谱波为配合物吸附催化氢波,讨论了阳离子表面活性物质对催化氢波的影响及相关作用机理。     

高碘酸钾氧化丽春红-2R催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量Fe(Ⅲ)的研究

研究了在H2SO4介质中,痕量Fe(Ⅲ)催化KIO4氧化丽春红-2R的褪色反应,提出了催化动力学单扫描示波极谱法测定痕量铁的新方法。在1.6×10-3mol/LH2SO4介质中,丽春红-2R在汞电极上产生1个灵敏的还原峰,峰电位为-0.224V(vs.SCE)左右;在KIO4存在下,丽春红-2R峰电流的降低与加入Fe(Ⅲ)质量浓度在0~0.04μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限达到6.28×10-9μg/mL。同时探讨了反应条件、极谱波的性质和电极反应机理,已用于中草药中铁的测定,回收率为98.9%~102.2%。     

水中痕量砷的脉冲极谱溶出法测定

砷的化合物具有强烈的毒性,水质分析中对于砷的水质标准有严格的限量,国内外饮水和地面水中砷的水质标准限度为10～50ppb,因此,要求有灵敏的测定水中痕量砷的方法。极谱法测定痕量砷已有一些报导。极谱催化波和示波极谱法能测定砷近ppb级,目前,用金电极的脉冲极谱溶出法测定砷的灵敏度检测下限甚至达0.02ppb,但金电极的制备有一定的技术要求,铜膜电极普通极谱溶出     

催化极谱法测定痕量铑(Ⅲ)

铑(Ⅲ)与新试剂2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)在1mol.L-1乙酸盐缓冲溶液(pH 4.8)中生成稳定的配合物,该配合物在3mol.L-1高氯酸底液中于-1.01V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱催化波,据此提出了催化极谱法测定痕量铑(Ⅲ)的方法。铑(Ⅲ)的质量浓度在40.0～400ng.L-1范围内与一阶导数峰电流呈线性关系,检出限(3s/k)为14.2ng.L-1。试验结果表明:该极谱波为催化氢波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为1。方法用于铑炭催化剂和标准物质GBW 07198中痕量铑的测定,回收率分别为100%,101%;测定值的相对标准偏差(n=6)分别为0.70%,1.8%。     

直接快速极谱法测定生物样品中的痕量铬

报道了在亚硝酸钠-2,2′-联吡啶-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)中铬(Ⅵ)的极谱催化波。在0.24mol/LNaNO2-4×10-5mol/L2,2′-联吡啶-1.6×10-5mol/LCTMAB(pH8.0)底液中,极谱催化波峰电位EP=-1.39V(vs.SCE),其峰电流与铬(Ⅵ)浓度在0～20ng/mL范围内有良好的线性关系。方法可用于测定生物样猪肝及猪肾中痕量铬(Ⅵ)。对极谱波的性质进行了初步探讨。     

Mo(V1)—α,α′—联吡啶—NH_4NO_3体系的极谱催化波研究及应用

在pH2.3～3.5的H_2SO_4—NH_4AC缓冲溶液中,有NH_4NO_3存在时,Mo(V1)-α,α′—联吡啶络合物在—0.75V(vs·SCE)左右产生一灵敏的极谱催化波。检测下限为0.1ng/mL,峰高与Mo浓度在0.2～50ng/mL之间呈线性关系。该波具有吸附性质的催化波。方法用于天然水和地下水中痕量Mo测定,获得满意结果。     

金属-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)络合物的极谱研究(Ⅱ)——钼(Ⅵ)-PAR-NaClO3体系的极谱催化波

有关相络合物极谱催化波的报导颇多,但研究钼与PAR络合物极谱行为的工作尚未见报导。在稀硫酸(pH1.7)介质中,我们观察到,钼与PAR共存时产生一极谱还原波,再引入NaClO₃时,此波灵敏度增加,示波极谱导数波波形尖锐而又对称。本文研究钼(Ⅵ)-PAR-NaClO₅体系极谱催化波产生的条件,应用该体系测定了矿样中的痕量钼。     

双烯醇酮乙酸酯的极谱催化波及应用研究

采用线性扫描极谱技术,研究了在H2O2存在下双烯醇酮乙酸酯的极谱催化波。结果表明,在pH 4.0±0.5的B-R缓冲溶液、8.0×10-3mol/L H2O2溶液和0.1 mol/L KCl底液中,双烯醇酮乙酸酯于-1.01 V处产生一极谱催化波;其一阶倒数峰电流与双烯醇酮乙酸酯的浓度在1.0×10-8~1.0×10-7mol/L范围内有良好的线性关系,iP′=1.384×1011c 2.374×104(nA/s),相关系数r=0.9991;讨论了极谱催化波的产生机理。     

铑(Ⅲ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯配合物催化氢波研究及其应用

建立了催化极谱法测定超痕量铑(Ⅲ)的新方法,在0.1 mol· L-1 HAc-NaAc底液(pH＝4.8)中,铑(Ⅲ)与5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)反应形成稳定配合物,并在适量HClO4底液中于-1.02 V(vs.SCE)处产生灵敏极谱催化波.该催化波一阶导数峰电流ip'与铑(Ⅲ)浓度在9.7×10-12～3.9×10-9 mol·L-1范围内成良好线性关系,检出限达3.0×10-12mol·L-1.研究证明该波为铑(Ⅲ)-5-I-PADAT配合物的催化氢波,其电极过程为不可逆过程.方法用于铑炭催化剂中铑的测定,结果较好.     

Ⅴ(Ⅴ)—3,5—Cl_2—DMPAP—NaBrO_3体系极谱催化波的研究及其应用

本文研究了V(V)—3.5—Cl_2—DMPAP—NaBrO_3体系极谱催化波产生的条件,探讨了波性质和反应机理,并拟定了示波催化极谱法测定矿样和钢样中痕量钒的分析方法。     

催化动力学极谱法测定痕量钯的研究

研究了催化动力学极谱法测定痕量钯的方法，在盐酸介质中，钯催化次磷酸钠与钼酸铵反应生成磷钼蓝，用氨－氯化铵缓冲液调节溶液ｐＨ值为９．２６可抑制催化反应条件，并在单扫描示波极谱仪上于－１．２４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）产生一灵敏极谱波，导数波高与钯０．０５～１．０ｎｇ．ｍｌ＾－１呈线性关系，检出限为０．０３ｎｇ．ｍｌ＾－１，研究了极谱波性质及机理，证明其为吸附波，方法用于合成样及电镀废液中的钯测定，结果满意。     

金属-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)络合物的极谱研究——Ⅲ、铌(Ⅴ)-酒石酸-PAR-NaClO_3体系极谱催化波

铌的草酸、柠檬酸和EDTA等有机酸络合物的极谱行为,以及铌在羟胺、过氧化氢、氯酸盐介质中的极谱催化波,已有研究报导。受前人工作的启发,在酒石酸-PAR-NaClO_3体系中,我们观察到铌有一灵敏的极谱催化波。本文讨论该体系铌催化波的条件及性质,并拟定了示波催化极谱法测定矿石中痕量铌的分析方法。     

极谱催化波法测定地塞米松

基于地塞米松在过硫酸钾存在下产生的极谱催化波 ,拟定了测定地塞米松的新方法。与基于还原波的差分脉冲极谱法相比 ,本方法用线性变位极谱法获得的分析灵敏度提高了两个数量级。在 2 .0× 10 - 3mol LH2 SO4 ～ 2 .0× 10 - 2 mol LK2 S2 O8底液中 ,地塞米松于 - 1 0 8V (vs .SCE)处产生一极谱催化波 ,其二阶导数峰电流与地塞米松浓度在 3.2× 10 - 8～ 3.2× 10 - 7mol L范围内呈线性关系 (r =0 .9994 ,n =6 ) ,检出限为 1.0×10 - 8mol L。讨论了极谱催化波产生的机理。     

铅—锶—偶氮氯膦Ⅲ体系极谱吸附波的研究及应用

在NaNO_2底液中,Pb~(2+)与偶氮氯磷Ⅲ形成2:1的络合物,于-0.60 V(vs.SCE)处产生一与Pb~(2+)浓度有关的极谱吸附波。加入Sr~(2+)后,形成铅-锶-偶氮氯膦Ⅲ三元异双核络合物,其极谱波灵敏度增加、稳定性更好,峰电位负移至-0.61 V。利用此波建立了测定痕量铅的极谱吸附波分析法,用以测定蕃茄叶标样(美国NBS,SRM-1573)中痕量铅,结果良好。还研究了此络合物组成及极谱波性质。     

镍(II)-丁二酮肟体系极谱催化波的机理研究

研究了镍(II)-丁二酮肟(DMG)体系极谱催化波的行为, 这一体系的极谱催化波可用于生物及岩矿中测定痕量镍和同时测定痕量镍、钴, 并对照研究了Co(II)-DMG体系和Ni(II)-DMG体系的机理.     

示波极谱法快速测定金属锑中的微量砷

提出了一个快速测定金属锑中微量砷的新方法，采用氢氧化钠沉淀分离基体锑与微量砷分离，并用催化示波极谱测定，效果良好。     

示波极谱法直接测定水中超痕量钨

本文对钨—溴邻苯三酚红极谱催化波进行了研究,发现体系中加入四乙基碘化铵后,极谱渡高明显增加,体系的稳定性显著提高,检出限达1.8×10~(-11)mol/L。确定了最佳条件,拟定了不经分离富集直接测定水中痕量钨的方法。此外还对极谱波性质进行了探讨,证明该极谱波为配合物吸附催化氢波,讨论了阳离子表面活性物质对催化氢波的作用机理。     

微量砷的示波极谱测定

微量砷极谱测定的研究和应用,过去报导不少,但多用于纯物质或水中砷的测定。矿石中微量砷的极谱氢催化波法,因分析手续冗长,实际应用不多。文献[5]提出在碘化钾-酸中有抗坏血酸和铁(Ⅲ)存在下的底液中,利用砷在电极表面产生的吸附作用,用交流极谱法测定砷,因干扰元素多,需萃取分离和富集,手续繁琐。崔春国等曾利用砷在     

钴镍与1,2-环己烷二肟络合物的极谱催化波研究

在NaOH-1,2-环己烷二肟-NH₄Cl-NaNO₂体系中,钴镍均能产生灵敏的极谱催化波,在该体系中催化波的峰高与钴镍浓度成很好的线性关系,钴镍的最低检出极限分别为0.02和0.33ppb,对于1ppbCo和50ppb的Ni进行连续测定,其变更系数分别为±2.0％和±2.2％(n=10),本文详细地研究了形成Co、Ni催化波的条件,并初步探讨了机理,提出了可以同时测定痕量Co与Ni的分析方法。