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1.
柱前衍生高效液相色谱法分离分析甲酚异构体 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了柱前衍生高效液相色谱法同时分离测定邻甲酚、间甲酚和对甲酚的方法。含甲酚异构体的样品与衍生化试剂按1比8(质量比)混合,加热回流衍生2 h。3种异构体的转化率依次为98.1%,99.0%,98.5%。选用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱作为反相色谱柱,以甲醇和水以体积比为35比65的混合溶液为流动相,在260nm波长处进行测定,乙酸邻甲酚酯、乙酸间甲酚酯的峰面积与其浓度在(0.05~3.75)×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,而乙酸对甲酚酯在(0.03~2.25)×10~(-5)mol·L~(-1)之间呈线性关系,检出限(3S/N)依次为1.88×10~(-5),1.88×10~(-5),1.13×10~(-5)mol·L~(-1)。此方法应用于实际样品的测定,回收率分别为104%,95%,100%,相对标准偏差(n=7)分别为0.22%,2.34%,0.90%。 相似文献
2.
研究了咪唑桥联异三核配合物[(NH_3)_5CoImCu(dien)ImCo(NH_3)_5](ClO_4)_6·4H_2O与同构配合物[(NH_3)_5CoImZn(dien)ImCo(NH_3)_5]·4H_2O混合单晶在低温(100 K)下的ESR。应用适于求非同轴g张量和A张量的最小二乘法拟合技术,解出标题配合物的g张量和A张量主值分别为:g_1=2.246,g_2=2.093,g_3=2.048,A_1=1.63×10~(-2)cm~(-1),A_2=0.38×10~(-2)cm~(-1),A_3=0.17×10~(-2)cm~(-1)及g_1=2.245,g_2=2.090,g_3=2.051,A_1=1.64×10~(-2)cm~(-1),A_2=0.37×10~(-2)cm~(-1),A_3=0.17×10~(-2)cm~(-1)。配合物Cu~(2+)的4s、3d轨道上的电子自旋密度分别为0.018和0.557。Cu~(2+)与配体间的键有较强的共价性。 相似文献
3.
《理化检验(化学分册)》2016,(7)
提出了测定间硝基苯磺酸还原制备间氨基苯磺酸生产过程中间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸的高效液相色谱法。采用kromasil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.10 mol·L~(-1)的磷酸二氢铵溶液为流动相,紫外检测波长为236 nm。间氨基苯磺酸和间硝基苯磺酸的线性范围分别为4.0×10~(-5)~2.4×10~(-4),8.0×10~(-5)~4.0×10~(-4)mol·L~(-1),检出限(3S/N)分别为1.5×10~(-6),3.5×10~(-6)mol·L~(-1),测定下限(10S/N)分别为5.0×10~(-6),1.0×10~(-5)mol·L~(-1)。加标回收率在95.3%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.86%~2.6%之间。 相似文献
4.
研究了ICP-AES法测定高纯氧化镧中十四种稀土杂质的方法。利用简单的加热去溶装置成功地测定了99.99%La_2O_3中14种稀土杂质。10mg/ml La_2O_3基体工作曲线下限为(以氧化物百分含量计算)Ce、Pr、Sm_2×10~(-3);Gd、Tb1×10~(-3);Nd,Lu 8×10~(-4),Er,Ho,Dy4×10~(-4); Tm.Eu 2×10~(-4),Yb 8×10~(-5),Y_4×~(-5)。相对标准偏差为2.8—9.7,回收率为85—114%。 相似文献
5.
流动注射-化学发光法测定苯磺酸氨氯地平 总被引:1,自引:0,他引:1
报道了基于铁氰化钾与鲁米诺化学反应,并应用IFFM-E型流动注射化学发光分析仪测定苯磺酸氨氯地平(ALDP)的方法。在碱性溶液中,上述化学发光反应的化学发光强度因ALDP的存在而显著增加,且其强度的增加值(△I)与ALDP的质量浓度分别在以下3个浓度区间呈线性关系:3.0×10~(-5)~8.0×10~(-5)g·L~(-1),8.0×10~(-5)~7.0×10~(-4)g·L~(-1)及7.0×10~(-4)~5.0×10~(-3)g·L~(-1)。方法的检出限(3σ)为8.5×10~(-7)g·L~(-1)。分析时取ALDP药片10片研碎为粉末状,称取其总质量的1/10溶于水中,定容至50mL,分取适量并稀释后供分析用。试样的进样体积为150μL,引入仪器的铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液及鲁米诺溶液的浓度依次为2.0×10~(-4),5.0×10~(-2),2.0×10~(-5)mol·L~(-1)。在已知ALDP含量的试样溶液中分别加入3个不同浓度的ALDP标准溶液,按方法测定后求得其回收率在96.0%~102.4%之间。对为5.0×10~(-4)g·L~(-1)ALDP标准溶液重复测定11次,所得相对标... 相似文献
6.
碳棒涂膜式离子选择电极的研究 Ⅱ.13,14-苯并-1,4,8,11-(15-冠硫醚-4)(TTX)-PVC膜银电极的研制 总被引:2,自引:0,他引:2
用合成的13,14-苯并-1,4,8,11-(15-冠硫醚-4)(TTX)为中性载体,溶于加有增塑剂邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的聚氯乙烯(PVC)四氢呋喃(THF)溶液中制成涂膜溶液,将溶液涂布于石墨碳棒上制成银电极.其对银离子的线性响应范围为5×10~(-6)~1×10~(-1)mol·dm~(-3)检出下限为1×10~(-6)mol·dm~(-3),响应斜率为65mV,对Hg~(2+)、Cu~(2+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)的选择性系数分别为8×10~(-2)、5×10~(-3)、1×10~(-4)、5×10~(-4)、1×10~(-5),pH适用范围为1.0~5.5,内阻小于1MΩ.通过实验比较其主要性能与7601型商品银电极相近,在结构简单、制作方便及成本低廉等方面颇具特色.使用TTX作中性载体制成碳棒涂膜式银电极目前尚未见有报道. 相似文献
7.
《理化检验(化学分册)》2017,(2)
采用循环伏安法在碳糊电极(CPE)上制备了聚茜素红S薄膜修饰碳糊电极(ARS/CPE),运用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了维生素B_2在该修饰电极上的电化学行为。结果表明:在pH 4.6的0.1mol·L~(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,该修饰电极对维生素B_2的氧化还原反应具有良好的电催化作用,扩散系数(D)为3.26×10~(-5)cm~2·s~(-1),电荷转移系数(α)为0.817 4。维生素B_2的浓度在1.0×10~(-6)~8.0×10~(-4) mol·L~(-1)之间与其对应的氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为2.5×10~(-8) mol·L~(-1)。方法用于维生素B_2片的分析,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.8%~2.7%之间,加标回收率在99.5%~102%之间。 相似文献
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《高分子学报》2018,(11)
采用(C_5Me_4SiMe_3)Sc(CH_2SiMe_3)_2(THF)(1)、Cp′Sc(CH_2C_6H_4NMe_(2-)o)2(2:Cp′=C5Me4SiMe3;3:Cp′=C5H5)3种单茂钪催化剂,考察了其催化月桂烯均聚合以及与丁二烯共聚合的性能,并对所获聚合物的微观结构和热性能进行了分析.结果表明,单茂钪的配体结构直接影响月桂烯聚合的选择性和分子量.配体空间位阻较大的单茂钪1和2催化月桂烯均聚合的活性和选择性相当,获得以3,4-结构为主(61%~74%)的聚月桂烯.配体空间位阻较小的单茂钪3催化月桂烯均聚合的催化活性高达10~5 g polymer mol Sc~(-1) h~(-1),获得以cis-1,4-结构为主(95%)的聚月桂烯,聚月桂烯的玻璃化温度为-70°C.采用单茂钪3改变其与月桂烯的比例可实现对聚月桂烯分子量的有效调控(Mn=7.0×10~4~2.31×10~5).单茂钪3也可以催化月桂烯和丁二烯共聚合,5 min内两单体的转化率均达100%,获得与加料组成一致的月桂烯-丁二烯无规共聚物,共聚合活性高达10~5 g polymer mol S_c~(-1) h~(-1).在本文实验范围内设计获得了月桂烯含量范围为19 mol%~75 mol%、Mn在1.02×10~5~2.32×10~5、分子量分布在1.38~1.84的月桂烯-丁二烯无规共聚物,共聚物中两单体的1,4-选择性均大于92%.所获不同组成的月桂烯-丁二烯共聚物只有一个玻璃化转变温度.共聚物中月桂烯的含量由19 mol%的增加到75 mol%,共聚物的玻璃化转变温度从-95°C增加到-71°C. 相似文献
9.
依据多壁碳纳米管(MWNT)导电性优良和纳米银(nano-Ag)电催化特性,以硅溶胶(silica sol)为成膜剂,在助膜剂聚乙烯醇(PVA)协同作用下,以溶胶-凝胶法实现了对MWNT、nano-Ag及Ru(bpy)_3~(2+)在热解石墨电极表面的固载修饰,制备出MWNT/nano-Ag/silica sol/PVA/Ru(bpy)_3~(2+)修饰热解石墨电极,并依据苦参碱(MT)对Ru(bpy)_3~(2+)增敏作用,建立了电致化学发光法对苦参碱的测定方法。结果表明,苦参碱浓度在2. 04×10~(-7)~1. 02×10~(-4)mol/L范围内与Ru(bpy)_3~(2+)-MT体系ECL强度呈良好线性关系(R~2=0. 998),检出限(S/N=3)为2. 96×10~(-9)mol/L,连续平行测定1. 02×10~(-5)mol/L苦参碱溶液5次,ECL强度的相对标准偏差(RSD)为1. 3%,体系稳定性及重现性良好; 3组样品平均加标回收率为97. 7%~103. 9%。 相似文献
10.
利用猪血红蛋白(pHb)的催化特性,以3,3’,5,5’-四甲基联苯胺(TMB)为底物,建立了一种催化光度终止法测定食品中残留过氧化氢(H2O2)的方法。实验考察了终止剂的类型和浓度、反应时间、pH、温度、TMB浓度对H2O2检测的影响。在选定的反应条件下,体系吸光值与H2O2浓度在1.46×10-6~2.91×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9958,方法对H2O2的检出限为5×10-7mol/L,测定标准偏差为4.9%,样品的加标回收率为92.9%~103%,利用该方法进行了实际样品中的H2O2分析,结果与国标法无显著性差异。 相似文献
11.
以四氯化碳作为惰性参考溶剂, 研究了N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、环丁砜、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)和γ-丁内酯(γ-BL)等五种萃取剂在几种芳烃溶剂中的~1H NMR谱。观察到萃取剂分子的化学位移在芳烃溶剂中均大幅度移向高场, 且NMP、γ-BL的共振谱线在芳烃中发生分裂或重叠。在不同的芳烃溶剂中, 以在苯乙烯中NMP、DMF、DMA、环丁砜共振谱线的移动幅度为最大。各萃取剂谱线位移的幅度随着苯环上甲基数目的增多而递减。结合溶液热力学的结果, 推断出NMP等萃取剂和芳烃分子之间存在着弱化学作用。 相似文献
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1INTR0DUCTIONa-Thiocarbonylthioformamideshavebeensynthesizedsince1980[l-23,however,thereisn0reP0rtofthesecomP0undsrelatedtheirpropertiesandreactivities(3).Ac-cordingtothepublishedpapers('-",adithioketone,adithioesterandadithioth-ioesteraresnitablefort4 2JcycloadditionwithalkenicandacetylenicdienophileS.Wewanttoknowwhethera-thiocarbonylthioformamideshavethesamecharacters,thereforethereactionofathiobenzoylthioformmorpholine(1)withdiethylacetylenedicarboxylate(2)wasexplored.Theredultsshowth… 相似文献
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爱滋病(AIDS)是一种严重威胁人类健康的传染性疾病。研究和开发新的、高疗效的抗AIDS的药物已成了生物学家、化学家和药物学家的主要的研究方向之一。2',3'-双脱氢.2',3'-双脱氧胸苷(d4T)是HIV逆转录酶抑制剂,它们是美国FDA通过的可用于治疗AIDS的一类药物。由于d4T等本身对HIV无活性,只有经细胞代谢成5'-磷酸化产物后才对HIV产生抑制作用,因此很有必要对d4T进行结构改造,而对上述药物的结构进行改造是研制新的抗AIDS的化学药物最简捷的途径。因此,我们合成了一系列的d41、5'-亚磷酸酯的衍生物,并对它们的电喷雾质谱进行了详细的研究。研究发现了2',3'-双脱氢,2',3'双脱氧胸苷(d4T)-5'-氢亚磷酸苄酯的一种新颖的重排反应,并对其机理进行了进一步的研究。有关结果不仅有助于对这类化合物的结构分析,而且对它们的合成、药物性质以及药物代谢等方面的研究都具有重要意义。 相似文献
15.
A. Sh. Oganisyan G. O. Grigoryan A. S. Noravyan 《Chemistry of Heterocyclic Compounds》2001,37(8):1025-1028
Reaction of a substituted 2-aminothienothiopyran with methyl(phenyl) isothiocyanate, intramolecular cyclization of the obtained N'-methyl(phenyl) thioureido derivatives, and work up of the cyclization products with hydrazine hydrate gave 2-hydrazinodihydrothiopyranothienopyrimidines. Treatment of the latter with pyruvic acid gave the novel 10H-thiopyrano[4',3':4',5']thieno[2',3':4,5]pyrimido[2,3-c]-1,2,4-triazines. 相似文献
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TWO NEW SAPONINS FROM MUSSAENDA PUBESECUSTWONEWSAPONINSFROMMUSSAENDAPUBESECUS¥WeiMinZHAO;JunPingXU;GuoWeiQINandRenshengxu(Sha... 相似文献
17.
ULTRASONICALLY DISPERSED POTASSIUM AS DEPROTONATING AND COUPLING AGENT──SYNTHESIS OF 1,6-DINITRILES IN SITUULTRASONICALLYDISP... 相似文献
18.
The excited fragments CH(A), CH(B), CH(C) etc. were produced by the bombardment of He(2~3S) with CH_nX_(4-n)(X=Cl, Br, I). Based on the CH(A-X) emission spectra, the rotational populations can be interpretated in terms of Boltzmann distribution. The effective rotational temperature for CH(A,v'=0) produced from various methyl halides are nearly the some. Experiments under various pressure and calculation of collisional dynamics showed that the distributions are approximate to the nascent distributions. 相似文献
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用电导滴定法研究了乙醇-水溶液中稀土与1’-苯基-3’-甲基-5’-氧代吡唑-4’-基-甲酰甲酸及1,10-二氮杂菲的配合反应。合成了固态配合物。经化学分析与元素分析确定了配合物的化学组成为Ln_2L_3P_2·nH_2O,通过红外光谱、紫外光谱、~1H NMR谱、差热分析、溶解度等方法对配合物进行了表征,确定Ln_2L_3P_2·nH_2O为双核结构(L为四齿配体,P为二齿配体)。 相似文献
20.
The UV/VIS spectra for pyridine solution of complexes [Fe_2MO(CH_3COO)_6Py_2]·Py and THF solution of complexes Fe_2MO(CCl_3COO)_6(THF)_3 were studied. The d-d transitions were assigned and the ligand field parameters(B,D_q,β) were calculated for the related metal ions according to ligand field theory (Tanabe-Sugano diagram) in terms of O_h symmetry and reasonably good fits were obtained for the calculated and observed frequencies. The calculated results show that (1) the larger the ionic potential for M~(2+) ion, the larger the values of B, D_q for Fe~(3+) ion (2) the ligand field parameters of metal ions vary in parallel with the electronagativity of R in RCOO~-. 相似文献