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于液-液相转移催化条件下,以PEG-400为催化剂,通过1,4-苯二氧基二乙酰氯与芳胺反应,合成了相应的酰胺3a~3o。 相似文献
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以苯甲醇、苯酚为起始原料,在催化剂活性Al2O3存在下,通过Claisen重排反应得到关键中间体2-苄基苯酚,利用相转移催化技术进行醚化反应后,再经过胺化、酸化反应合成得到一种新型结构的二苯美仑类化合物。反应过程经优化使中间体2-苄基苯酚产率较文献提高8%,反应总收率64.7%。合成产物化学结构经红外光谱、核磁共振、质谱、元素分析得到确证。 相似文献
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以2,6-二甲基苯胺(1)为原料,铁氰化钾和氢氧化钠为缩合剂,采用季铵盐(C8~10H17~21)3N CH3Cl-(A-1)相转移催化合成了2,6,2′,6′-四甲基偶氮苯。正交实验确定最佳反应条件为:150 mmol,n(铁氰化钾)∶n(1)=5∶1,w(A-1)=5%,于95℃反应15 min,收率45.87%。 相似文献
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以2,6-二甲基苯胺(1)为原料,铁氰化钾和氢氧化钠为缩合剂,采用季铵盐(C8~10H17~21)3N CH3Cl-(A-1)相转移催化合成了2,6,2',6'-四甲基偶氮苯.正交实验确定最佳反应条件为:1 50 mmol,n(铁氰化钾)∶n(1)=5∶1,w(A-1)=5%,于95℃反应15 min,收率45.87%. 相似文献
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水合硫酸氢钠催化合成2-乙氧基萘 总被引:2,自引:0,他引:2
以-水合硫酸氢钠为催化剂,β-萘酚和无水乙醇为原料合成了2-乙氧基萘。优化反应条件为:β-萘酚150mmol,无水乙醇900mmol,催化剂2.0g,回流反应时间5h,产率85.5%。 相似文献
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采用三相相转移催化剂(四丁基溴化铵-聚苯乙烯树脂),以乙酰乙酸乙酯和六次甲基四胺为原料,合成了1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯,探讨了反应条件对产物收率的影响,并对产品结构进行了红外光谱及元素分析表征. 相似文献
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聚合物固载相转移催化剂合成的进展 总被引:6,自引:0,他引:6
本文综述了近年来鎓盐、冠醚及穴醚、聚乙二醇及其衍生物、共溶剂和光活性季铵盐等5大类聚合物固载相转移催化剂的合成进展情况,并对其中某些催化剂的特点作了阐述。 相似文献
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合成了四种有机-无机型杂多酸催化剂,包括[π-C5H5NC16H33]3[PW4O16],[π-C5H5NC16H33]3[PMo4O16],[π-C5H5NC12H25]3[PW4O16]和[π-C5H5NC12H25]3[PMo4O16]. 以有机硫的正辛烷溶液为模拟油品,H2O2为氧化剂,乙腈为萃取剂,在两相体系中,考察了上述四种催化剂对模拟油品中二苯并噻吩(DBT)氧化脱硫的催化活性. 结果表明,[π-C5H5NC16H33]3[PW4O16]具有最佳的催化活性. 采用[π-C5H5NC16H33]3[PW4O16]进行后续研究发现,反应完毕,[π-C5H5NC16H33]3[PW4O16]以沉淀的形式析出,可以重复利用且脱硫效果很好. 研究表明,上述有机-无机型杂多酸属于相转移催化剂,氧化脱硫反应体系属于反应控制相转移催化体系. 在相同实验条件下,由于电子云密度和空间位阻效应共同的作用,DBT、噻吩(TH)、苯并噻吩(BT)和4,6-二甲基二苯并噻吩(4,6-DMDBT)脱硫由易到难的顺序为DBT >4,6-DMDBT >BT >TH,并分别通过GC-MS分析确定它们的氧化产物. 将[π-C5H5NC16H33]3[PW4O16]进一步应用于柴油氧化脱硫,其中硫含量由355 mg/kg (mg/kg等同于ppmw)降至26 mg/kg,去除率达92.7%. 利用上述四种有机-无机型杂多酸作催化剂,研究DBT氧化反应过程动力学,确定DBT的表观反应级数均为一级,表观活化能为47.9~55.4 kJ/mol. 相似文献
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采用微波辅助合成法,以四叔丁基溴化铵(TBAB)为催化剂,水为溶剂,3,3-二乙氧基丙酸乙酯,胺和二醛(或醛和二胺)为原料,经Hantzsch反应合成了11个双-1,4-二氢吡啶化合物(I-1~I-7和II-1~II-4),其中I-3~I-7和II-2~II-4为新化合物,其结构经1H NMR, 13C NMR和HR-MS(ESI)表征。以I-1的合成为例,考察了相转移催化剂、微波功率、反应温度和反应时间对产率的影响。在最佳条件[TBAB 2.5 mol%,于100 W, 60 ℃微波反应30 min]下,I和II产率分别为70.9%~92.5%和79.8%~95.5%。 相似文献
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相转移催化合成对甲氧基肉桂酸-2-乙基己酯的研究 总被引:5,自引:1,他引:5
对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯是一种有效的UVB防晒剂[1 ,2 ] ,一般采用Claisen Schmidt缩合反应制得[3] ,但由于催化剂KOH处于水相 ,对反应物不能充分起到催化作用导致产率较低[4] 。我们利用乙二醇 (PEG)为相转移催化剂合成立体专一的反式对甲氧基肉桂酸 2 乙基己酯 ,产率提高到 72 .5 %。合成路线如下 :1 实验部分1 .1 仪器与试剂BIO RAPFT45 0红外光谱仪 ,用液膜法测试 ;Brurer AM 30 0超导核磁共振仪 (溶剂DC Cl3) ;MAT/44S ,GC MS型色质联用谱仪 ;试剂均为分析纯 ,上海化学试剂… 相似文献