2-芳基-5-(5-苯基-2H-四唑-2-亚甲基)-1,3,4-噁二唑类化合物的研究

作者曾研究2-芳基-5-(2-苯基-4-喹啉基)-1,3,4-噁二唑类衍生物,并发现它们具有促进小麦发芽生长的功效。Juby和Shan等报道某些四唑类化合物具有消炎性     

手性肟醚化合物的“一锅”法合成

研究了3组分手性源5-孟氧基-3,4-二卤-2(5H)-呋喃酮、芳香醛、盐酸羟胺,在"一锅"条件下成功合成了6种新的含手性肟醚的衍生物5-(S)-孟氧基-4-肟醚-3-卤-2(5H)-呋喃酮(12a～12f),产率50%～80%。该类化合物具有特定的骨架结构,是一种含氮类的合成子,可发生很多其它类反应,而且也为手性配合物的合成研究和含手性肟醚类化合物的合成提供了可行的途径。所有化合物均经IR、1HNMR、13CNMR以及HRMS得到确证。     

两种铯的水杨酸化合物的合成与表征

一直以来,水杨酸(2-羟基苯甲酸)及其衍生物被认为具有抗肿瘤活性,将水杨酸及其衍生物制成各种金属化合物,它们的活性会大大增强。通常人们对碱金属Na 、K 研究的比较多,原因是它们在生物体中大量存在。近年来,人们对稀碱金属Rb 、Cs 日益感兴趣,主要在于Rb 、Cs 的生物必需性及     

噻唑环衍生物的合成

噻唑环及其衍生物广泛存在于具有生物活性的分子中[1]可用于抗生素和消炎药的制备[2]。本文合成的几种噻唑基衍生物—类以HIV蛋白酶为靶点的新型抗艾滋病药物利托那韦的重要中间体[3-5],对其合成工艺的研究具有较实际的意义。噻唑环衍生物可通过α-卤代羰基化合物与硫代酰胺缩合而成[6],α-巯基酮与腈缩合反应得到,也可采用醛与半胱氨酸缩合,再与二氧化锰作用得噻唑类化合物[7]。本文采用α-氯代羰基类化合物与硫代酰胺缩合而得三种噻唑类化合物,产率较为理想。1合成路线设计合成路线设计可表示如下图1图1目标化合物的合成路线F ig.1 The …     

机械研磨法合成5-(2-硝基烷基)米氏酸衍生物

以5-亚烃基米氏酸衍生物与硝基烷烃类化合物在固相机械研磨条件下,在碱存在下,反应合成5-(2-硝基烷基)米氏酸衍生物,探讨了碱、反应物料比等条件对产物产率的影响,优化反应条件为:等物质的量的甲醇钠,反应温度50℃,反应时间30 min.该方法适用于合成多种5-(2-硝基烷基)米氏酸衍生物,为γ-氨基丁酸衍生物的合成提供...     

荧光探针5-羰基咪唑苯并吖啶酮的合成及其LC-APCI-MS法测定胺

在不加任何催化剂条件下, 2-(12-苯并吖啶酮)-乙酸(BAAA)与N,N′-羰基双咪唑(CDI)缩合生成新型荧光探针5-羰基咪唑苯并吖啶酮(IEBA). IEBA在DMF溶剂中与胺类化合物形成的酰胺类衍生物不仅可发出强烈的荧光, 还具有较高的质谱离子化能力. 该衍生物在乙腈和甲醇-水溶液中的百分离子化δ值分别在0~57.32% 和0~62.14%范围内. 最大激发和发射波长λex/λem=272 nm/505 nm. 12种胺类衍生物的荧光检出限范围为0.15~0.50 ng/mL, 在线APCI-MS检出限范围为1.43~8.51 ng/mL.     

取代基对3(5)-(9-蒽基)吡唑光学性质的影响

使用密度泛函理论(DFT)B3LYP/6-31G(d)方法优化得到了3(5)-(9-蒽基)吡唑及其衍生物的基态(S₀)分子结构, 使用单激发组态相互作用(CIS)/6-31G(d)方法优化得到这些分子的第一单重激发态(S₁)的几何结构, 并使用含时密度泛函理论(TD-DFT)B3LYP/6-311++G(d,p)方法计算了它们的吸收和发射光谱. 计算结果表明, 与3(5)-(9-蒽基)吡唑相比, 无论取代基是吸电子基团还是供电子基团, 衍生物的吸收和发射峰均发生红移, 并且当取代基―R=―BH₂, ―CCl₃, ―CHO, ―NH₂时衍生物有较长的吸收波长和发射波长.     

由马来酐、邻苯二甲酸酐合成(硫)脲衍生物

马来酐和邻苯二甲酸酐的含氮衍生物具有很强的生理活性,它们作为驱鼠剂,除草剂,植物生长调节剂已有报导。我们以马来酐和邻苯二甲酸酐为原料合成了16种(硫)脲衍生物并测定了它们的结构,这些化合物均未见文献报导。其合成路线如下:     

1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-(2-羟基苄基)氨基-1,2,3-三唑类衍生物的合成及抑菌活性

将邻羟苯基引入1,2,3-三唑结构中, 设计合成了10个1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-取代-1,2,3-三唑类衍生物. 首先, 以对位取代的芳胺为原料, 经重氮化、叠氮化、闭环和缩合反应制得1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-水杨醛亚胺-1,2,3-三唑类衍生物(3a~3e), 再用硼氢化钠还原制得1-(4-取代苯基)-4-苯基-5-(2-羟基苄基)氨基-1,2,3-三唑类衍生物(4a~4e). 目标化合物的结构经核磁、IR及元素分析确认. 抑菌活性测试表明, 当质量浓度为0.1 mg/L时, 除化合物3e和4e外, 所有化合物对白色念球菌的抑菌率均达95%以上, 对大肠杆菌的抑菌率达85%以上, 具有强抑菌活性, 表明该类化合物在抗菌药物开发方面有重要应用价值.     

菲啶类化合物的合成新方法

探索了5-甲氧基菲啶-6(5H)-酮化合物与芳基格氏试剂的反应,得到了菲啶类化合物.该方法反应条件温和,操作简便,产率较好,提供了一种合成菲啶衍生物的新方法.但是,当烷基溴化镁与5-甲氧基菲啶-6(5H)-酮化合物反应时,只得到了菲啶-6(5H)-酮类化合物.     

Synthesis of 5-(Arylamino)-1-benzyluracils

The synthesis of novel 5-(phenylamino)-, 5-(benzylamino)-, and 5-(phenethylamino) derivatives of 1-benzyluracil-containing different substituents in the aromatic nucleus has been carried out. Using the Hilbert-Johnson reaction it was found that N₍₁₎-monosubstitution can be achieved via alkylation of trimethylsilyl derivatives of 5-(arylamino)uracils using benzyl bromide. __________ Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 6, pp. 887–892, June, 2005.     

Syntheses, addition-eliminations, and addition-displacements of 5-(bromomethylene)hydantoins

5-(Bromomethylene)hydantoins, prepared from bromopyruvic acid and ureas in the presence of BF₃, react with various nitrogen, phosphorus, sulfur, and carbon nucleophiles by addition-elimination to give the corresponding 5-(substituted-methylene)hydantoins. The 5-(bromomethylene)hydantoins also undergo acid-catalyzed reactions with nucleophiles by addition-displacement and addition-elimination processes.     

声化学-SPS制备Nd2Fe14B/α-Fe双相复合磁体的结构与性能

利用超声波分解Fe(CO)5,分解产物通过非均相沉淀获得Nd2Fe14B/Fe双相复合磁粉,采用放电等离子烧结技术(Spark Plasma Sintering,SPS)制备出致密的Nd2Fe14B/α-Fe双相复合磁体.研究发现,伴随着软磁相Fe名义含量的增加,硬磁相Nd2Fe14B颗粒表面包覆的纳米Fe颗粒明显增加,包覆更加均匀,双相复合磁体的最大磁能积(BH)m和剩磁Br逐渐增大,在Fe名义含量为15%时获得最佳磁性能:(BH)m=128.2 kJ·m-3(16.1 MGOe),Br=0.92 Hcj=607.35 kA·-1.当Fe名义含量超过15%时,纳米Fe在Nd2Fe14B颗粒表面团聚现象加剧,致使磁能积和剩磁下降.     

5—（L—盖氧基）—2（5—H）—呋喃酮与硝酮体系环加成反应的理论研究

选取模型化合物,用AMl MO方法从理论上研究了手性的5-(L-盖氧基)-2(5—H)-呋喃酮与偶极硝酮体系环加成反应的机理。优化了反应过程各驻点的几何构型,计算了反应的活化焓、活化熵和反应速率常数,结果表明,该反应为同面的协同过程,非对映专一性产物的形成估计是由于盖氧基及硝酮分子上苯取代基的空间效应所致。     

5—（5—氯—2—吡啶偶氮）—2，4—二氨基甲苯吸光光度法测定微量镍研究

在SDS存在下 ,于 pH 5 .5～ 6.5水溶液中 ,5 (5 氯 2 吡啶偶氮 ) 2 ,4 二氨基甲苯 (5 Cl PADAT)与镍 (Ⅱ )形成稳定的紫红色配合物 ,其最大吸收波长位于 5 4 5nm处 ,表观摩尔吸光系数为 1.0 2× 10 5L·mol- 1·cm- 1,配合物中镍与试剂的组成比为 1∶2 ,镍浓度在 0～ 4 μg/ 10ml范围内服从比耳定律。在硫脲、氟化铵和焦磷酸钠存在下 ,方法具有良好的选择性 ,用于镁合金、矿样和钢样中微量镍的测定 ,结果满意     

Selective Spectrophotometric Determination of Palladium (II) With 2-(5-Bromo-2-Pyridylazo)-5-(Diethylamino)-Phenol

Abstract

A spectrophotometric study of the Pd(II) complex of a reagent 2-(5-Bromo-2-Pyridylazo)-5-(diethylamino)-Phenol (5-Br-PADAP) is presented. A violet complex is formed at pH 3.53, and shows maximal absorbance at 585 nm with molar absorptivity of 3.86 × 10⁴ 1. mol^?1 cm^?1. Beer's law is obeyed up to 50 μ of Pd(II). The method offers the advantages of simplicity, high precision, requires no extraction and is very selective, where 5.0 mg Pt(VI) and 0.3 mg Au(III) ions do not interfere.     

Synthesis of 5-Formyl and 5-Acyl-1,2-dithiole-3-ones

The preparation of new 5-formyl-, 5-acetyl- and 5-propionyl-1,2-dithiole-3-ones by oxidation of the corresponding 1,2-dithiole-3-thiones with mercuric acetate is described.     

Significant Enhancement of 5-Hydroxymethylfural Productivity from D-Fructose with SG(SiO2) in Betaine:Glycerol–Water for Efficient Synthesis of Biobased 5-(Hydroxymethyl)furfurylamine

5-Hydroxymethyl-2-furfurylamine (5-HMFA) as an important 5-HMF derivative has been widely utilized in the manufacture of diuretics, antihypertensive drugs, preservatives and curing agents. In this work, an efficient chemoenzymatic route was constructed for producing 5-(hydroxymethyl)furfurylamine (5-HMFA) from biobased D-fructose in deep eutectic solvent Betaine:Glycerol–water. The introduction of Betaine:Glycerol could greatly promote the dehydration of D-fructose to 5-HMF and inhibit the secondary decomposition reactions of 5-HMF, compared with a single aqueous phase. D-Fructose (200 mM) could be catalyzed to 5-HMF (183.4 mM) at 91.7% yield by SG(SiO₂) (3 wt%) after 90 min in Betaine:Glycerol (20 wt%), and at 150 °C. E. coli AT exhibited excellent bio-transamination activity to aminate 5-HMF into 5-HMFA at 35 °C and pH 7.5. After 24 h, D-fructose-derived 5-HMF (165.4 mM) was converted to 5-HMFA (155.7 mM) in 94.1% yield with D-Ala (D-Ala-to-5-HMF molar ratio 15:1) in Betaine:Glycerol (20 wt%) without removal of SG(SiO₂), achieving a productivity of 0.61 g 5-HMFA/(g substrate D-fructose). Chemoenzymatic valorization of D-fructose with SG(SiO₂) and E. coli AT was established for sustainable production of 5-HMFA, which has potential application.     

A highly enantioselective synthesis of 5-(l-menthyloxy )-4-substituted-3-chloro-2(5H )-furanones

In this paper, stereocontrolled tandem Michael addition-elimination reaction of the novel chiral source, 5-(l-menthyloxy)-3,4-dichloro-2(5H)-furanone, with various thiols and amines has been investigated. A series of new enantiomerically pure compounds, 5–(l-menthyloxy)-4-substituted-3-chloro-2(5H)-furanones, were obtained in good yields with d. e. ? 98% under mild conditions.     

2-Polyfluoroalkylchromones. 14. Synthesis of 4-chloro-3(5)-(2-hydroxyaryl)-5(3)-polyfluoroalkylpyrazoles

3-Chloro-2-polyfluoroalkyl- and 3-chloro-6-nitro-2-polyfluoroalkylchromones were synthesized. These compounds react with N₂H₄·2HCl on boiling in ethanol to form 4-chloro-3(5)-(2-hydroxyaryl)-5(3)-polyfluoroalkylpyrazoles.