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由西貝母提得新植物鹼西貝素(sipeimine)C_(27)H_(43)O_3N,熔點269°,[α]_D——33.8°(CHCl_3),[α]_D-39.4°(C_(2)H_(5)OH),為無色柱狀結晶,易溶於氯仿,可溶於甲醇、乙醇、丙酮及醚,不溶於水、石油醚及苛性鹼溶液。其氫氯酸鹽,熔點210°;硫氰酸鹽,熔點262°;氯金酸鹽,熔點163°(分解):氯鉑酸鹽,熔點239°(分解)。西貝素合一個叔胺基[碘甲季銨鹽,熔點252°(分解)],一個醇羥基[乙醯西貝素,熔點189°,乙醯西貝素氫氯酸鹽,熔點271°(分解)],一個羰基(肟,熔點171°),及至少三個碳甲基。其部分分子式如下: 相似文献
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本文在量子力學的單電子旋光理論的鄰近作用問題上,作了如下的貢獻: 1.指出旋光度應由分子中各化學鍵,而不是分子中各原子(如像前人所假定的)對於生色團電子的微擾作用來計算,兩者的主要不同點在於是否考慮鍵的多極矩。 2.建議在旋光度的計算中,共價單鍵可以看作是由兩個處於鍵端的正電荷和一個以單中心狀態函數,表示出來的電子雲所組成。根據這個假定計算了環戊酮的甲基衍生物的旋光度,其結果與實驗值甚爲一致(詳見結果討論)。 3.計算結果證明甲基的內旋轉對於旋光度的影響很大,例如順式和反式構型的3-甲基環戊酮的旋光度,應分別為+44°和-30°。 4.指定了3-甲基環戊酮的絕對構型,其結果Eyring所指定者相反。 相似文献
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我們在25±0.03°測定了重鉻酸鉀於輕水-重水混合物中的溶解度,由此得到下列經驗式: S_n=0.5024-0.1467n+0.0174n~2 S_x=0.1478-0.0540x+0.0049x~2 式中S_n表示每55.51克分子含n克分子分數D_2O的輕水-重水混合物中所溶K_2Cr_2O_7的克分子數;S_x表示每克含x重量分數D_2O的輕水-重水混合物中所溶K_2Cr_2O_7的克數。實驗誤差約±0.25%。由式得出:S_n~(D_2O)=0.3731;S_x~(D_2O)=0.0987。重鉻酸鉀在25°的溶解度舆重水濃度間所呈現的這種非直線性關係,表明了第二個D原子代入水分子中時所產生的效應只有第一個D原子代入作用的76%。 從這兩個經驗式可以計算出重鉻酸鉀在25°時在HDO中的溶解度:S_n~(HDO) =0.4291;S_x~(HDO) =0.1208。 相似文献
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從上海市購得的百部根中,分離出對葉百部鹼。其氫碘酸鹽的熔點爲252°。又從母液中分得一種氫碘酸鹽,熔點218°。 從直立百部中分得一新植物鹼,暫命名為直立百部鹼,C_(25)H_(35)O_(7)N,熔點172°, [α]_D~9=+122.5°。此植物鹼是一個叔胺鹼,並製得幾種晶體鹽。 相似文献
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从野生有毒油料植物牛耳枫(Dapkniphyllum calycinum Benth.)除分得反丁烯二酸外,尚得三种生物碱,暂命名为牛耳枫碱甲、乙和丙。牛耳枫甲,C_(21)H_(29)O_2N;高氯酸盐,熔点304°,[α]_D~22.4=—85.00°(c=0.4,甲醇);氢溴酸盐,熔点314°;氢碘酸盐,熔点316—318°;氯金酸盐,熔点215—218°;碘化甲基季胺盐,熔点277—281°。牛耳枫碱乙,C_(21)H_(31)O_2N,熔点221—222°,[α]_D~21.5=—51.25°(c=1.6,H_2O);高氯酸盐,熔点310—312°;氯金酸盐,熔点227—228°;碘化甲基季胺盐,熔点254—258°。牛耳枫碱丙,C_(22)H_(37)O_2N,熔点285—287°,[α]_D~22.7=—85.71°(c=0.35,甲醇);盐酸盐,熔点>300°;氢溴酸盐,熔点217—219°;高氯酸盐,熔点184—186°;l-酒石酸盐,熔点142—144°。 相似文献
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在小型连续液相加氢装置中进行了抚顺古城子煤低温焦油残油馏分(>325℃)的一次加氢和循环加氢.加氢的物料平衡及各族氮化合物的氮分布结果指出:经加氢后,能被10% H_2SO_4抽出的强硷性分增加到原来的213—227%;其中沸点325°以下的占126—127%,并且主要为喹啉和异喹啉系衍生物(192—325°馏分占<325°的90—90.5%).生成油<325°馏分的强硷性氮中有42—46%能被乙酰化.因此,强硷性分的生成可以解释为高分子氮化合物分子结构的破坏简化和含氮杂环的环破裂成胺类.硷性分的还原成氨较非硷性分难,但前者较易裂解. 相似文献
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7,9双重不饱和胆酸(Ⅰa)是人工合成副肾皮素(cortisone)的中间物之一。我们用无水甲醇通氯化氢气体使其酯化时,发现生成物并非正常的酯化物,与(Ⅰb)并非同一物质。其物理常数为熔点131—132°;[α]_D~(24)—17.4°。其醋醯衍生物的熔点为113—114°;其水解产物的熔点为146—148°。根据 Beilstein 反应以及元素分析结果(实 相似文献
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本文叙述了一种综合多烯酸的方法:将α-丁烯酸酯或α,γ-己间二烯酸酯与适当的醛缩合,再进行水解。这样,仅用一个步骤便可引进四个或六个碳原子的共轭双键的侧链。丁烯酸甲酯与苯甲醛或糠醛在去醇的甲氧基钠影响下缩合,得到顺-δ-苯基-戊间二烯酸(熔点137.5—138°)或顺-δ-2-呋喃-α,γ-戊间二烯酸(熔点109—111°);同样情形,α-丁烯酸甲酯与对-甲氧基苯甲醛缩合时得出顺-δ-对-甲氧基苯-α,γ-戊间二烯酸(熔点115—118°)及其反式的几何异构体(熔点:180°熔为液晶,220—221°熔为透明液体)。所有上述的顺式酸用汞弧光灯照射后,可全部转变为其相应的反式酸。α,γ-己间二烯酸甲酯与苯甲醛在去醇的甲氧基钾影响下缩合,水解后得到7-苯基-庚间三烯酸(熔点:189—190°熔为液晶,199°熔为透明液体)。 相似文献
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1.修正貝母素甲及貝母素乙的實驗式順次為C_(27)H_(45)O_3N及C_(27)H_(43)O_3N。 2.貝母素甲及乙分子中證明不合甲氧基或乙氧基,亦不合甲氮基或乙氮基,亦無活潑>C=C<鍵及叔醇羥基,二者皆至少含有三個甲碳基。貝母素乙分子中未能找出活潑次甲基的存在。 3.製備了貝母素甲的硫氰酸鹽,貝母素乙的硫氰酸鹽,及貝母素乙的碘甲季銨鹽。 4.貝母素甲用硒脫氫,得鹼性產物四種:C_(25)H_(37)N,苦味酸鹽熔點220°;C_(26)H_(37)N,苦味酸鹽熔點193°;C_(26)H_(37)O_2N,熔點228°;C_(26)H_(41)O_3N,熔點256°。 相似文献
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1.本實驗採用了Hoeppler平行板塑性計,按照定應力壓縮形變法的理論,在中温時對國產天然橡膠的本體粘性流動進行了流變學研究。 2.在30-90°與250-1500克/厘米~2的荷重範圍內,測定了貌似本體粘度η_a,內切模數G_i與貌似活化能ΔE_η。所測得的G_i=3.30×10~5達因/厘米~2與ΔE_η=12.7千卡/克分子,在一定温度範圍(50-90°)內爲不依賴於温度的常數。對所測天然橡膠估計所得的粘流鰱段長約30個碳原子。 3.從粘性流動的切變速率dγ/dt依賴於切應力σ的關係中,獲得了Eisenschitz早已衍導出的,但迄未在高聚物的本體粘性流動中獲得例證时非牛頓流動流公式。該式復以Saunder及Treloar的數據重加處理而證實之。 4.從切變速率對貌似本體粘度的影響上,檢驗了Debye-Bueche的理論式。現改用單位體積內彈性鍵段計算推遲時間,τ_1=2.84η_0·[J_e]∞,其中穩態彈性柔數[J_e]∞。係由彈性同復實驗測得。經如此處理後,該式在較低切變速率時筒能與實驗結果相符。 5.若以Eisenschitz式與Debye-Bueche式相結合,則亦可計得內切模數G_i,並藉知貌似本體粘度隨切變速率增高而降低的現象,乃係由於發生內切應變γ_i=σ/G_i之故。 相似文献
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本文詳細研究重水分析的落滴法,主要結果有: 1.提出苯甲酸正丁酯作为落滴法分析稀重水的新介貭。用多温法可在22—33.5°間适用于分析0—10.5克分子%D_2O浓度范围。苯甲酸正异丁酯(約1:1)混合介貭在21.5—26.5°间适用于分析0—7克分子%D_2O浓度范围。在这些介貭中的工作曲綫(图10;273頁脚註)已都制訂。苯甲酸异丁酯在20.5°时适用于分析0—4克分子%D_2O浓度范围。測定的相对誤差为±0.1%。 2.对上述三种介貭和邻氟甲苯各作500滴稳定性試驗,它們到达稳定状态的前期不相同。用預飽和法可消除这一“前期”效应。 3.邻氟甲苯是一种稳定的介貭,不同于Krell等的意見而与Hytten等的观察一致。 4.曾观察不同体积的前滴所引起的管端余液体积的大小,証明用較細的管端:約1.4毫米外径,可減小余液效应,致使計量为8.00微升大小的后滴的降落时間讀数,能恆定在±0.1%以內。 相似文献
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合成了未见报道的N ( 2 氟苯甲酰基 ) N′ 4 甲基苯基硫脲 (FBTT) ,并测定了其晶体结构 .晶体属三斜晶系 ,空间群P1— ,a =0 8413 ( 5 )nm ,b =0 95 3 2 ( 5 )nm ,c =0 992 7( 6)nm ,α =66 2 4( 2 )° ,β =85 40 ( 2 )° ,γ =72 2 7( 2 )° ,V =0 693 2 ( 7)nm3 ,Z =2 .利用量子化学密度泛函理论 ,以步长为 3 0°旋转扭角θ[N( 2 )—C( 14 )—N( 1)—H( 12 ) ]得势能曲线 .优化的最稳定的构型与得到的晶体结构一致 .讨论了分子的构型 ,估算了氢键的键能 相似文献
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研究了用苯甲酰过氧化物作引发剂的苯乙炔的聚合作用。当引发剂的用量为单体的1克分子%以下时,在60°,聚合作用很少进行,当引发剂的用量为2—4克分子%时,聚合作用明显地发生。当温度由60°升高到130°时,聚合速度显著地增加。所得聚合物的平均分子量为600—1500。红外光谱显示聚合物分子中有C_6H_5COO—端基的存在。在160°聚合产物的红外光谱中,C=O和C—O键的特征吸收基本上消失。 苯乙炔的热聚合在100°以下很少发生,在100—160°,聚合速度随温度升高而迅速增加。 三氟化硼不论在室温或较低温度可以引起苯乙炔的急骤聚合,所得聚苯乙炔的平均分子量在2000以上。 测定了几种聚苯乙炔样品的红外光谱,其中除引发聚合产物显示的苯甲酰氧基的C=O与C—O键的特征吸收外,其余均颇类似。与Okamoto等报导的聚苯乙炔的红外光谱相比较,只是在770—700厘米~(-1)区域内有微小的差异,而光谱的绝大部分是十分类似。因此可以认为,本文中报导的用几种不同的方法所得到的聚苯乙炔很可能具有相同的键结构: 相似文献
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