石蜡氧化副产物——酸水的直接气相色谱法 Ⅱ.酸水中C_2—C_6正构酸的定量

本文报道了以氢焰离子化鉴定器对石蜡氧化副产物——酸水的定量结果,在以癸二酸二辛酯(DOS)+15％癸二酸(SA)为液相的色谱柱上,测定了正构的C_2—C_6和C_2—C_8酸的等重量响应值因子。用上述因子对配制的20％C_2—C_6酸水溶液的定量结果表明,对大多数组分的误差均在2％以内(只有C_6酸稍高),比用Onkiehong碳数因子求得的结果要好。由于稀酸水试样中尚有四个未知组分,不能单独以响应值因子来定量。本文先以已有组分之一的内部校准方法求得正丁酸的准确含量,然后用响应值因子对其他组分定量,列出了两种稀酸水试样的定量结果,以计算酸值和化学法测得的酸值相核对,证明平均误差约2％,还讨论了DOS+15％SA色谱柱的稳定性,几种定量方法的比较,和关于基线和峯面积测量等问题。     

高温气相色谱

对柱温高于250℃的高温气相色谱的应用和技术问题作了简短的介绍,考察了八种不同固定液——分子量为62万的聚甲基硅橡胶、氟橡胶246、Apiezon L、Reoplex 400、LAC—3—R—728、乙二醇二棕榈酸酯、中性乙二醇丁二酸聚酯和1,2,3,4-四(2-氰基乙氧基)丁烷,以及六种不同固体担体——Hyfro Super-Cel、Celite 545、6201担体、“釉化”担体、用六甲基二硅胺处理的上海保温砖和玻璃球等在高温下的色谱适应性。     

白兰瓜香气的分析

本文描述了白兰瓜香气的富集和鉴定法。用GDX—101柱富集白兰瓜香气,用乙醚洗脱出,然后进行毛细管色谱-质谱分析。鉴定出31种化合物,主要是C_2—C_6的脂肪酸的酯和微量的硫代脂肪酸的酯。     

石蜡氧化副产物——酸水的直接气相色谱法 Ⅰ.酸水的定性考察

本文报道了石蜡氧化副产物——酸水的直接气相色谱法的定性结果,用作标准的已知试样和酸水试样均未经预处理而直接进样,在癸二酸二辛酯(DOS)+15％癸二酸(SA)柱上(150℃)和已二酸苄胺(BAA)柱上(125℃)进行了色谱分离.采用在DOS+15％SA柱(150℃)上以碳数规律定性,在DOS+15％SA柱(125℃)和BAA柱(125℃)上的双柱定性以及在DOS+15％SA柱(150℃,125℃)上变化柱温定性等三种方法所得结果表明:在稀酸水-[3]试样中,除了正构脂肪酸外,未发现有异构酸存在,还讨论了实测数据与计算值的偏差,酸水中有否其他异构酸的存在和对未知组分的推测等问题。     

气液色谱法分析汽油中顺丁烯-2和異戊烷

利用气液色譜法分析汽油中溶解气体組成时,关鍵問题在于輕餾分(C_4或C_5以下)同較高餾分(C_5以上)的完全分离。当用二氧化碳作气体冲洗剂和用氮素計型量管来直接定量測定各单体組成时,由于C_5不能在常压量管内定量測定,所以只能定量分析C_4餾分;这样,C_4和C_5餾分的完全分离就显得更为重要。 Lichtenfels等曾用癸二酸二异辛酯柱和以硝     

气相色谱法测定饮料酒中的低沸点有机酸

在非质子极性溶剂-二甲基乙酰胺中,室温下用碘乙烷与C_1—C_6脂肪酸及乳酸的四甲基铵盐反应制备各酸相应的乙酯。乙酯在15%的邻苯二甲酸二壬酯与6%的土温-80混合固定液填充柱上获得满意分离。用本法测定饮料酒中的低沸点有机酸含量,简便、快速、准确。     

高效液相色谱分析甘油酯

甘油酯的液相色谱分析,有过一些文献报道,我们由于合成油脂研究的需要,对中碳链甘油酯的分析进行了初步工作。用k-1键合型ODS、12cm×φ5mm柱,示差检测器,甲醇流动相,6分钟内分离了C_8—C_(10)偶碳酸酯和C_9—C_(11)奇碳酸酯,柱效为40000理论塔片/米;用k-l吸附型硅胶、10cm×φ5mm柱,示差检测器,己烷-乙酸乙酯(70:30)流动相,4分钟内分离了甘油一、二、三正辛酸酯,柱效为50000理论塔片/米;用归一化法定量中碳链甘油酯、相对误差约±3％,这就提供了一个用国产k-l型柱分析甘油酯的     

聚合级丙烯中痕量丙二烯和丙炔的气相色谱分析

本文提出一个测定聚合级丙烯中微量丙二烯和丙炔的气相色谱法。使用了2米Apiezon L改性微球色谱柱,当时,每米理论板数达3000,使C_1-C_4低级炔中14个组分在柱温85℃时得到良好分离。最低检测浓度1ppm,相对误差≤±10％。这一新型柱填料也可用于聚合级乙烯和C_4烯烃中微量炔类杂质的测定以及混合C_4炔类中分组的分离和测定。     

氧化铝微球色谱固定相的研究 Ⅲ.氧化铝微球结构和表面性质对气相色谱分离性能的影响

本文研究了氧化铝微球结构和表面性质对气相色谱分离性能的影响。实验表明,α-—水氧化铝微球在420℃基本转变为γ-氧化铝微球。改变热处理温度可以改变该微球的比表面。γ-氧化铝微球表面酸主要是路易斯酸,其酸度可用涂渍Apie-zon L 的方法予以降低。用2米0.3% Apeiezon L 改性γ-氧化铝微球柱,在85℃柱温下可使C_1—C_415个烃类组分全部分离,柱效率可达每米理论板数3000。     

合成石蠟的氧化製取脂肪酸的研究

本文提出了用費-托合成石蠟為原料,以空氣氧化製取合成脂肪酸的中型和小型研究試驗結果。研究了各種操作變數——原料餾分、催化劑、氧化溫度、空氣流量等對氧化的影響,並提出了最佳條件如下:原料沸點320—450℃的軟蠟,以0.13％KMnO_4加<0.2％Na_2CO_3的10％水溶液為催化劑,氧化溫度110℃,空氣量24升/100克蠟/時.氧化至酸值70—80毫克KOH/克所須時間約15小時,一次氧化產物的粗脂肪酸含量為30—35％,其中60—70％為C_(10)-C_(20)的脂肪酸.     

16α-溴-17-羟基对映贝壳杉烷类化合物的合成

贝壳杉烯化合物。在以甜叶菊甙(stevioside,2)为原料在进行对映贝壳杉烯二萜的合成研究中,我们试图合成1及其衍生物3和4以进行抗旱孕活性试验及构效关系的研究。 合成的关键是引进C_(9.11)双键,此可通过C_(17)—OH先引入C_(11)—OH,然后脱羟而成。文献曾报道几乎定量地将17羟基对映贝壳杉—19—酸甲酯(5)转化成C_(11,17)环醚化合物 6(Scheme1)。氧化环     

高位阻有机磷萃取剂的研究 Ⅲ.叔丁基膦酸单烷基酯的合成及其结构与萃取镱、镥性能的关系

合成了一系列具有高位阻特征的叔丁基膦酸单烷基酯t-C_4H_9P(O)(OR)OH(R分别为n-C_8H_(17),—CH_2CH(C_2H_5)C_4H_9,—CH(CH_3)C_6H_(13),—CH_3CH_2CH(CH_3)CH_2C(CH_3)_3和n-C_(12)H_(25))。初步探讨了它们的结构与萃取重稀土元素Yb(Ⅲ)和Lu(Ⅲ)性能的关系。萃取能力随着酯烷基空间位阻的增大而显著降低。在ph_(1/2)值与酯烷基的Charton空间参数v间存在着近似的直线关系。叔丁基膦酸单烷基酯对Yb、Lu的反萃性能优于2-乙基己基膦酸单2-乙基己酯(P-507)。     

花生油中游离脂肪酸的HPLC-FLD分析

采用柱前衍生-高效液相色谱荧光检测法(HPLC-FLD)分析了花生油中的游离脂肪酸.用荧光衍生试剂2-(11 H-苯[a]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯(BCETS)作为柱前衍生化试剂对11种脂肪酸标准品(9种不饱和脂肪酸和棕榈酸、硬脂酸)进行衍生,经梯度洗脱实现了11种游离脂肪酸BCETS衍生物的完全分离,使用外标法定量,建...     

填充毛细管柱气相色谱法分析C_1—C_4烃

采用氧化铝填充毛细管柱(长12米,内径0.85—0.38毫米),柱温80℃。在室温下用结晶硫酸盐失水润湿载气,调节氧化铝的极性,在国产SP-1型毛细管填充柱两用色谱仪上,10分钟内使C_1—C_4饱和烃、烯烃等14个组分得到分离。定量结果表明,可以采用文献的校正因子,但对定量准确度尚需进一步考察。该柱制作工艺简单、价格便宜、稳定性好,使用寿命不少于4个月,可用于C_1—C_4烃的测定。     

C1—C6一元脂肪酸及乳酸的气相色谱分析新方法

测定C_1～C_6脂肪酸及乳酸的量,在食品饮料、医药卫生、生物工程及农业、饲料工业等领域具有重要意义。用气相色谱法测定这些酸的含量,多将它们转变为对应的甲酯、乙酯、异丙酯、丁酯或苄酯等热稳定性好、易挥发的酯衍生物后再进行分析。本文采取室温下,在二甲基乙酰胺中利用题示各酸的四甲基铵盐与2—碘代丙烷反应制备各酸相应的异丙酯,     

液相色谱-串联质谱法测定中成药中马兜铃酸A含量

中成药样品用丙酮作为溶剂进行超声波萃取,所得提取液在不超过50℃的水浴中加热减压蒸发至干。加入水-乙酸-乙腈(49+1+50)混合溶液2.0 mL溶解残渣,所得溶液供液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析用,上述混合溶液在以后分析中用作流动相。Kromasil C_(18)柱用作色谱柱固定相,在MS/MS分析中,选择大气压化学电离为离子源,以正离子扫描,选择离子检测模式和二级选择反应检测模式对马兜铃酸A进行定量和定性检测。以[M+NH_4]+(m/z 359)为母离子,选择其二级离子中信号较强的碎片离子[M—NO_2+H]+(m/z 298)作为定量及定性离子,并以碎片离子[M—CO_2+H]+(m/z 296)为辅助定性离子。测定马兜铃酸A的线性范围在0.2～10.5 mg·L~(-1)之间,方法的测定下限(10S/N)为0.07 mg·L~(-1)。在3种不同浓度水平的标准加入量的条件下进行回收试验,测得回收率在89%～95%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.5%。     

丙烯酸聚乙二醇酯-甲基丙烯酸共聚物对CaCO_3微粒形貌的调控

研究了两种聚合物丙烯酸聚乙二醇酯 (PEGA)和丙烯酸聚乙二醇酯 -甲基丙烯酸共聚物 (PEGA PMAA)对CaCO3粒子生长的调控 .发现PEGA调控下得到CaCO3 片层状粒子的粒径比在纯水中的小 ,而PEGA PMAA调控下的粒子粒径较大 ,并且长成了奇特的花状形貌 .这说明PEGA在CaCO3 粒子生长过程中起了阻碍作用 ,而双亲水的PEGA PMAA则促进了CaCO3 粒子的生长 .     

高效液相色谱法测定鱼腥草素对鸭肝脂肪酸合成酶活性的影响

利用高效液相色谱法对肉鸭肝脏中参与脂肪酸合成关键酶--脂肪酸合成酶的活性进行分析,并测定了鱼腥草素对鸭肝脂肪酸合成酶活性的影响.采用离心法从鸭肝中分离纯化脂肪酸合成酶,并用鱼腥草素(100 mg/L)处理脂肪酸合成酶,然后用HPLC法检测还原型NADPH在340 nm处吸收峰变化.HPLC最佳测定条件为:Hypersil C18色谱柱,流动相:0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 7.2)-甲醇溶液(80∶ 20,V/V),柱温:25 ℃,流速:1 mL/min,检测波长:340 nm,进样量:20 μL.HPLC加样的回归方程:A=17754x+123.3, r=0 9945.实验结果表明,还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADPH)浓度在0.5 μmol/L～1.44 mmol/L内线性关系良好.HPLC法检测鸭肝脂肪酸合成酶的活性,样品用量少,准确度高.     

长链脂肪酸及溶剂对浮选富集锶的效果影响

试验了4种有机溶剂(苯、氯仿、正丁醇和甲基异丁基酮)和作为捕集剂的4种长链脂肪酸(十二烷基磺酸钠、十四酸、十六酸和十八酸)对浮选法富集锶效率的影响。试验中,于含锶(Ⅱ)的溶液(约10mL)中加入2g·L~(-1)脂肪酸的乙醇溶液(4种脂肪酸中的任一种),将溶液的酸度调至pH 8,并移入自制浮选柱中,加入任一有机溶剂10mL,通入流量为8～12L·min~(-1)的空气浮选5min,按预选的仪器工作条件用火焰原子吸收光谱法测定有机相中锶的含量。根据所测得结果,选择十八酸作为捕集剂和甲基异丁基酮作为有机溶剂进行浮选富集效果最好,回收率在90%以上。     

异丙基膦酸二烷基酯萃取稀土元素的结构和性能研究

合成了不同酯烷基结构的异丙基膦酸二烷基酯,对萃取稀土元素的结构-性能进行了研究。由于镧系收缩,萃取剂的结构空间位阻对稀土的萃取分离效果很显著。测得萃取过程中的热力学函数,讨论了萃取剂化学结构的影响。 应用连续变量法和元素分析法测得萃取络合物组成为Ln(NO_3)_3·3L,并用IR与NMR研究了配位络合物的结构。对这类络合物进行了磁性质和差热分析的研究。