Anwendung von Kieselgel zur Abtrennung von Uran aus Meerwasser

Zusammenfassung Zur Abtrennung und Anreicherung von Uran aus Meerwasser wird die Verwendung einer KieselgelsÄule vorgeschlagen. Das einfache Verfahren erfordert keine Vorbehandlung der Probelösung. Uran kann mit SalpetersÄure eluiert und fluorimetrisch bestimmt werden. Im Konzentrationsbereich von 0,1– 10g Uran pro Liter Meerwasser betrÄgt der Fehler weniger als 10%.

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Use of silica gel in the separation of uranium from sea water

Summary It is proposed that a silica gel column can be used for the separation and preconcentration of uranium from sea water. Pretreatment of the sea water sample is not required for the application of this simple method. Uranium can be eluted with nitric acid and is determined fluorimetrically. In the concentration range of 0.1–10 g of uranium per litre of sea water, the error is less than 10%.

Herrn Professor Dr. H. W. Nürnberg danken wir für die freundliche Förderung dieser Arbeit.     

Determination of uranium and radium in phosphate rock and technical phosphoric acid

Summary Uranium in phosphate rock can be determined radiometrically using gamma-counting and spectrophotometrically using arsenazo I. In the latter case the rock is dissolved in HNO₃, then uranium is extracted with tributyl phosphate, stripped with hot water and determined. For the determination of uranium in technical phosphoric acid, the fluorosilicate ion present as impurity must first be precipitated, the uranium separated on Amberlite IRA-400 in the sulfate form, then determined in the eluate spectrophotometrically by arsenazo I. Radium can be determined in leach solutions by the emanation method.

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Bestimmung von Uran und Radium in Phosphatgestein und technischer Phosphorsäure

Zusammenfassung Uran kann in Phosphatgestein radiometrisch mit -Zählung und spektralphotometrisch mit Arsenazo I bestimmt werden. Zur spektralphotometrischen Bestimmung wird die Probe in Salpetersäure gelöst, dann das Uran mit Tributylphosphat extrahiert, in heißes Wasser überführt und bestimmt. Zur Uranbestimmung in technischer Phosphorsäure muß zuerst das als Verunreinigung vorhandene Fluorosilicat gefällt und dann das Uran mit Hilfe von Amberlit IRA-400 in der Sulfatform abgetrennt werden, bevor es im Eluat mit Arsenazo I bestimmt werden kann. Radium kann in Auslaugungslösungen mit Hilfe der Emanationsmethode bestimmt werden.

     

Universal method for the anion exchange separation of uranium and its application to the determination of uranium in sea water, marine sediments and other geological samples

Summary Before the fluorimetric determination of uranium in sea water, marine sediments and other geological samples an ion exchange procedure is used to separate uranium from interfering elements. This separation is best performed on Dowex 1 in a medium consisting of 90% methyl glycol and 10% 6 N hydrochloric acid. By means of this method easily reproducible and accurate results of determinations of uranium in as little as 250 ml of sea water or in about 0.1 g amounts of solid samples can be obtained. Because of its universal applicability this technique is to be recommended whenever g but also mg quantities of uranium have to be determined.

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Zusammenfassung Vor der fluorimetrischen Bestimmung von Uran in Meerwasser, Meeressedimenten und anderen geologischen Proben wird das Uran durch ein Ionenaustauschverfahren von störenden Elementen getrennt. Diese Trennung wird am besten auf Dowex l in einem Medium aus 90% Methylglykol und 10% 6 n Salzsäure ausgeführt. Mit dieser Methode lassen sich leicht reproduzierbare und genaue Uranbestimmungen im Meerwasser und in festen Proben durchführen, selbst wenn deren Mengen 250ml bzw. 0,1 g nicht überschreiten. Infolge ihrer allgemeinen Anwendbarkeit wird die Methode zur Bestimmung von g- und mg-Mengen Uran empfohlen.

     

Trace metal analysis of sediments and particulate matter in sea water by energy-dispersive X-ray fluorescence

Summary The capability of energy-dispersive X-ray fluorescence was investigated for fast and simple chemical analysis of trace elements in sediments and particulate matter in sea water. Nuclepore 0.4 m pore-size membranes are recommended as optimal filters for a straightforward collection of suspended material. The collection of suspended trace metals by filtration seemed to give a sufficiently homogeneous filter load (s% <2.5). Data are presented on the concentrations of K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Br, Pb, Rb and Sr with a fair precision (s% < 5.6) and accuracy.

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Bestimmung von Metallspuren in Ablagerungen und Schwebstoffen von Meerwasser mit Hilfe der energiedispersiven Röntgenfluorescenz

Zusammenfassung Ein Verfahren zur raschen und einfachen Analyse der Metallspuren wird vorgeschlagen. Zur Sammlung der Schwebstoffe werden als optimal Nuclepore-Membranen (Porengröße 0,4 m) empfohlen. Dabei wird eine ausreichend homogene Filterbeladung erhalten (s% < 2,5). Mit befriedigender Reproduzierbarkeit (s% < 5,6) und Richtigkeit wurden folgende Elemente bestimmt: K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Br, Pb, Rb und Sr.

     

Separation of heavy metals, in particular uranium, from sea water by use of anchor groups of high selectivity

Summary The separation of the trace elements Fe, Ni, Cu, Zn and U from sea water in a fluidized bed of Hyphan on bead cellulose and Hyphan on polystyrene is studied in parallel experiments during a period of 8 months. Samples from the incoming water and from the exchangers are taken from time to time for determining the trace element content. The loading curves are presented and discussed.At the beginning the trace elements are taken up quantitatively by Hyphan on bead cellulose whereas about one half or less is fixed on Hyphan on polystyrene. This is due to the fast exchange on bead cellulose and the slow exchange on polystyrene.It is shown that the loading curves of the individual elements can be calculated in the range where loading is proportional to concentration. The loading is restricted by the exchange equilibria. At the end of the experiments loading with the above mentioned trace elements corresponds to about 40% of the capacity. Hyphan on bead cellulose is well suited for separation of U from sea water whereas the network of the polystyrene beads shows pronounced exclusion of the voluminous tris-carbonato complex of U.

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Abtrennung von Schwermetallen, insbesondere Uran, aus Meerwasser mit Hilfe von Ankergruppen hoher SelektivitätII. Kontinuierlicher Durchfluß in einem Fließbett

Zusammenfassung Die Abtrennung der Spurenelemente Fe, Ni, Cu, Zn und U aus Meerwasser in einem Schwebebett von Hyphan auf Bead Cellulose und Hyphan auf Polystyrol wird in Parallelversuchen während einer Zeitdauer von 8 Monaten untersucht. Von Zeit zu Zeit werden Proben des einfließenden Wassers und der Austauscher für die Bestimmung des Spurenelementgehaltes entnommen. Die Beladungskurven werden diskutiert.Am Anfang werden die Spurenelemente von Hyphan auf Bead Cellulose quantitativ aufgenommen, während nur etwa die Hälfte oder weniger von Hyphan auf Polystyrol gebunden wird. Dies ist zurückzuführen auf den raschen Austausch an Bead Cellulose und den langsamen Austausch an Polystyrol.Es wird gezeigt, daß die Beladungskurven für die einzelnen Elemente in dem Bereich, in dem die Beladung proportional mit der Konzentration ansteigt, berechnet werden kann. Die Beladung wird begrenzt durch die Austauschgleichgewichte. Am Ende der Versuche entspricht die Beladung mit den oben genannten Elementen etwa 40% der Kapazität.Hyphan auf Bead Cellulose ist gut geeignet für die Abtrennung von Uran aus Meerwasser, während der voluminöse Tris-carbonato-Komplex des Urans kaum in das Netzwerk der Polystyrolkörner eindringen kann.

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We thank Uranerzbergbau GmbH, Bonn, in particular Dr. Schöning for the possibility of using their equipment, Prof. Dr. W. Duing from the School of Marine and Atmospheric Science, University of Miami, for his effective help and for taking samples and the Bundesministerium für Forschung und Technologie for financial support.     

Beiträge zur Analyse nuklearer Rohmaterialien. XIV

Zusammenfassung Ein Analysenschema zur Bestimmung von ppm-Mengen Uran, Thorium, Vanadin, Kupfer, Barium und Strontium sowie mg-Mengen Eisen in Gesteinen wurde beschrieben. Bei dieser Methode wird die Gesteinsprobe mittels Perchlorsäure-Flußsäure aufgeschlossen; danach werden Uran, Thorium, Vanadin, Kupfer und Eisen mittels Anionenaustausches auf Dowex 1-X8 von den Begleitelementen getrennt. In den entsprechenden Eluaten werden die Elemente unter Anwendung von Fluorometrie (Uran), Spektralphotometrie (Thorium) und Atomabsorptionsspektrophotometrie (Vanadin, Kupfer und Eisen) bestimmt. Die Bestimmung von Barium und Strontium erfolgt auf atomabsorptionsspektrophotometrischem Weg nach alkalischem Aufschluß der Gesteinsprobe. Die Methode wurde zur Bestimmung der genannten Elemente in Standardgesteinsproben, zahlreichen Gesteinen aus Kärnten-Osttirol und solchen aus Hawai (Molokai) herangezogen.

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Contributions to the analysis of nuclear raw materials. XIV

Summary Analytical scheme for the determination of ppm-amounts of uranium, thorium, iron, vanadium, copper, barium, and strontium as well as mgamounts of iron in rocks is described. In this procedure the rock sample is decomposed by means of perchloric acid-hydrofluoric acid mixture and then the uranium, thorium, vanadium, copper and iron are separated from the accompanying elements by means of the anion exchanger Dowex 1-X8. The elements are determined in the corresponding eluates by applying fluorimetry (uranium), atomic absorption spectrophotometry (vanadium, copper, iron). The determination of barium and strontium is conducted by atomic absorption-spectrophotometry following alkaline decomposition of the rock sample. The method was used for the determination of the named elements in standard rock samples, numerous rocks coming from Carinthia and Tyrol and those originating in Hawai (Molokai).

     

Separation of heavy metals, in particular uranium, from sea water by use of anchor groups of high selectivity

Summary 2-Hydroxophenyl-(2)-azonaphthol (Hyphan) shows high selectivity for heavy metals which is deduced from the distribution coefficients. Various exchangers containing Hyphan as anchor group are used in batch experiments for the separation of heavy metals from sea water. One gram of them is shaken with 200 ml of sea water successively. Thereby, 90–100% of Fe, Ni, Cu, Pb, Zn and U which are dissolved in sea water, are separated. The distribution coefficients for these elements are also found from these experiments to be > 10⁴ ml/g.

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Abtrennung von Schwermetallen, insbesondere Uran, aus Meerwasser mit Hilfe von Ankergruppen hoher SelektivitätI. Diskontinuierliche Versuche

Zusammenfassung 2-Hydroxyphenyl-(2)-azonaphthol (Hyphan) hat eine hohe Selektivität für Schwermetalle, wie aus den Verteilungskoeffizienten hervorgeht. Verschiedene Austauscher mit Hyphan als Ankergruppe werden in diskontinuierlichen Versuchen für die Abtrennung von Schwermetallen aus Meerwasser eingesetzt. 1 g dieser Austauscher wird in aufeinanderfolgenden Experimenten mit jeweils 200 ml Meerwasser geschüttelt. Dabei werden 90–100% der im Meerwasser gelösten Mengen an Fe, Ni, Cu, Pb, Zn und U abgetrennt. Für die Verteilungskoeffizienten dieser Elemente folgen aus diesen Experimenten ebenfalls Werte von Kd>10⁴ ml/g.

     

Bestimmung der Edelmetalle Au, Pd, Pt, Rh und Ir in Gesteinen und Erzen mit der elektrothermalen Atomabsorptions-Spektrometrie

Zusammenfassung Nach einem Druckaufschluß bei 170°C von 5 g Gesteinsprobe mit HF und aqua regia werden die Edelmetalle Au, Pd, Pt, Rh und Ir durch selektive Adsorption auf den Ionenaustauscher SARAFION NMRR von der restlichen Matrix abgetrennt. Im Thioharnstoffeluat können die Edelmetalle mit der elektrothermalen AtomabsorptionsSpektrometrie quantitativ bestimmt werden. Die Methode wurde durch Analyse von internationalen Gesteinsstandards und Meteoriten geprüft.

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Determination of the precious metals Au, Pd, Pt, Rh and Ir in rocks and ores by electrothermal atomic absorption-spectrometry

Summary After pressure digestion at 170°C of 5 g rock samples with HF and aqua regia the precious metals Au, Pd, Pt, Rh and Ir are separated from the rest matrix with selective adsorption on SARAFION NMRR ion exchange resin. The precious metals can be determinated in the thiourea eluate by electrothermal atomic absorption spectrometry. The reliability of the procedure was confirmed by analysing rock standards and meteoritic material.

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Die Untersuchungen wurden durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft

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Die Untersuchungen wurden durch Mittel der Deutschen Forschungsgemeinschaft     

Energiedispersive R?ntgenfluorescenzanalyse von Schwermetallspuren (Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ta, Pb, U) in Mineralw?ssern nach Abtrennung am Celluloseaustauscher Hyphan

Zusammenfassung Spurenelemente in Mineralwässern werden auf kleinen Trennsäulen mit dem Celluloseaustauscher Hyphan abgetrennt, mit verdünnter Salzsäure eluiert, durch Schütteln an 100 mg Hyphan fixiert und durch energiedispersive Röntgenfluorescenzanalyse bestimmt. Folgende Schwermetalle werden quantitativ erfaßt, sofern sie in Konzentrationen 1 ppb im Wasser vorhanden sind: Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ta, Pb und U. Neben verschiedenen handelsüblichen Mineralwässern werden eine Natriumchloridsole und Meerwasser auf ihren Spurenelementgehalt untersucht. Die Ergebnisse der Röntgenfluorescenzanalyse und der Atomabsorption stimmen im Rahmen der Fehlergrenzen überein.

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Energy-dispersive X-ray fluorescence analysis of traces of heavy metals (Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ta, Pb, U) in mineral waters after separation on the cellulose-exchanger hyphan

Summary Trace elements in mineral water are separated in small columns on the cellulose-exchanger Hyphan, eluted by diluted hydrochloric acid, bound on 100 mg of Hyphan by shaking and determined by energy-dispersive X-ray fluorescence. The following heavy metals can be analysed quantitatively if present in water in concentrations 1 ppb: Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ta, Pb and U. Several commercial mineral waters, a sodium chloride spring and seawater were analyzed for trace elements. The results obtained by X-ray fluorescence and by atomic absorption agree within the limits of error.

     

Anion-exchange separation and spectrophotometric determination of cobalt in sea water

Summary Traces of cobalt in sea water have been preconcentrated by anion-exchange from acidified sea water in the presence of thiocyanate. Cobalt adsorbed on the resin column is stripped by elution with 2 M perchloric acid. Accompanying iron is removed subsequently by anion-exchange from 6 M hydrochloric acid medium. Cobalt in the eluate is determined spectrophotometrically with 4-(2-pyridylazo)resorcinol in the presence of EDTA and potassium cyanide. The anion-exchange — PAR method allows to determine cobalt very selectively in sea as well as non-saline waters on a 2 l sample basis. The method gives a coefficient of variation of ca. 10% at a cobalt level of 0.1–0.2 g per liter.

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Spektralphotometrische Bestimmung von Kobalt in Meerwasser nach Abtrennung durch Anionenaustausch

Zusammenfassung Kobaltspuren in Meerwasser wurden angereichert durch Behandlung des angesÄuerten Wassers mit einem stark basischen Anionenaustauscher in Gegenwart von Thiocyanat. Adsorbiertes Kobalt wird mit 2 M PerchlorsÄure abgelöst. Eisen wird anschlie\end durch Anionenaustausch aus 6 M salzsaurer Lösung entfernt. Kobalt wird im Eluat spektralphotometrisch mit 4-(2-Pyridylazo)resorcin in Gegenwart von ÄDTA und KCN bestimmt. Das Verfahren gestattet eine selektive Kobaltbestimmung in Meerund Sü\wasser bei Verwendung von 2 l-Proben. Der Variationskoeffizient betrÄgt etwa 10% bei 0,1–0,2 g Co/l.