量子点传感器在有机磷农药残留检测中的应用

有机磷农药作为一种神经毒剂,在过量使用后会造成许多潜在危害,如污染作物、环境以及使人畜中毒等。因此,建立高灵敏、高特异的有机磷农药残留检测方法对于保障食品安全与人体健康具有重要意义。基于量子点的传感器分析检测方法因其具有灵敏度高、特异性强、响应速度快、操作简单等优势,在有机磷农药残留检测方面成为研究热点与发展趋势。本文对国内外近年来量子点传感器在作物、环境以及生物样品中有机磷农药残留检测的应用进展进行了综述,并对该领域的前景进行了展望。     

酶抑制技术检测蔬果农药残留量研究进展

综述了国内外近年来酶抑制技术在农药残留检测中的应用研究状况，重点论述了酶抑制光度法的优点及存在的问题以及酶的固定化的应用研究，检测有机磷与氨基甲酸酯农药的酶电极的制备与应用是研究的热点．     

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留联合检测方法

有机磷和氨基甲酸酯类农药是蔬菜生产中常用的杀虫剂,我国70%的有机磷杀虫剂是剧毒、高毒农药。农药如果使用不当,不但药效不好,还会发生药害,污染环境,造成人畜中毒。因此,加强对农药残留的监控,禁止农药残留超标的蔬菜进入市场,确保消费安全已成为当务之急。本文报道用毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药多残留的联合检测方法。     

用于农药残留检测的酶生物传感器

酶生物传感器在农药残留检测方面具有传统检测方法不可比拟的优势.本文介绍了胆碱酯酶和有机磷水解酶在生物传感器中的应用,重点介绍了用于有机磷等农药残留分析的酶生物传感器的种类和研究现状,讨论了几种酶固定化方法存在的优势和局限,指出了目前研究需解决的问题并展望了未来的发展方向.     

酶抑制法在快速检测蔬菜中农药残留应用中的探讨

正目前,蔬菜中农药残留的快速检测方法有国家标准GB/T 5009.199-2003和行业标准NY/T448-2001。两者中都有采用酶抑制法测定蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留,该法具有简便、快捷、经济的优点,对操作人员、样品处理和检测环境要求较低,在市场上容易推行,是我国目前控制高毒农药残留的一种有效手段[1]。现在市场上使用的速测试剂盒大都是依据这两项标准生产的,但由     

超声波辅助萃取-气相色谱法同时测定蔬菜中5种有机磷农药残留

建立超声波辅助萃取-气相色谱法同时分离测定蔬菜中5种有机磷农药残留量的：弓．法。实验结果表明,采用超声波加速提取有机磷农药残留,样品提取效果好,干扰物少,检测快速;在DB-1701色谱柱中,供试的5种有机磷农药分离良好;以FPD为检测器,选择性较好。方法的检出限为0．004-0．01μg／mL,5种农药在2个添加水平下的回收率为78．9％-105．9％,测定结果的相对标准偏差为2．6％-7．6％（n=6）。该方法具有测定有机磷农药种类多、快速等优点,能满足农药多残留分析的要求。     

中空纤维膜液相微萃取-气质联用法测定鱼肉中的有机磷农残

有机磷在我国农业中得到广泛的应用,带来了环境的污染.除植物源性食品易有有机磷残留外,通过环境、食物链等途径进入动物体内的农药残留问题日益引起人们的关注.     

水样中痕量有机磷农药的膜萃取-气相色谱法测定

制作了涂渍植物来源的酶和不同化合物的萃取膜，萃取富集了水样中的有机磷农药和农药中间体残留。实验表明：涂有不同物质的萃取膜对不同农药有选择性地富集。利用戊二醛膜对河流水样中的硫代磷酸三甲酯和精胺进行富集，用气相色谱－火焰光度检测器检测，回收率在68％－103％之间；检测限为0.1μg/L。方法可满足水体中痕量有机磷农药残留检测的要求。     

植物酯酶应用于有机磷农药残留分析技术的研究进展

有机磷农药残留在食品中,进入人体危害人类健康.因此,快速而灵敏的检测技术是预防农药残留危害的前提条件.而酶抑制技术正是一项快速检验技术.本文作者介绍了农药残留分析的现状,详细分析了植物酯酶应用于农药残留分析技术的研究进展.     

超声辅助固相萃取/离子阱气相色谱-质谱联用测定蔬菜中有机磷农药残留

通过超声辅助固相萃取提取并富集蔬菜中残留的乐果和氧化乐果等9种有机磷农药,采用离子阱二级质谱定性并定量检测其含量,建立了气相色谱-质谱联用测定蔬菜中有机磷农药残留的分析方法.结果表明,所建立的方法简单,快速,灵敏度高.9种有机磷农药的检出限为0.02～0.04 μg/mL,添加回收率为75.07％～99.47％.     

毒死蜱分子印迹聚合物微球的制备及结合特性的研究

采用无皂乳液聚合法制得的微米级聚苯乙烯微球为种球,以毒死蜱为模板分子,通过单步溶胀聚合法制备了单分散分子印迹聚合物微球（MIPMs）。通过紫外光谱研究了MIPMs的结合机理和识别特性;利用红外光谱分析MIPMs的结合位点;运用扫描电子显微镜对微球进行形貌分析,MIPMs的粒径分布为0.5～3 μm（UMIPMs为2～3 μm）,其表面粗糙具有一定层次孔径分布的多孔性聚合物,有利于底物和结合位点的接触,从而获得高负载量和高效识别性;Scatchard 分析表明MIPMs在识别毒死蜱过程中存在两类结合位点,计算得高亲和性位点的解离常数为 KD1 = 0.526 mmol/L,最大表观结合量Bmax1 = 35.91 μmol/ g,低亲和位点的解离常数为 KD2 = 2.19 mmol/L,最大表观结合量Bmax1 = 83.87 μmol/g。     

莠去津分子印迹聚合物的合成及其吸附性能

以莠去津(1)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,在偶氮二异丁腈(AIBN)的引发下,于65℃聚合17 h合成了对1有特异识别性能的分子印迹聚合物(2)。用紫外分光光度法探索了1与MAA的最佳比例,研究了2的吸附性能力,并利用高效液相色谱法对2的选择性进行了考察。用Scatchard法分析表明,2通过氢键作用力结合,存在两种结合位点,对1的吸附存在两种形态,最大表观吸附量(Qmax,1)为130.9 nmol.g-1,平衡离解常数(Kd,1)为30.8 nmol.L-1,Qmax,2为540.5 nmol.g-1,Kd,2为450.5 nmol.L-1。与西玛津相比,2对1显示出一定的选择性。以2作为填料制备出具有莠去津分子印迹的固相萃取柱,可对水质中2×10-8mol.L-1以下的待测物进行富集和分离,回收率近90%。     

沉淀聚合法制备三聚氰胺分子印迹聚合物微球

以三聚氰胺为模板分子,以甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在乙腈-乙二醇(20∶1,V/V)混合溶剂中沉淀聚合制备了分子印迹聚合物微球.利用1H-NMR和紫外光谱方法研究了模板与功能单体相互作用情况.结果表明,三聚氰胺与甲基丙烯酸(MAA)分子通过协同氢键作用形成1∶2型氢键配合物.利用扫描电镜和红外光谱对聚合物微球的结构进行了表征.结果表明,印迹聚合物近似圆球形,粒径约为400～500 nm,且大于非印迹聚合物微球,表面存在大量的结合位点.通过静态平衡吸附实验研究了聚合物微球对模板分子的结合能力,印迹聚合物微球在4 h后逐渐达到吸附平衡,Scatchard分析表明,印迹聚合物微球主要存在两类不同的结合位点,最大表观结合量(Qmax)和平衡离解常数(Kd)分别为Qmax1=22.97μmol/g,Kd1=0.14×10-3 mol/L;Qmax2=157.65μmol/g,Kd2=2.55×10-3 mol/L,计算得出表观印迹效率和有效印迹效率分别为68%和58%.此方法合成的印迹聚合物微球对三聚氰胺有较好的结合性能,可应用于三聚氰胺的分离检测.     

Adsorption of carbaryl using molecularly imprinted microspheres prepared by precipitation polymerization

To obtain the desired specific adsorbents for carbaryl to enrichment, separation, and analysis of trace pesticide residues in environmental water, molecularly imprinted polymer (MIP) microspheres were prepared by precipitation polymerization using carbaryl, methacrylic acid (MAA), ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA), azobisisobutyronitrile (AIBN), and acetonitrile as template, functional monomer, cross‐linker, initiator, and porogen, respectively. Molecular modeling software was used to compute rational interaction between the template molecule and function monomer. The adsorption properties of carbaryl in acetonitrile for imprinted microspheres were evaluated by equilibrium rebinding experiments. Scatchard plot analysis revealed that there was one class of binding sites populated in the imprinted polymer microspheres with dissociation constants of 3.3 × 10^?2 mol/l and an apparent maximum number of 1.95 µmol/g. The specificity of the imprinted microspheres was investigated by binding analysis using carbaryl and structurally related carbamate pesticides. The results indicated that the obtained imprinted microspheres showed a good selectivity for carbaryl. Copyright © 2007 John Wiley & Sons, Ltd.     

Biotin-specific synthetic receptors prepared using molecular imprinting

The composition of new molecularly imprinted polymers (MIPs) specific for biotin was optimised using molecular modelling software. Three functional monomers: methacrylic acid (MAA), 2-(trifluoromethyl)acrylic acid (TFAA) and 2-acrylamido-2-methylpropanesulfonic acid (AMPSA), which demonstrated the highest binding scores with biotin, were tested on their ability to generate specific binding sites. The imprinted polymers were photografted to the surface of polystyrene microspheres in water. The affinity of the synthetic “receptor” sites was evaluated in binding experiments using horseradish peroxidase-labelled biotin. Good correlation was found between the modelling results and the performance of the materials in the template re-binding study. The dissociation constants for all MIPs were 1.4-16.8 nM, which is sufficient for most analytical applications where biotin is used as a label.     

鹅去氧胆酸分子印迹聚合物微球的制备及选择性分子识别

以鹅去氧胆酸(CDCA)为印迹分子, 甲基丙烯酸为功能单体, 丙烯酸乙二醇二甲基酯和三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯为交联剂, 在氯仿中采用沉淀聚合法制得平均粒径为200~300 nm的分子印迹聚合物微球(MIPMS). 用红外光谱研究了印迹分子与功能单体之间的作用类型, 用透射电镜对聚合物的形貌进行了表征. 结果表明, 聚合物微球在合成过程中形成了两类结合位点, 该分子印迹聚合物对CDCA具有良好的特异吸附性能, 可用于胆汁酸的分离、纯化, 交联剂的种类可以影响分子印迹聚合物的形貌和吸附性能.     

Preparation and performance valuation of high selective molecularly imprinted polymers for malachite green

Molecular imprinting is a technology that facilitates the production of artificial receptors toward compounds of interest. In this study, we prepared a series of molecularly imprinted polymers (MIPs) by precipitation polymerization for the purpose of binding specifically to malachite green (MG). The presence of monomer–template solution complexes in non-covalent MIPs systems had been verified by UV-spectrometric detection and molecular dynamics simulations. The synthesized parameters were, respectively, optimized and the optimal conditions for the efficient adsorption property were as follows: template: MG, 1 mmol; functional monomer: methacrylic acid (MAA), 8 mmol; cross-linker: ethylene glycol dimethacryllate, 16 mmol; and porogen: acetonitrile, 30 mL. Fourier transform infrared spectroscopy and nitrogen adsorption experiments were used to characterize the MIPs. Scatchard analysis was used for estimation of the dissociation constants and maximum amounts of binding sites. The polymer based on MAA had two classes of heterogeneous binding sites characterized by two values of K _D and B _max: K _D = 14.10 μmol L^?1 and B _max = 1.37 μmol g^?1 for the higher affinity binding sites, and K _D = 384.62 μmol L^?1 and B _max = 24.77 μmol g^?1 for the lower affinity binding sites. The specificity of MIPs on SPE column was evaluated by rebinding the other structurally similar compounds. The results indicated that the imprinted polymers exhibited an excellent stereo-selectivity toward MG.     

L-组氨酸手性识别印迹固定相的制备及表征

以L-组氨酸为模板分子, 甲基丙烯酸为功能单体, 乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂, 偶氮二异丁腈为引发剂, 在水-乙腈微乳体系中采用沉淀聚合方法制备了具有手性识别L-组氨酸功能的印迹微球. 采用静态平衡吸附实验及色谱分析探讨聚合微球对模板分子的选择识别吸附性能. 结果表明, 该印迹聚合物微球对模板分子存在两种结合位点, 最大表观结合量分别为33.04和24.16 μmol/g. 相对于常规的C18柱, 该印迹聚合物填充柱能够完全分离L-组氨酸和D-组氨酸, 分离度R为2.23, 选择因子为2.14. 利用差热分析、红外光谱及X射线衍射等技术表征聚合物微球的热性能及结构. 结果表明, 聚合物微球具有良好的热稳定性, 是一种具有部分晶体结构的聚合物.     

替米考星分子印迹聚合物的制备及其固相萃取研究

以泰乐菌素为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对替米考星具有高选择性的分子印迹聚合物。考察了二甲基甲酰胺、甲醇、丙酮和氯仿4种致孔剂对合成聚合物性能的影响。通过正交实验优化的聚合配方为:1.0mmol泰乐菌素,8.0mmol甲基丙烯酸,20.0mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯,6.0mL氯仿,20.0mg偶氮二异丁腈。研究了将该聚合物作为固相萃取填料分离、富集替米考星的萃取条件和萃取性能。当萃取柱依次用甲醇和水(pH9.0)活化,乙腈溶液上样,甲醇和氯仿分别洗涤,3mL氨化甲醇(95:5,V/V)洗脱时,替米考星在分子印迹固相萃取柱上的回收率达到90%以上,而非分子印迹固相萃取柱的回收率仅为32%。     

酚酞分子印迹聚合物的制备及特异吸附性能

以泻药酚酞为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体制备了模板分子和功能单体不同比例的一系列酚酞分子印迹聚合物。利用扫描电镜对聚合物进行了表面形态分析,采用静态平衡实验法研究了聚合物对模板分子及其类似物的吸附行为和选择性识别能力。实验结果表明,所制备的分子印迹聚合物,吸附 3 h 后基本接近最大吸附量,其中模板分子、4-乙烯基吡啶和交联剂的摩尔比为 1∶6∶20的MIP2的印迹因子为 2.30,效果最佳。Scatchard 分析表明, 在所研究的浓度范围内,吸附过程存在两类结合位点,一类高亲和力结合位点的离解常数为Kd1= 0.63 mmol/L,最大表观结合量 Qmax1 = 25.4 umol/g,另一类低亲和力结合位点的离解常数为 Kd2 =3.5 mmol/L,最大表观结合量 Qmax2 = 61.9 umol/g,通过与酚酞类似物质在酚酞分子印迹聚合物上的吸附行为比较,表明对酚酞具有很好的选择性吸附。