烟草及烟草制品总挥发酸的测定--连续流动法

采用连续流动方法测定烟草及其制品中的总挥发酸,详细研究了测定条件.结果表明最大吸收波长为350 nm,标准乙酸溶液在0.086～4.0 μg/mL的范围内服从比尔定律,摩尔吸光系数为1.174×104L·mol-1·cm-1,对烟草中挥发酸的检出限为0.012mg/g,相关系数为0.999 5,测定范围为0.12～5.0mg/g.方法具有很好的灵敏度和较高的精密度.     

烟草灰分、总挥发酸和总挥发碱的近红外光谱分析

应用偏最小二乘法(PLS)结合近红外光谱(NIR)对烟草灰分(ash)、总挥发酸(TVA)和总挥发碱(TVB)建立校正模型。烟草灰分、总挥发酸和总挥发碱模型相关系数分别为0.97312、0.96220和0.98050;均方预测残差(RMSECV)分别为0.41227、0.00688和0.09790;预测范围分别为1.74~31.31、0.0570~0.2336和0.042~1.136;通过对模型进行t-检验,在显著性水平大于0.05的条件下,其预测结果与行业标准方法的测定结果对比,结果令人满意。     

新型自动水蒸气蒸馏仪蒸馏测定烟草及其制品中总挥发碱

烟草中总挥发碱含量与烟草质量密切相关 ,是烟草质量检验常规监测项目之一。总挥发碱的测定一般先采用水蒸气蒸馏分离 ,然后采用酸碱滴定法测定[1] 。传统的水蒸气蒸馏装置测定总挥发碱耗时长 ,分析准确度、精密度较差。为了能快速准确地测定烟草及其制品中总挥发碱。本法用自动水蒸气蒸馏装置蒸馏分离测定烟草及其制品中总挥发碱 ,本法准确度、精密度均比传统水蒸气蒸馏方法有较大提高 ,且蒸馏一个样品只需 2 0ｍｉｎ。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂新型自动水蒸气蒸馏装置 (瑞士Ｂｕｃｈｉ公司 )玻璃磨口水蒸气蒸馏装置氢氧化钠标准溶液…     

水蒸气蒸馏返滴定法测定烟草及其制品中总挥发有机酸

烟草中总挥发酸含量与烟草质量密切相关，它对烟草的口味、刺激性和香气都有重要影响，烟草中挥发有机酸测定具有重要意义。总挥发酸的测定一般先在磷酸介质中水蒸气蒸馏分离，然后采用酚酞作指示剂氢氧化钠滴定。传统的水蒸气蒸馏装置蒸馏总挥发酸耗时长，精密度较差；挥发酸多数     

自动电位滴定法测定果汁的总酸及果汁酸度的变化规律

以鲜榨菠萝汁为样品,建立了测定果汁总酸的自动电位滴定法。测定结果表明,鲜榨菠萝汁样品中的总酸含量为3.60g/L,变异系数为0.053%,回收率为99.7%～99.9%,该方法适用于果汁中总酸量的快速测定。对样品保存过程中酸度变化的研究表明,时间、温度、水分是影响酸度变化的主要因素。     

硅铁中碳硫含量测定的正交试验研究

铁合金产品中碳硫含量测定以硅铁最为常见 ,随着低碳硅铁 ( c C<0 .0 1 5% ) ,高纯硅铁 ( c C<0 .0 0 30 % )的出现 ,碳硫含量成为分析中必检元素 ,其含量的准确测定显得尤为重要[1] 。而硅铁中碳硫含量的测定是铁合金产品中很难测准的品种 ,其原因是硅铁样品难烧好 ,加上低碳硅铁中碳硫含量比普通硅铁中碳硫含量低的多 ,这对准确测定低碳硅铁中碳硫更增加了难度。美国 LECO公司在高频红外仪上推荐采用双层坩埚燃烧 ,但每只坩埚 1美元 ,成本较高。国内曾报道采用 W、Fe、Sn分层夹样品 ,但用在低碳硅铁上效果仍不理想。在使用仪器上 ,除…     

烟草中钾含量测定的研究

研究了在聚乙烯醇介质中,利用钾离子与四苯硼钠形成稳定的胶体沉淀可测定钾含量,钾量在0－1.0mg/25mL内符合比耳定律。方法可用于烟草制品中 钾含量的测定,结果满意。     

全自动电位滴定法测定混凝土中酸溶氯离子含量

采用全自动电位滴定仪测定混凝土中氯离子含量,研究了实验相关影响因素.实验结果表明,pH值和AgNO3溶液浓度对试验结果无显著影响,在水溶液中加入乙醇有利于提高终点电位突跃,该方法加标回收率为96.9%～98.7%,测量结果的相对标准偏差为2.74%(n=6).     

自动电位滴定法测定冷轧薄板酸洗液中总酸度

自动电位滴定法测定酸液中总酸度具有简单、快捷、不受其他元素干扰等优点。用硫代硫酸钠掩蔽铁离子,利用自动电位滴定仪测定冷轧薄板酸洗液的总酸度(以盐酸量计)。当电位突变达30mV以上时,仪器自动判定滴定终点。自动电位滴定法测定冷轧薄板酸洗液中总酸度结果与酸碱中和滴定方法具有较好的一致性。相对标准偏差小于0.6%,能够满足生产检验的要求。     

电位滴定法测定定心藤中总有机酸的含量

为研究定心藤中总有机酸的最佳提取工艺,建立其测定方法,采用正交实验法考察了乙醇含量、固液比、提取时间及提取次数4个因素对该工艺的影响,利用电位滴定法对其进行了测定。结果表明,定心藤中总有机酸提取的最佳提取工艺为:乙醇含量75%,固液比1∶10,提取时间2.5 h,提取次数3次;电位滴定法对其测定简单可行,精密度高,重现性好,为定心藤进一步研究和资源开发利用提供一定的科学依据。     

杜马斯定氮法测定烟草及烟草制品中总氮含量

总氮含量是评价烟叶质量的一项重要指标,与烟叶感官评吸质量密切相关。烟叶中的总氮含量较高时,烟叶的杂气增加、刺激性加大。植物样品中总氮的测定一般采用凯式定氮法,该方法需经过消化、蒸馏、滴定等操作,过程繁琐[1]。目前烟草行业通常采用连续流动分析法测定烟草样品中的总氮含量,     

Al3+对电位滴定仪测定游离酸的干扰及其消除研究

溶液中Al3+易水解,对游离酸的测定存在严重干扰。本文以NaF溶液掩蔽Al3+,用自动电位滴定仪测定含Al3+溶液中的游离酸含量,通过溶液化学分析论证了NaF溶液掩蔽Al3+的可行性。NaF掩蔽-自动电位滴定法测定含Al3+溶液中游离酸含量的精密度实验RSD小于2.0%,方法的加标回收率在98.00%～103.00%之间,与手动滴定法对比可靠性检验结果t=0.25;以上结果表明该方法具有准确度高、重复性好的优点。     

正交试验优化烟草中高级脂肪酸的皂化条件及UPLC/ELSD分析

建立了超高效液相色谱/蒸发光散射检测器(UPLC/ELSD)测定烟草中6种高级脂肪酸的方法,其最佳条件为:Waters UPLC BEH C18柱,乙腈-乙酸水溶液(体积比80∶20)梯度洗脱,流速0.3 mL/min,漂移管温度为50℃,气体流速为2.89 L/min.对温度、时间、pH值、萃取剂体积等影响因素进行了研究,并通过正交试验系统地分析了各因素的影响,获得了最佳皂化条件,即:皂化温度60℃,氢氧化钾浓度3 mol/L,二氯甲烷15 mL,反应时间为60 min.方法的线性范围为42.4～520.0 mg/L,检出限为3.64～11.98 mg/L,相对标准偏差为4.9％～13.5％,烟草样品的回收率为83％～ 104％.     

全自动电位滴定法测定镍钴锰酸锂中残余的碳酸锂含量

采用自动电位滴定法测定镍钴锰酸锂中残余的碳酸锂含量。试样经搅拌水浸出其中的残余碳酸锂,用盐酸进行滴定。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于3.2%。在镍钴锰酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根的加标回收实验,碳酸根的加标回收率在97.7%~103%。方法测定结果准确、可靠。     

电位滴定法测定抛光液中的三酸含量

探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%~10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。     

“食醋中总酸含量测定”实验解析

对高职院校分析化学实验“食醋中总酸含量的测定”实验中NaOH标准溶液的配制、NaOH标准溶液的标定、食醋试样的制备以及总酸含量测定涉及的知识点进行解析,可以提高学生分析问题、解决问题的能力,也有利于提高教师的教学水平.     

电位滴定法测定抛光液中的三酸含量

探讨了利用自动电位滴定仪对抛光液中磷酸、硫酸及硝酸的分析方法,以及对溶剂的标定方法。电位滴定法测定三酸,先用硫酸亚铁铵滴定硝酸,再用氢氧化钠滴定磷酸和硫酸,从而计算三酸含量。结果表明,与传统滴定法相比,电位滴定法标定硫酸亚铁铵的相对标准偏差(RSD)从1.1%降至0.13%,标定氢氧化钠的RSD从0.72%降至0.06%。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中的硝酸,回收率分别在96%及93%以上。电位滴定法测定自配样品及工厂抛光产品中磷酸和硫酸的回收率偏差在3%以内。手动滴定法测定磷酸和硫酸的回收率偏差在5%～10%,回收效果不如电位滴定法。电位滴定法测定工厂抛光液的三酸加标回收率偏差均小于3%。自动电位滴定法比手工滴定的准确性和精密度明显提高,弥补了手工滴定法只能分析磷酸和硫酸,而无法测定硝酸的缺陷。     

电位滴定法测定近视乐滴眼液中总生物碱

为克服近视乐滴眼液总生物碱高氯酸非水滴定中乙酸汞对环境的污染,提出了电位滴定法.以氢氧化钠为滴定液,一阶导数法确定终点,并与标准方法进行了比较.电位滴定法通过加入乙醇进行滴定,测定结果的精密度和准确度比非水滴定好.     

电位滴定法测定苯乙烯中总醛含量

苯乙烯是一种重要的有机化工原料,主要用于制取树脂、塑料和合成橡胶等,还广泛应用于制药、涂料、纺织等工业,在国民经济中占有重要地位。目前,世界上苯乙烯的生产方法主要有乙苯脱氢法、环氧丙烷-苯乙烯(PO/SM)联产法、热解汽油抽提蒸馏回收法以及丁二烯合成法等。醛是苯乙烯中的主要杂质,其存在会对苯乙烯下游工艺产生影响。因此苯乙烯中总醛含量测定对保证和控制产品质量至关重要。通常采用的方法是盐酸羟胺法。即将盐酸羟胺加入到苯乙烯试样和甲醇的混合液中,经过一段时间反应后以百里酚蓝     

烟草中9种有机酸的梯度离子色谱法测定研究

采用淋洗液自动发生一梯度离子色谱分离,电导检测法分离测定了烟草中的甲酸、乙酸、乳酸、丙酸、丁酸、苹果酸、丙二酸、草酸和柠檬酸,并研究了9种有机酸在阴离子交换色谱中的保留行为.以淋洗液自动发生器生成的KOH为淋洗液,样品经提取、过滤稀释后,在IonPac AS1l-HC阴离子交换色谱柱上分离,抑制电导检测器进行检测,一次...