Sequential spectrophotometric determination of water-soluble calcium and magnesium in soils using chlorophosphonazo I

Summary A new procedure has been developed for the sequential spectrophotometric determination of water-soluble calcium and magnesium in soils using CPA-I. Optimum conditions for the spectrophotometric determination, Beer's law range, sensitivity of the color reaction, precision and the interference of various foreign ions are reported. The composition of the complexes also has been determined.

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Spektrophotometrische Reihenbestimmung von wasserlöslichem Calcium und Magnesium in Bodenproben mit Chlorphosphonazo I

Zusammenfassung Ein neues Verfahren zur spektrophotometrischen Reihenbestimmung von wasserlöslichem Calcium und Magnesium in Bodenproben mit CPA-I wurde ausgearbeitet. Die optimalen Bedingungen für die spektrophotometrische Bestimmung, der Gültigkeitsbereich für das Beersche Gesetz, die Empfindlichkeit der Farbreaktion, die Genauigkeit und die Störung durch verschiedene Fremdionen wurden angegeben. Auch die Zusammensetzung des Komplexes wurde bestimmt.

     

Eine Untersuchung über Cytochrom-c aus Hefe

Aus Bäckerhefe wurden mit Hilfe einer neuen, einfachen Extraktionsmethode und durch Chromatographie der Extrakte an Ionenaustauschersäulen zwei Hämoprotein-Fraktionen mit Cytochrom-c-Aktivität gewonnen. Die mengenmäßig überwiegende, deren Eisengehalt 0,37% betrug, zeigte eine etwas höhere katalytische Aktivität im Bernsteinsäureoxydase-System als das aus Herzmuskel von Pferden isolierte Cytochrom-c. Diese Fraktion wurde für die Bestimmung der Anordnung der Aminosäuren in der Nachbarschaft der prosthetischen Gruppe verwendet. Die ermittelte Aminosäuresequenz, Phe-Lys-Thr-Arg-CyS-Glu-Leu-CyS-His-Thr-[Val, Glu], stimmt mit früher aufgeklärten homologen Sequenzen in Vertebraten- und Insekten-Cytochromen bezüglich des Abstandes ber beiden Halbcystinreste voneinander und der diesen benachbarten lage eines Histidin-und eines anderen basischen Restes überein, unterscheidet sich von ihnen jedoch in mancher anderer Hinsicht.

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Mit 1 Abbildung     

Spectrophotometric determination of titanium,zirconium and hafnium with pyridoxal 3-hydroxy-2-naphthoylhydrazone

Summary The synthesis, characteristics and analytical applications of pyridoxal 3-hydroxy-2-naphthoylhydrazone are described. The reactions of titanium(IV), zirconium(IV) and hafnium(IV) with this reagent have been studied spectrophotometrically and the stoichiometries of the ternary complexes determined. Photometric methods for the determination of these ions are proposed, and the selectivity of these methods has been established.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Titan, Zirkon und Hafnium mit Pyridoxal-3-hydroxy-2-naphthoylhydrazon

Zusammenfassung Synthese, Eigenschaften und analytische Anwendung von Pyridoxal-3-hydroxy-2-naphthoylhydrazon wurden beschrieben. Die Reaktionen von Titan(IV), Zirkon(IV) und Hafnium(IV) mit diesem Reagens wurden untersucht und die Stöchiometrie ihrer ternären Komplexe ermittelt. Photometrische Methoden für die Bestimmung dieser Ionen wurden vorgeschlagen und deren Selektivität untersucht.

     

Eine Mikromethode zur Stickstoffbestimmung

Zusammenfassung Die Bestimmung von Ammoniak- bzw. Aminostickstoff in trockenem organischen Material erfolgt durch Schmelze mit einem Gemisch von Natriumhydroxyd und krist. Natriumacetat in einer für diesen Zweck entwickelten Apparatur.An Hand von Modellsubstanzen wird gezeigt, daß Ammoniakstickstoffbestimmungen von Proteinen und Aminosäuregemischen durchgeführt werden können, ohne daß im Falle von Proteinen eine Hydrolyse notwendig ist. Damit ergibt sich die Möglichkeit der Durchführung von routinemäßigen Aminostickstoffbestimmungen. Der heterocyclisch im Indol-, Imidazol- und Chinolinring festgelegte Stickstoff wird nicht erfaßt, dagegen der Aminostickstoff der Aminosäuren, der Amino- und Amidstickstoff von Glutamin und Asparagin sowie der gesamte Stickstoff des Arginins und des Pyrrolidinringes.     

Analysis of certain mixtures ofα-Amino acids

Summary -Amino acids are determined by reaction with perinaphthindan-2,3,4-trione hydrate to form dihydroxyperinaphthindenone which is titrated with chloramine-T in the presence of acidified bromide and methyl red. The thiol group of cysteine is blocked by cyano-ethylation before determination. Some amino acids can be directly titrated with chloramine-T in the presence of bromide and methyl red, e. g., cysteine (after cyanoethylation), methionine and lanthionine, or in the presence of iodide and starch, e. g., cysteine (after tetrathionate reaction) when concomitant amino acids do not interfere. These methods are used to analyze model mixtures of cysteine with serine, methionine with glycine and cysteine with methionine.

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Analyse bestimmter Gemische von -Aminosäuren

Zusammenfassung -Aminosäuren werden mit Peri-Naphthindan-2,3,4-trion-hydrat umgesetzt, wobei sich Dihydroxyperinaphthindenon bildet, das mit Chloramin T in der Gegenwart von angesäuertem Bromid und Methylrot titriert wird. Die Thiolgruppe des Cysteins wird vor der Bestimmung durch Cyanoäthylierung blockiert. Manche Aminosäuren können unmittelbar mit Chloramin T in der Gegenwart von Bromid und Methylrot titriert werden, z. B. Cystein (nach Cyanoäthylierung), Methionin und Lanthionin, oder in Gegenwart von Jodid und Stärke Cystein (nach Umsetzung mit Tetrathionat), wenn die begleitende Aminosäure nicht stört. Diese Verfahren wurden benutzt, um Modellgemische von Cystein mit Serin, Methionin mit Glycin und Cystein mit Methionin zu analysieren.

     

Über die Eignung von 1,2-Diacyl-benzolen zum Nachweis und zur Bestimmung von Aminosäuren

Zusammenfassung Es wird über die Herstellung von Acyl- und Acylalkylbenzolen und ihr Verhalten gegenüber Aminosäuren berichtet. Außer 1,2-Diacetylbenzol reagieren auch 1,2-Dipropionyl-benzol und 1-Acetyl-2-propionyl-benzol unter geeigneten Bedingungen mit Aminosäuren unter Farbstoffbildung. 1,2-Diacetyl-benzol ist zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Aminosäuren geeignet (pH 8,0Kolthoff-Puffer); die aus den unter-suchten Aminosäuren gebildeten Farblösungen zeigen zum Teil große Unterschiede in der Farbtiefe (Tabelle 2). Glykokoll oder -Alanin (oder Lysin) lassen sich neben den meisten anderen Aminosäuren mit 1,2-Diacetyl-benzol bestimmen, wenn die Aminosäuren in ähnlichen Konzentrationen vorliegen.Mit 1 Abbildung     

Über die Verteilung organischer Verbindungen zwischen Wasser und organischen Lösungsmitteln

Zusammenfassung Verteilungskoeffizienten einer Anzahl von organischen Verbindungen zwischen Wasser und organischen Lösungsmitteln wurden bestimmt. Die Papierchromatographie aromatischer Verbindungen zeigte, daß der chromatographische Prozeß hauptsächlich ein Verteilungsvorgang ist und für die Schätzung von Verteilungskoeffizienten verwendet werden kann. Mit Hilfe von Papierchromatographie und Verteilungskoeffizienten sind Klassifizierungen von Lösungsmitteln und gelösten Verbindungen ausgeführt worden, welchen die wasserstoffbindenden Eigenschaften der erwähnten Stoffe zugrunde gelegt sind.     

Screening for amino acid disorders by thin-layer chromatography of the dansyl amino acids

Summary A procedure is described for the screening of disorders of amino acid metabolism or tranpsort. The amino acids and other reactive constituents present in a small volume of deproteinized plasma or urine are derivatized with dansyl chloride. Desalting or concentrating of urine is not required. The fluorescent derivatives are separated by two-dimensional thin-layer chromatography and visualized by ultraviolet radiation. The time of development is less than 1 hr. The derivatives of thirty-seven amino acids and related constituents found in physiological fluids have been mapped in the system. A standard, reflective of normal plasma, is used to aid in identification of those derivatives generally observed on plasma and urine chromatograms and in detection of aminoacidemias. Aminoacidurias are detected by observing derivatives that in relation to others are present in greater than normal amounts.

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Analytischer Nachweis von Störungen des Aminosäurestoffwechsels durch Dünnschicht-Chromatographie der Dansylverbindungen

Zusammenfassung Dansylderivate von Aminosäuren und anderen reaktionsfähigen Stoffen in kleinen Volumina enteiweißten Plasmas oder Harns wurden hergestellt. Entsalzung oder Einengung des Harns ist nicht notwendig. Die fluoreszierenden Derivate werden durch zweidimensionale Dünnschichtchromatographie getrennt und im UV nachgewiesen. Die dazu erforderliche Zeit ist kürzer als 1 Stunde. Die Derivate von 37 Aminosäuren und verwandten Verbindungen in physiologischen Flüssigkeiten wurden erfaßt. In üblicherweise zur Beobachtung gelangenden Plasma- bzw. Harnchromatogrammen feststellbare Aminosäuren dienen zum Vergleich mit abnormalen Ergebnissen.

     

Photometrische Bestimmung von Nitrit mit Rivanol

Zusammenfassung In der vorliegenden Arbeit wurden die Reaktionsbedingungen zur colorimetrischen Bestimmung von Nitrit mit Rivanol untersucht. Die Bestimmung ist einfach durchzuführen und für Nitrit weitgehend selektiv. Die Farbenintensität ist von der Konzentration der salpetriger Säure linear abhängig.     

Improvement of spectrophotometric analysis for a multi-component coloured system

Summary A general method for the elimination of interferences in analysis of multi-component coloured systems is proposed and experimentally tested for lead determination with dithizone in artificial mixtures containing Zn, Cu and large amounts of Fe and for simultaneous determinations of Cu and Ni with diethyldithiocarbamate in steel.The method gives good results for lead and copper and satisfactory results for nickel. It is simple and rapid and can be recommended for applications in industrial laboratories. For binary systems, nomographs can be constructed and applied.

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Zusammenfassung Es wurde ein allgemeines Verfahren ausgearbeitet, das es gestattet, Störungen bei der spektrophotometrischen Analyse von gefärbten Systemen mit mehreren Bestandteilen auszuschalten. Die Methode wurde experimentell nachgeprüft bei der Bleibestimmung mit Dithizon in synthetischen Gemischen, die Zn, Cu und große Mengen Fe enthalten sowie bei der gleichzeitigen Bestimmung von Kupfer und Nickel in Stahl mit Diäthyldithiocarbamidat. Die Ergebnisse für Blei und Kupfer waren gut, diejenigen für Nickel zufriedenstellend. Das Verfahren ist einfach und schnell und eignet sich für Industrielaboratorien. Im Falle von binären Systemen wurden Nomogramme benutzt.

     

Lichtabsorption von Eiweißstoffen II

Zusammenfassung von I und II Bei Eiweißabsorptionskurven müssen stets echte Lichtabsorption und durch seitliche Abbeugung vorgetäuschte Absorption der durchgehenden Lichtstrahls scharf getrennt werden. Absorbieren Eiweißkörper im Gebiete zwischen 3300 und 4200 mm^–1, so läßt dies auf Anwesenheit aromatischer Aminosäuren, gegebenenfalls auch von Histidin, schließen, während Aminosäuren mit aliphatischem Rest erst ab 4200 mm^–1 Beim Aktomyosin konnte auf Grund von Abbauversuchen nachgewiesen werden, daß etwa 50 bis 70% der Zusatzabsorption fermentativ in vitro zum Verschwinden gebracht werden können, wodurch die Zuordnung zu einem Bindungssystem weiterhin gestützt erscheint. Die beim Dehnen unter Kontraktion in Aktomyosinfilmen auftretende Absorptionserhöhung erwies sich beim Nachlassen der Dehnung oder beim Ansäuern als irreversibel, verschwindet aber weitgehend bei gedehnt getrockneten Präparaten, was für die zwischenmolekulare Ursache der Ausbildung spricht. Ob sich die beobachteten Effekte allgemein auf Wasserstoffbrücken beziehen oder nur im Spektrum aromatischer Aminosäuren auftreten, kann noch nicht gesagt werden.Die näherungsweisen und exakten Korrekturverfahren derTyndall-Erscheinungen bei Proteinen werden kurz behandelt. Zwischen Teilchengröße und Intensität bzw. Frequenzabhängigkeit der Streustrahlung bestehen eindeutige Zusammenhänge.Ich erlaube mir, an dieser Stelle Herrn Prof. Dr.O. Kratky für die zahlreichen wertvollen Anregungen und Diskussionen, sowie die in jeder Hinsicht großzügigste Förderung und Unterstützung unserer Arbeit meinen wärmsten Dank auszusprechen.Auch dem Vorstand des Med.-chem. Institutes der Universität Graz, Herrn Prof. Dr.H. Lieb, bin ich für die liebenswürdige Beistellung von Literatur, Chemikalien und Apparaten aufrichtig zu Dank verpflichtet.Mit 3 Abbildungen     

Trennung, Identifizierung und Bestimmung von Bactericiden auf der Basis von halogenierten Aromaten mittels Gas-Chromatographie

Zusammenfassung Die Auftrennung eines Gemisches von 22 Bactericiden wurde gas-chromatographisch an Säulen mit Silicongummi W-982 als stationärer Phase mit Temperaturprogrammierung von 100–300°C durchgeführt, wobei sowohl die unveränderten Bactericide als auch ihre Trimethylsilyläther eingesetzt wurden. Zur quantitativen Bestimmung empfiehlt sich die Umwandlung in die silylierten Derivate. Zur Bestimmung der Kovats-Indices wurden die leichter flüchtigen Verbindungen isotherm bei 180°C, alle anderen Bactericide isotherm bei 250°C getrennt.Die Retentionsindices nach Kovats und die Nachweisgrenzen für die Substanzen werden mitgeteilt.Für ihre Mithilfe bei den experimentellen Vorarbeiten danke ich Frl. Adelheid Hauschulz und Frau Gisela Stephan. Besonderen Dank sehulde ich Herrn Marie Hermes für seine unermüdliche und sorgfältige Mitarbeit bei der Ausführung der gas-chromatographischen Trennungen und der Berechhung der Kovats-Indices.     

Untersuchungen über die Veresterung unsymmetrischer zwei- und mehrbasischer Säuren

Zusammenfassung Die Aminodicarbonsäuren und, soweit bekannt, auch andere Dicarbonsäuren, welche Iminogruppen oder Stickstoff als Glied einer offenen Kette enthalten, befolgen im allgemeinen die für die Bildung von Estersäuren geltenden Regeln. Dabei sind die Aminogruppen als sterisch hindernd, ferner die nicht substituierten oder alkylierten Aminogruppen als positivierend, die acylierten Aminogruppen als negativierend anzunehmen. Größere Unregelmäßigkeiten zeigt die Halbverseifung. Vor allem ist nicht selten der Verlauf in alkoholischer und in wässeriger Lösung verschieden; dagegen macht es keinen Unterschied, ob die Verseifung durch Ätzkali oder Chlorwasserstoff bewirkt wird. Bei der Halbverseifung der acylierten Aminosäureester überwiegt der Einfluß der Stärke der Carboxyle gegenüber dem der sterischen Hinderung. Dagegen läßt sich die Halbverseifung der Ester nicht substituierter oder am Stickstoff alkylierter Aminosäuren nicht restlos auf den Einfluß der sterischen Hinderung und der Stärke der Carboxyle zurückführen, insbesondere nicht in wässeriger Lösung. Bei den übrigen untersuchten Reaktionen zeigt nur die Dimethylamino-i-phtalsäure Unregelmäßigkeiten, und zwar bei der Einwirkung von Alkohol auf die Säure ohne Katalysator und bei der Einwirkung von Jodmethyl auf Salze. Es ist nicht undenkbar, daß alle diese Unregelmäßigkeiten (auch bei der Halbverseifung) auf die Beteiligung der Aminogruppe an diesen Reaktionen zurückgeführt werden können.Außerdem werden die Gesetzmäßigkeiten der physikalischen Eigenschaften der Amino-i- und -terephtalsäuren und ihrer Ester (insbesondere die der Schmelzpunkte) besprochen.     

Zur Kenntnis der Hemmstoffbildung und des Hemmstoffes von Aspergillus clavatus und Penicillium expansum

Zusammenfassung Die Gewinnung aktiver Kulturfiltrate aus Kulturen des A. clavatus und P. expansum wird beschrieben. Der Einfluß verschiedener äußerer und Ernährungsbedingungen, besonders die Anwesenheit des Kasein und seiner Aminosäuren für das Wachstum und die Hemmstoffbildung von A. clavatus wurden studiert und dabei die günstige Wirkung von Glutaminsäure festgestellt. Aus aktiven Kulturfiltraten der zwei Pilze erfolgt die Isolierung der kristallisierten Hemmstoffe. Die gleichartigen chemischen und biologischen Eigenschaften der Hemmstoffkristane wurden beschrieben und daraus gefolgert, daß es sich in beiden Fällen offenbar um denselben Hemmstoff handelt.Mit 3 Abbildungen.Herrn Prof. Dr.A. Zinke zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Determination of trace elements in metals by atomic-absorption spectrometry with the introduction of solid samples into furnaces: an investigation involving aqueous standards

Summary To ascertain whether calibration graphs constructed with aqueous standards can be employed for the determination of volatile trace elements in metals at concentrations <10g/g, calibration graphs have been produced for bismuth, lead, silver and tellurium by introducing milligram masses of standard steels, nickel-base alloys and coppers, or microlitre volumes of aqueous standards, into either an induction furnace or a resistively heated furnace. Data are presented on the slopes and quality of the calibration graphs. Quantitative determinations of trace elements in metals by use of aqueousstandard calibration graphs proved possible only in isolated cases, though semiquantitative results (i. e. within 15% of actual content) could be obtained for bismuth and lead in the alloys mentioned, preferably with the induction furnace, but accurate results could not be obtained for the determination of trace concentrations of silver and tellurium in the metals. It is best to construct a calibration graph with metal standards of the same type as the samples to be analysed.

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Bestimmung von Spurenelementen in Metallen durch Atomar-Absorptions-Spektrometrie nach Einführung fester Proben in den Ofen: eine Unter-suchung mit wäßrigen Standardproben

Zusammenfassung Zwecks Feststellung, ob mit wäßrigen Standardproben hergestellte Eichkurven für die Bestimmung flüchtiger Spurenelemente in Metallen (Größenordnung unter 10g/g) verwendet werden können, wurden Eichkurven für Bi, Pb, Ag und Te hergestellt. Dazu wurden Milligrammengen Standard-Stahlproben, Nickel-Legierungen und Kupferproben bzw. Mikroliterproben wäßriger Standardlösungen entweder in einen Induktionsofen oder in einen widerstand-geheizten Ofen eingeführt. Angaben über Neigung und Qualität der Eichkurven wurden veröffentlicht. Quantitative Bestimmungen von Spurenelementen erwiesen sich nur in Einzelfällen als möglich, obwohl halbquantitative Resultate (d. h. innerhalb 15% des wirklichen Gehaltes) für Wismuth und Blei in den erwähnten Legierungen vorzugsweise mit dem Induktionsofen erzielt werden konnten. Genaue Resultate konnten bei der Bestimmung von Silber und Tellur in den erwähnten Metallen nicht erhalten werden. Zweckmäßigerweise ermittelt man eine Eichkurve mit Standardproben der gleichen Art wie die zu analysierenden Proben.

     

Weitere Bemerkungen zur Phosphors?urebestimmung durch F?llung als Ammoniumphosphormolybdat

Zusammenfassung Die obigen Ausführungen sollen dazu beitragen, der maßanalytischen Phosphorsäurebestimmung durch Titration des Phosphormolybdates mit Natronlauge eine sichere Grundlage zu geben.Die Methode Scheffer wurde einer Nachprüfung unterzogen; sie ergibt mit einer gewissen Einschränkung gute Werte. Der Reaktionsverlauf wurde geklärt.Es wurde ferner gezeigt, wie sich der acetonierte und im Vakuum getrocknete Niederschlag verhält, wenn man ihn nach der gravimetrischen Bestimmung noch titriert. Es wurden mancherlei Abänderungen versucht; vor allem wurde an Stelle von Aceton mit Alkohol oder mit Natriumsulfatlösung gewaschen, nachdem der Niederschlag in üblicher Weise mit Ammoniumnitrat behandelt worden war. Daraus ergaben sich neben weiteren Aufschlüssen über die Zusammensetzung des Niederschlages Anhaltspunkte für erfolgversprechende Arbeitsweisen zur maßanalytischen Bestimmung der Phosphorsäure.Bemerkt sei schließlich in diesem Zusammenhang noch, daß die Titration naturgemäß nicht die Genauigkeit einer gravimetrischen Bestimmung haben kann. Von dieser kann gesagt werden, daß sie zur Zeit wohl am besten nach der Lorenzmethode in der von mir angegebenen Form ausgeführt wird, und daß sie darum namentlich auch für Schieds-analysen ausschließlich angewendet werden sollte, zumal gezeigt werden konnte, daß die Fällung durch Citronensäure und Ammoniumcitrat (Petermannsche Lösung) in den vorkommenden Konzentrationen nicht beeinflußt wird.Die Kosten für das teure Molybdat werden dadurch verringert, daß man nicht nur die getrockneten Niederschläge sammelt, sondern auch das überschüssige Molybdat. aus Filtraten und Waschwässern ausfällt, wofür die nicht zur Analyse benutzten Anteile der Aufschlußlösungen von Rohphosphaten oder der Auszüge mit Petermannscher Lösung vollkommen ausreichen. Die Wiedergewinnung einer Verbindung des wertvollen Elementes Molybdän liegt ja außerdem im volkswirtschaftlichen Interesse.     

Bestimmung von Thiolverbindungen durch selektive Fluorescenzderivatisierung und HPLC

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur schnellen und empfindlichen Bestimmung thiolgruppenhaltiger Verbindungen durch Bildung fluorescierender Derivate und Hochdruckflüssigkeits-Chromatographie (HPLC) beschrieben. Dazu wurden die Reaktionsbedingungen für eine selektive Umsetzung der Sulfhydryle mit 5-Dimethylaminonaphthalin-1-sulfonylaziridin (Dansylaziridin) untersucht. Die gebildeten Derivate sind stabil und zeigen starke Fluorescenz. Zur Detektion der einzelnen Verbindungen nach Hochdruckflüssigkeits-Chromatographie wird ein Fluorescenzmonitor verwendet. Die Nachweisgrenzen für thiolhaltige Aminosäuren liegen im pmol-Bereich.

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Determination of thiol-containing compounds by selective fluorescence-derivatization and HPLC

Summary A fast and sensitive method for the determination of thiol-containing compounds by formation of fluorescent derivatives and high pressure liquid chromatography (HPLC) is described. The conditions for the selective reaction of thiol compounds with 5-dimethylaminonaphthalene-1-sulfonylaziridine were investigated. The derivatives are stable and give high fluorescence yields. After HPLC separations a fluorescence detector was used to achieve maximum sensitivity. The detection limits for thiol containing amino acids are in the pmol range.

     

Die Bestimmung von Niob und Tantal im Wolframit

Zusammenfassung Es wurden die Bedingungen für die Abscheidung der Erdsäuren aus den Begleitmineralien des Wolframits untersucht, wobei besonders auf eine Konzentration der Pentoxyde in einer Fraktion und auf ihre Befreiung von Wolfram geachtet wurde.Es ist bestätigt worden, daß das übliche Verfahren zur Trennung der Erdsäuren von Wolfram (Extraktion des letzteren mit Ammoniak für die Bestimmung der Erdsäuren im Wolframit ungeeignet ist, da be stimmte Mengen WO, von den Erdsäuren mitgerissen werden und bei deren Bestimmung wesentliche Fehler verursachen.Es ist ein vollständiger Analysengang für die Bestimmung der Erdsäuren im Wolframit und ein quantitatives colorimetrisches Verfahren zur Bestimmung kleiner Mengen Wolfram, insbesondere im Erdsäurenniederschlag, ausgearbeitet worden.Das vorgeschlagene Verfahren ist seiner Umständlichkeit halber nicht für technische Massenanalysen geeignet, wohl aber für mineralogische und geochemische wissenschaftliche Untersuchungen.Aus dem russischen Manuskript übersetzt von E. Kronmann.     

Optical crystallographic identification of some amino acids with 2-nitroindandion-1,3

Summary Derivatives of 18 amino acids with 2-nitroindandion-1,3 have been prepared and analyzed. The optical crystallographic data have been determined for 15 of these new compounds. Photo-micrographs of these nitroindandionates have been made. Several of the compounds prepared did not form crystals of sufficient size to accurately determine all of the optical properties. This condition was especially true with the compounds obtained from arginine, phenylalanine, methionine, and tryptophane.A method of identification of various amino acids based on the optical-crystallographic properties has been proposed. This identification can be carried out on a microscope slide with very small amounts of material.The derivatives of nitroindandion are not entirely satisfactory for identification in several instances because of the high values of the indices and because of the solubility of several of the derivatives.

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Zusammenfassung Die Verbindungen von 18 Aminosäuren mit 2-Nitroindandion-1,3 (2-Nitro-1,3-diketohydrinden) wurden hergestellt und analysiert. An 15 dieser Verbindungen wurden auch kristalloptische Daten ermittelt. Mikrophotographien der Kristalle aller dieser Verbindungen und des Reagens selbst sind angeschlossen.Zur Identifizierung der Aminosäuren mit Hilfe der kristalloptischen Konstanten der Verbindungen mit dem Reagens wird eine kleine Menge der Aminosäure mit einer gesättigten Lösung des Nitroindandions behandelt. Die Mischung wird auf dem Objektträger erwärmt und die sich bildenden Kristalle werden trocken gesaugt und schließlich über einer Mikroflamme sorgfältig getrocknet. Die Brechungsindizes werden dann unter dem Polarisationsmikroskop bestimmt.Die folgenden Aminosäuren erlauben eine eindeutige Bestimmung der optischen Eigenschaften und können mit Sicherheit erkannt werden:d-l-Alanin,l-Asparaginsäure,l-Cystein,d-Glutaminsäure, Glycin,l-Histidine,l-Oxyprolin, 3,5-Dijod-l-tyrosin,d-Isoleucin,d-Lysin,l-Prolin,d-l-Serin undd-l-Valin.

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For reprints write the junior author, University of Colorado, Boulder, Colo. USA.

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With 19 figures.