氧瓶燃烧-离子色谱法测定香烟中硫含量

采用氧瓶燃烧法对香烟样品进行燃烧,然后用含有过氧化氢的水溶液吸收释放出来的二氧化硫,并将其转化成为SO42-,过量的过氧化氢通过加热煮沸10min去除。据此提出了用离子色谱法测定香烟中硫含量的方法。用IonPac AS14离子交换柱,以1.8mmol.L-1碳酸钠-1.7mmol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。硫的质量浓度在0.02～60mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为3.24μg.L-1。方法用于茶叶(GSB-7)标准样品分析,测定值与认定值相一致。硫的相对标准偏差(n=6)小于1%,回收率在99.2%～99.7%之间。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定植株中硫和氯

采用氧瓶燃烧法对样品进行燃烧,然后用0.08mol.L-1碳酸钠-0.01mol.L-1碳酸氢钠-过氧化氢吸收液吸收释放出的氯化氢和三氧化硫,并提出了离子色谱法分离测定植株中硫和氯含量的方法。以Ionpac AS14A(4mm×250mm)离子交换柱,以0.008mol.L-1碳酸钠-0.001mol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。硫和氯的方法检出限(3S/N)分别为0.04mg.L-1和0.02mg.L-1。方法用于大米(GSB-1S)、黄豆(GSB-4S)、菠菜(GSB-6S)和圆白菜(GSB-5S)标准样品的分析,测定值与认定值相一致,硫和氯的相对标准偏差(n=5)分别为3.1%和4.2%,回收率分别为97.0%和93.8%。     

氧瓶燃烧-离子色谱法分析食品中的微量碘

1　引　　言碘是人的身体和智力发育必需的微量元素。本文采用氧瓶燃烧 离子色谱法检测了紫菜、海带、烤鱼片等食品中碘的含量 ,具体做法为将食品样品置入氧瓶中进行燃烧 ,用氢氧化钠吸收液吸收 ,用离子色谱分离 ,用紫外检测器器检测。为了解决烤鱼片等含碘量非常低的食品的检测问题 ,本文研究了将一份样品分成多份 ,将分成的多份样品多次燃烧 ,用同一吸收液吸收的方法。实验证明 ,用此方法对被测碘的食品进行预处理 ,快速、简便、灵敏 ,并且不会产生干扰组分。2　实验部分2 .1　仪器与主要试剂　 2 0 1 0ｉ离子色谱仪 (美国戴安公司 )。自…     

氧弹燃烧-离子色谱法测定高分子聚合物的卤素离子

采用氧弹燃烧法对塑料样品进行燃烧,用碳酸钠作为吸收液进行吸收,建立了离子色谱法分离测定微量卤素离子的方法.离子色谱条件为:IonPac AS22离子交换柱,碳酸盐等度淋洗,抑制型电导检测.用该方法对塑料颗粒和塑料瓶盖中的氯离子进行测定,加标回收率分别为92.25%～95.68%、92.37% ～95.52%.     

氧弹燃烧-离子色谱法测定涂料中氯和溴的含量

涂料中有机化合物通过氧弹燃烧转化为无机离子,其中可溶性氯和溴离子被吸收液吸收后,经离子色谱仪测定。采用IonPacAS22(4 mm×250 mm)阴离子色谱柱,IonPacAG22保护柱,以4.5 mmol/L Na2CO3-1.4 mmol/L NaHCO3为流动相,流速为1.0 mL/min。氯和溴离子的质量浓度在1～20 mg/L范围内分别与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,平均加标回收率为94.7%～96.2%,测定结果的相对标准偏差小于1.0%(n=6)。该方法检测时间短、损失量少,适用于涂料中氯和溴含量的测定。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定原油中氯和溴

采用氧弹燃烧法对原油样品进行燃烧,然后用碳酸钠-碳酸氢钠溶液作为吸收液进行吸收,并提出了离子色谱法分离测定原油中氯和溴的含量的方法。以Dionex IonPac AS23型分离柱为离子交换柱,以4.8mmol·L-1碳酸钠-1.0mmol·L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。氯和溴的质量浓度均在0.01～1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3mg·kg-1与0.7 mg·kg-1。方法用于原油样品分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.5%～4.2%之间,回收率在91.8%～109%之间。     

吡格列酮药典杂质5-羟基吡格列酮的一锅法合成

5-羟基吡格列酮是治疗糖尿病原料药吡格列酮及其制剂氧化降解研究的必备杂质,而其合成方法未见文献报道.本文以盐酸吡格列酮为起始原料,利用KHMDS/O2/P(OMe)3氧化体系,通过去质子化、氧气氧化和还原反应可"一锅法"合成克级规模的5-羟基吡格列酮.通过对反应所需的碱、还原剂、溶剂和温度等条件进行优化,确定最佳反应条...     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定围塘养殖鱼样中氮,硫,氯含量研究

本实验先用氧瓶燃烧法将鱼样中氯、氮、硫元素转变为阴离子,再以水为吸收液,用离子色谱法同时测定溶液中各阴离子的含量。本法具有吸收完全、检测快速准确、干扰少等特点,适用于生物样品中多种无机元素的同时测定。     

氧瓶-离子色谱法测定树脂中的卤素和硫元素

含有卤素和硫元素的树脂样品经氧瓶法燃烧分解，用含H2O2的去离子水溶液吸收，离子色谱法分离测定．本法简便、快速，特别适于测定树脂中不活泼的卤族元素，且可同时测定。CI、S的相对标准偏差分别为0．22%,0．36％，最大绝对误差分别为0．43％和0．80％。树脂中CI、S的含量在0．28mmol/g～14mmol／g内可用此法准确测定，其最低检测限为0．05mmol／g。     

离子色谱-直接电导检测法测定离子液体的阴离子p-甲苯磺酸根

建立了离子液体阴离子p-甲苯磺酸根的离子色谱-直接电导检测分析方法。采用Shim-pack IC-A3季铵型阴离子交换色谱柱,考察了流动相种类和色谱柱温度对分离测定p-甲苯磺酸根的影响。确定最佳色谱条件为:以1.2 mmol/L柠檬酸-15%乙腈混合水溶液(pH 5.0)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温45℃。在此条件下,p-甲苯磺酸根与常见无机阴离子(氟离子、氯离子、溴离子和硝酸根)可以获得很好的分离。该方法测定p-甲苯磺酸根的线性范围为4～100 mg/L,检出限(S/N=3)为1.22 mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别为0.42%和1.8%。将方法用于离子液体中p-甲苯磺酸根的测定,加标回收率为99.6%。     

氧弹燃烧–离子色谱法测定电子电气产品中卤素

利用氧弹燃烧处理样品,采用离子色谱法测定电子电气产品中的卤素含量。在0.2~1.0 mg/L范围内,氟、氯、溴、碘离子的质量浓度与离子色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,各离子加标回收率为90%~110%,测定结果的相对标准偏差不超过5.0%(n=6)。该方法快速、准确,可应用于电子电气产品中卤素的测定。     

离子色谱法测定糙米中微量总溴的研究

本文研究了在有乙醇存在的碱性介质中，含溴熏蒸剂中的溴被转化为无机溴，随后用带电导检测器的离子色谱进行分离测定的方法。在Ｄｉｏｎｅｘ ＡＳ４Ａ分离柱上，用１．０ｍｍｏｌ／Ｌ ＮａＨＣＯ３／２．０ｍｍｏｌ／Ｌ Ｎａ２ＣＯ３作为流动相进行洗脱，被测组份得到了满意的仞了。方法简便、快速。对样品中溴离子的检测限为１．２５ｍｇ／ｋｇ，相对标准偏差与回收率分别为５．７３％和９４．９％。首次用于实际糙米样品中微量     

离子色谱法测定氯化石蜡中的总氯量

采用氧瓶燃烧法处理氯化石蜡样品,用离子色谱测定吸收液中Cl^-的方法来确定氯化石蜡的总氯量。在Metrosep A SUPP5型阴离子分离柱上,以3．2mmol／LNa2CO3和1．0mmol／LNaHCO3混合溶液作为淋洗液,抑制型电导检测,检出限为0．87μg／L,线性范围0．1—4mg／L,相对标准偏差与回收率分别为1．71％～2．14％、94．4％-103．1％。该方法简便、快速,结果与国家标准法比较无显著性差异。     

改进的氧瓶燃烧法结合电感耦合等离子体质谱快速测定茶叶样品中的稀土元素含量

建立了电感耦合等离子体质谱法快速测定茶叶中Y~Lu共15种稀土元素的新方法,样品处理基于改进的氧瓶燃烧法,以涂覆甘油的石英布代替滤纸作为引燃和燃烧载体,在500 mL容积燃烧瓶中实现了0.1 g样品量的有氧完全燃烧。系统优化了样品处理关键参数,以5 mL 4％ HNO3+1％ HF(V/V)组合试剂超声提取燃烧残渣1 min,稀土元素回收率大于90％,样品总处理周期小于3 min。6次样品平行测定值的相对标准偏差(RSD)在2.7％~5.5％之间,方法检出限(3σ)在0.001~0.006 mg/kg之间。采用本方法对3种茶叶标准参考物质进行分析,测定结果和标准值吻合良好。     

离子色谱法测定糖蜜中总硫

将糖蜜置于充满氧气的石英瓶中燃烧,样品中的硫转化为硫的氧化物,然后用20mL含有5滴30%的H2O2的水溶液吸收30min使氧化物成为硫酸根。在淋洗液为V(Na2CO3)∶V(NaHCO3)=1.8∶1.7的离子色谱条件下测定硫酸根,从而获得糖蜜中的总硫。方法的回收率为94.2%～106.3%,线性范围为0.02～60μg/mL,检出限为0.00324μg/mL。该方法具有操作简单,较宽的线性范围和低的检测限,准确度高,精密度好的优点。     

氧瓶燃烧法测定煤中痕量汞的改进

在氧瓶中采用镍铬电炉丝加热燃烧煤样,燃烧过程中形成的汞蒸气被酸性高锰酸钾溶液吸收并氧化成汞离子,经还原后用流动注射-氢化物发生冷原子吸收法测定。方法的相对标准偏差4.8%,相关系数0.999 7,回收率在91.4%~97.3%间,此方法特别适用于批量样品常规分析。     

离子液体中卤素离子杂质的离子色谱-直接电导检测法分析

研究了离子色谱-直接电导检测法分离测定离子液体中的卤素离子(F~-、Cl~-、Br~-)杂质.采用Shim-pack IC-A3阴离子交换色谱柱,考察了淋洗液种类及浓度、流速和色谱柱温度对分离测定的影响.最佳色谱条件为:以1.25 mmol/L邻苯二甲酸氢钾为淋洗液,流速1.5 mL/min,色谱柱温45 ℃.在此条件下可以基线分离卤素离子,且NO~-_3、BF~-_4、SO~(2-)_4不干扰测定.该法测定卤素离子的检出限(S/N=3)为0.02 ～0.11 mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)不大于0.7%,F~-、Cl~- 和Br~- 的标准曲线的线性范围分别为0.1 ～50、0.1 ～50、0.5 ～100 mg/L.将方法用于烷基咪唑四氟硼酸盐离子液体中卤素离子杂质的测定,加标回收率为98% ～102%.     

抑制型电导检测离子色谱法测定饮用水中的痕量溴酸盐

建立一种直接进样测定饮用水中痕量溴酸盐的电导检测离子色谱法。选用Metrosep A Supp 5阴离子交换分离柱,碳酸盐淋洗液。抑制型电导检测采用化学抑制器和CO2抑制器顺序双抑制系统。实验结果显示,溴酸根阴离子与常见共存阴离子完全分离,溴酸盐含量在5~100 μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9999),精密度高(相对标准偏差（RSD）<4%),方法的检出限为0.50 μg/L,样品加标平均回收率为96.1%~107%。该方法操作简单,分离效果好,可与常见阴离子实现同时分析,灵敏度高,重现性好,可作为饮用水中溴酸盐的标准测定方法。     

Study on Determination of Chemical Oxygen Demand in Water with Ion Chromatography

A new method for determining chemical oxygen demand （COD） value in water using ion chromatography coupled with nano TiO2-K2S2O8 co-existing system was described. The photocatalytic oxidation system and nano TiO2-K2S2O8 co-existing system could degrade the organic compounds in water. All sulfur-containing species in the reactive solution were eventually transformed to sulfate which could be determined by conductivity detector in ion chromatography. The change of conductivity of sulfate was proportional to COD value. The optimal experimental conditions and the mechanism of the detection were discussed. The application range was 10.0-300.0 mg·L^-1 and the lowest limit of detection was 3.5 mg·L^-1. It was considered that the value obtained could be reliably correlated with the COD value obtained using the conventional methods.