2,7-二甲氧基-3,6-二苯氧基萘的合成

以3,6-二溴-2,7-二羟基萘为起始原料,与硫酸二甲酯经甲醚化反应得3,6-二溴-2,7-二甲氧基萘(2);2与苯酚在碘化亚铜催化下经取代反应合成了新化合物——2,7-二甲氧基-3,6-二苯氧基萘,总收率82.5%,其结构经1H NMR,13C NMR,ESI-MS和元素分析表征。     

4-溴-2,6-二氟苯基氰的合成

以2,6-二氟苯胺为原料,经溴化、重氮化和 Sandermer反应合成液晶中间体4-溴-2,6-二氟苯基氰,研究了反应条件对反应的影响,各步骤产物结构经IR、MS、NMR分析数据得以确定。     

3,7-二甲基-7-羟基-2-辛烯-1,6-内酯和(E)-6,7-二羟基-3,7-二甲基-2-辛烯酸的全合成

以甲基庚烯酮为原料经Wittig反应、水解、环氧化和分子内环化或开环等4步反应分别以6.4%和23.7%的总收率完成了天然产物3,7-二甲基-7-羟基-2-辛烯-1,6-内酯和(E)-6,7-二羟基-3,7-二甲基-2-辛烯酸的全合成,它们的结构经1H NMR,13C NMR和ESI-MS的确证.     

1-(2-炔丙基)-7,8-二氢喹啉-2,5(1H,6H)-二酮的合成

以1,3-环己二酮为原料,依次经亚胺化反应、Michael加成-环化反应、烷基化反应合成了含有端基炔的喹啉酮衍生物——1-(2-炔丙基)-7,8-二氢喹啉-2,5(1H,6H)-二酮,其结构经1H NMR,HR-MS和2D NMR确证。     

2-氨基-6,7-二甲氧基-喹啉-3-甲酸甲酯的合成

以3,4-二甲氧基苯甲醛为起始原料,经硝化、缩合和还原反应合成了2-氨基-6,7-二甲氧基-喹啉-3-甲酸甲酯,其结构经UV,1HNMR,IR和MS表征。     

1,8-二羟基-9,10-二氢蒽的合成

以1,8-二羟基蒽醌为原料,经甲醚化,锌粉和金属钠还原,去甲基等4步反应合成1,8-二羟基-9,10-二氢蒽,总产率为37.1,8-二甲氧基蒽醌用NaBH₄/CF₃COOH还原生成二聚产物,并测定了其单晶结构.     

反,反-2,8-癸二烯二酸的合成

以癸二酸为原料,经α-溴代反应、Finkelstein反应和消除反应合成了反,反-2,8-癸二烯二酸。本合成方法可以与基础有机化学内容相结合,考虑作为一个基础有机化学实验的内容。     

1,1-二苄基-1,1-二硫乙酰腙甲烷类化合物的微波辐射法合成

以1,3-二苯基丙酮为原料,经干燥的H2S和HCl气体反应得二苄基二巯基甲烷(1),在微波辐射条件下,经酯化、肼解,得l,1-二苄基-1,1-二硫乙酰肼(3),再与芳香醛反应,方便地合成了酰腙类新化合物(4a～4n).其结构经IR、1H NMR、MS和元素分析确证.     

2′,4-二羟基-4′,6′-二甲氧基-二氢查尔酮的首次全合成

以2,4,6-三羟基苯乙酮和对羟基苯甲醛为起始原料,经选择性的甲基化,甲氧甲基化,羟醛缩合,还原,脱保护等反应首次完成了2′,4-二羟基-4′,6′-二甲氧基-二氢查尔酮(1)的全合成,总收率40%。1和中间体的结构经1HNMR,IR和MS表征。     

10,10-二吡啶甲基-9,10-二氢蒽的合成研究

蒽酮1和氯甲基吡啶盐酸盐2在甲苯中回流反应生成10,10-二吡啶甲基-9(10H)蒽酮(3),收率63％～68％;3用硼氢化钠还原生成10,10-二吡啶甲基-9,l0-二氢蒽-9-醇(4),收率87％～90％;蒽醇4在酸催化下发生歧化反应,得到还原产物10,10-二吡啶甲基-9,10-二氢蒽(5)和氧化产物蒽酮3.该歧化反应受催化剂、溶剂和反应温度等影响.当蒽醇4用三氟化硼为催化剂、甲苯为溶剂、回流反应,5的收率达到74％.所合成的新化合物都经1H NMR,13C NMR,MS和元素分析表征确认.     

工艺条件对酸性大豆蛋白固体饮料品质的影响

对影响酸性大豆蛋白固体饮料品质的因素进行了研究,并优化了酸性大豆蛋白固体饮料制备的工艺条件,研究发现最佳制备工艺条件为大豆蛋白与大豆多糖添加质量比为1∶0.22、干燥前调节混合液p H值为7.0、先混和大豆多糖和麦芽糊精再与大豆蛋白混合、喷雾干燥并取收集桶中样品,在此条件下制备的新型大豆蛋白固体饮料溶解性较好,且调制成的酸性大豆蛋白液体饮料的沉淀率较低,仅为0.95%。     

添加铈对低锑铅合金的微观结构及电化学性能的影响

采用金相显微镜和电镜扫描观察Pb-Sb-As-Sn-S-Ce合金的微观组织形态,用显微硬度仪测试合金的硬度,研究了铈对含砷锡硫的铅锑合金微观结构及合金硬度的影响;应用循环伏安法、交流阻抗法和阴极极化曲线来分析铈的添加对Pb-Sb-As-Sn-S合金的电化学性能的影响。结果表明：铈能细化铅锑合金晶粒,薄化晶界,减少晶体缺陷,能提高铅锑合金的硬度,降低整体腐蚀速度和腐蚀的危害性,提高低锑铅合金的耐腐蚀性能,增大电池的循环寿命。     

改性硅藻土对富营养化水体中磷的吸附行为

以硅藻土原土为原料,通过碱洗及浸渍负载羟基氧化铁对其进行改性,利用SEM、XRD及物理吸附仪对改性硅藻土的形貌、比表面积等进行表征,并研究了改性硅藻土对富营养化水体中磷的吸附性能。结果表明,(1)改性后,硅藻土杂质元素减少,孔径明显增大,比表面积增大23倍,并有效负载了β-FeO(OH);(2)其对磷的吸附受温度及pH值的影响,温度越高,达到吸附平衡时间越短,吸附容量也越大;在pH值为4~11之间,吸附容量随pH的增大而减小;(3)拟二级反应动力学方程,能准确地描述改性硅藻土对磷的吸附,而粒内扩散,不是改性硅藻土对磷吸附的唯一控制步骤;(4)改性硅藻土在富营养化水体中对磷的吸附行为,符合Freundlich等温线方程,其吸附过程为物理吸附,吸附过程焓变(H)为39.949kJ/mol,各温度下的自由能变(G)均小于零,熵变(S)均为正值,该吸附过程是自发的吸热物理过程。     

湿式催化氧化处理含高浓度甲醛的草甘膦废水

草甘膦结晶母液经蒸发或纳滤浓缩回收后,产生大量含有高浓度甲醛的废水,常规的废水处理方法难以达到回用或排放要求.以过量溶液浸渍法制备的Pt-Bi-CeO2/AC为催化剂,采用湿式催化氧化法处理2.5%的HCHO溶液,HCHO去除率高达99.9%以上,COD去除率达到96.6%.采用Pt-Bi-CeO2/AC催化剂对含低浓度草甘膦(PMG,50 mg/L)的生产废水直接进行湿式催化氧化处理,催化剂使用23次后,HCHO去除率稳定在85%左右,COD去除率稳定在87%左右,催化剂具有良好的稳定性.湿式催化氧化处理后的废水可直接回用于PMG生产.采用固定床湿式催化氧化装置处理HCHO溶液以及PMG生产废水,处理效果也非常理想,连续使用720 h,催化剂的稳定性能良好.通过XRD、N2吸附-脱附、HRTEM、ICP-OES和XPS等分析手段对催化剂进行了系统表征.     

新型磁性复合生物吸附剂吸附铀的实验研究

为了提升含铀废水的净化效果,制备一种新型磁性复合生物吸附剂,用于铀离子的吸附实验研究,运用BET吸附理论、红外光谱(IR)、X射线衍射光谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对吸附剂进行表征,对吸附动力学进行研究.实验结果表明,Fe3 O4和啤酒酵母粉质量比为1:2,溶液pH值为5、吸附剂用量为0.05 g、初始浓度...     

超声波辅助萃取同位素稀释质谱法测定聚氯乙烯中6种邻苯二甲酸酯

采用超声波辅助萃取同位素稀释质谱法测定聚氯乙烯中6种邻苯二甲酸酯的含量。以四氢呋喃为溶剂对样品进行超声波辅助提取后,加入甲醇对聚合物进行沉淀,取上清液,经冷冻离心后进行气相色谱一质谱分析,并采用氘代邻苯二甲酸酯为内标,单点校正法定量。该方法应用于中、日、韩计量比对的样品测定中,两天进行的6次测定结果相对标准偏差为0．7％～3．0％。最终比对结果显示3个国家的数据取得很好的一致性,除DEP相对标准偏差为2．4％以外,其它5种邻苯二甲酸酯相对标准偏差为0．7％～1．2％,测定结果的相对扩展不确定度为1．8％～4．9％,证明该方法准确、可靠。     

新型磁性葡聚糖亲和吸附剂的制备及在尿激酶纯化中的应用

 采用反相悬浮包埋技术合成多分散的粒径在 5 0目～ 30 0目的磁性葡聚糖微球 (MDMS)。MDMS经环氧氯丙烷活化后 ,分别键合氨基乙酸、6 氨基己酸和乙二胺作为间隔臂 ,以碳二亚胺为偶联剂 ,分别偶联L 精氨酸甲酯、对氨基苯甲脒和胍基己酸配体 ,制备了 5种磁性亲和吸附剂。研究了分散介质及其粘度和密度、有机相和水相的体积比、表面活性剂的用量、搅拌速度等因素对微球制备的影响。将所制备的磁性亲和吸附剂应用于尿激酶粗品的纯化 ,并讨论了偶联试剂和配体对尿激酶纯化效果的影响。     

松香改性酚醛环氧树脂的合成与表征

以松香,环氧氯丙烷,甲醛及苯酚等为主要原料,合成了一种新型的环氧树脂。通过正交实验法确定了环氧化反应的最佳实验条件,即环氧化温度90℃,碱用量13 g,催化剂为cat 1,其最佳用量为0.018 mol,环氧氯丙烷的用量为50 g,碱浓度为30%(以上数值均以松香用量为70 g时计)。在最佳实验条件下合成得到了松香改性酚醛环氧树脂(简称RAPE),并用HPLC、FT-IR、NMR对其进行结构表征。结果表明,得到的RAPE其环氧值为0.28 mol/100g,平均聚合度约为3.4,酚羟基和树脂酸上的羧基基本反应完全,得到一种新型的缩水甘油醚型和缩水甘油酯型的环氧树脂。     

高效液相色谱法测定野葱中黄酮类化合物

建立了测定野葱中芦丁、黄酮醇类化合物的高效液相色谱方法。80%乙醇超声提取,高效液相色谱分析野葱中芦丁和黄酮醇类化合物的含量。芦丁检测条件:V(甲醇)∶V(0.2%磷酸水)=45∶55,检测波长:360nm;槲皮素、山奈酚、异鼠李素检测条件:V(甲醇)∶V(0.2%磷酸水)=40∶60,检测波长:360 nm。结果表明,野葱中芦丁含量0.22%,槲皮素、山奈酚、异鼠李素含量依次为0.42%、0、0.23%,总黄酮醇类化合物含量为1.63%。     

一种新型二元酸制备工艺的改进

采用两步法制备一种新型二元酸(PEG_3),并对其制备工艺进行了深入的研究和改进。结果表明,在缩合阶段,选择K_2CO_3除去小分子,控制反应时间为4h,增加重结晶次数(3次以上),可得到纯净且收率90%以上的中间体。在水解反应中,氢氧化钠溶液的质量分数为10%,回流温度为100℃,回流液配比为V(H_2O)/V(ET)=2:1时,回流收率可稳定在91%～92%,且解决了回流时体系颜色变化的问题。进一步的扩大实验表明所选的工艺参数是可靠的。