ICP-AES法测定广西黄柏中多种金属元素含量

采用干法和湿法对产于广西金秀大瑶山地区的中药黄柏进行高压消解制样,运用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定了其微量元素Cu,Fe,Zn,Mn,Ni和宏量元素K,Ca,Mg,Sr,Na的含量,并对干法和湿法的测定结果进行了对比,用HNO₃+HClO₄+H₂O₂(体积比5∶1∶1)对黄柏进行消解为宜。方法的相对标准偏差范围为RSD＜5%,回收率在89.4%～113.1%之间。测定结果表明黄柏中含有较丰富的Cu,Fe,Zn,Mn微量金属元素,这对评价黄柏的药用价值和了解其药理作用具有一定的参考作用。     

咖啡中14种无机元素的快速质谱分析

采用微波消解处理咖啡样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中Na,Mg,P,Ca,Cr,Mn,Fe,Co,Cu,Zn,As,Se,Mo,Pb等14种无机元素的分析方法。样品采用HNO₃+H₂O₂混合酸微波辅助消解,优化了仪器的工作参数。加标回收率测定结果表明,所有待测元素的相对标准偏差(RSD)均小于3.84%,回收率在92.00%～106.52%之间。该法准确度高,精密好,并能同时进行多种元素测定,完全能满足样品测定要求,可为咖啡中无机元素的快速检测提供科学依据。     

微波消解ICP-AES法测定鸡肌肉无机元素

采用微波密闭消解电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)对鸡肌肉中K,Ca,Na,Mg,P,S,Fe,Cu,Mn和Zn等12种无机元素含量进行了测定。采用HNO₃-H₂O₂混合酸溶体系对待测样品进行消解。结果表明该方法的相对标准偏差均在5%以下;通过添加标准回收实验,回收率在92.5%～110%。与传统方法相比,该方法具有良好的准确度和精密度,高度灵敏性,能同时测定多种元素等优点,可满足样品检测要求,可为鸡肌肉无机元素快速检测提供科学依据。     

原子吸收法测定枸杞子矿物质元素的三种前处理方法比较

采用干灰化法、HNO₃-H₂O₂湿法消解法和HNO₃-HClO₄湿法消解法分别处理枸杞子样品,利用原子吸收光谱法测定各组样品中Na,K,Ca,Mg,Fe,Cu,Zn,Ni,Pb,Cd十种元素的含量,探讨简单、快捷、准确地测定枸杞子中矿物质元素的前处理方法。结果表明：干灰化法的回收率范围为89.88%～102.15%,标准偏差(RSD)<3.037% ;HNO₃-H₂O₂湿法消解法的回收率范围为92.34%～103.21%,标准偏差(RSD)<2.751%;HNO₃-HClO₄湿法消解法的回收率范围为94.52%～102.10%,标准偏差(RSD)<2.496%;三种方法均具有较好的准确度和精密度,但相对于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,HNO₃-HClO₄湿法消解法回收效果较好,精密度更高。HNO₃-HClO₄湿法消解法测得Na, K, Ca, Mg元素含量的平均值高于干灰化法和HNO₃-H₂O₂湿法消解法,差异有统计学意义(p<0.05)。此外,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法耗时短、消耗试剂量少、消解完全。因而,HNO₃-HClO₄体系湿法消解法可作为原子吸收光谱法测定枸杞子矿物质元素含量较好的前处理方法。     

珍稀濒危植物桫椤中无机组成元素的研究

建立测定珍稀濒危植物桫椤中无机组成元素含量的分析方法。通过闭密微波消解对桫椤样品进行处理,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定其中的Na,Mg,Al,P,K,Ca等6个常量元素,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了其中的V,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Cd,Hg,Pb等10个微量元素。优化并确定了仪器的最佳工作条件,通过在样品溶液中添加低浓度盐酸确保了待测元素Hg在样品溶液中的稳定性,采用多谱拟合(MSF)技术消除了ICP-OES测定过程中的光谱干扰,采用动态反应池(DRC)技术校正了ICP-MS测定过程中的质谱干扰。在选定的工作条件下,各元素标准曲线线性关系良好,方法的检出限在1.87ng·L~(-1)~12.31μg·L~(-1)之间。采用本法对标准物质NIST SRM1457(桃叶)进行测定,分析结果与标准物质所提供的参考值基本一致。两种桫椤样品的分析结果显示,桫椤叶中元素Na,Mg,K,Ca,Al,P的含量较高,而元素K的含量最高,表明桫椤对元素K具有很强的富集能力。元素V,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn含量较低,桫椤叶中重金属元素Ni,Cd,Hg,Pb的含量极低,表明桫椤的野外生态环境良好。该方法具有操作简单、分析速度快、准确性和精密度好等特点,可为珍稀濒危植物桫椤中无机组成元素含量的检测提供科学依据。     

三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法测定植源性中药材中总硫含量

针对日益严重的植源性中药材中二氧化硫（SO₂）浓度超标问题,研究基于最新的三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱（ICP-MS/MS）技术建立了一种快捷、准确的二氧化硫检测方法。该方法可以有效地降低背景中多原子离子的干扰,提高检测灵敏度与标准曲线的线性范围。使用氧气作为反应气,对32S16O2-₄和34S16O2-₄的检出限分别为5.48和9.76 μg·L-1,线性范围0.02～100 mg·L-1(r> 0.999）。0.5 g中药样品加入6 mL硝酸和2 mL双氧水,使用微波消解方式对样品进行消解。选用柑橘叶标准参考物质对方法的可靠性进行考察,样品平行处理测定6次后所得浓度值在标准值范围内。结果表明,本方法可以实现中草药中SO₂浓度的准确测定,样品处理过程以及样品中背景元素不会对定量结果的准确性产生干扰。     

ICP-OES和ICP-MS测定中日两国大米中27种矿质元素含量

收集了16种中国大米和11种日本大米,经过微波消解或干灰化法处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中Al,As,B,Ba,Ca,Cd,Co,Cr,Cs,Cu,Fe,Hg,K,Mg,Mn,Mo,Na,Ni,P,Pb,Rb,S,Se,Sr,Tl,V和Zn等27种矿质元素的含量,并用生物标准参考物质大米(GBW10010)评价了分析方法的准确度。研究结果表明,基于碰撞反应池技术(CCT)的ICP-MS能有效降低一些多原子离子对低m/z元素离子计数的干扰;与日本大米相比,中国大米中Al,S,Sr等元素含量显著偏高,而B,Cd,Cs,Mg,Mo,P,Pb,Zn等元素含量显著偏低(P0.05),采用聚类分析(最小方差法)对矿质元素含量进行处理,可正确判别两国大米。另外,还发现大米中Mg和P含量之间存在很强的线性相关性,相关系数高达0.9552。     

梅州仙人草中微量元素含量的分析

采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了梅州仙人草中K、Ca、Na、Mg、Cu、Zn、Mn、Fe共8种元素的含量.结果表明:仙人草中K、Ca、Mg、Fe等人体必需微量元素含量非常丰富.该方法的加标回收率在96.0%-106.7%之间,相对标准偏差小于3%,具有较好的准确度和精密度.     

微波消解ICP-AES测定苋菜的矿质元素

采用微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定了苋菜中的矿质元素Ca、Cd、Cr、Cu、K、Fe、Mg、Mn、Na和Zn的含量,分析结果的相对标准偏差为0.12%—5.72%。该方法简单、快速、可靠、灵敏度高,且多元素可以同时测定,能满足实际样品分析需要。实验表明,苋菜中含有丰富的矿质元素,尤其是Ca、K、Mg含量较高,显示了苋菜较高的营养价值。     

ICP-AES法测定粳稻近等基因系群体间糙米的矿质元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对粳稻近等基因系(NILs)BC₅F₅群体264个株系17种矿质元素(S, Mo, Ni, Fe, Cr, Na, Al, Cu, P, Sn, Zn, B, Mn, Mg, Ca, Sr, K)进行了测定。加标回收率为92.3%～110.2%, RSD<6%。结果表明: 以丽粳2号作供体及十和田受体培育出糙米多种高矿质元素基因定位的NILs,是迄今首次培育出粳稻孕穗期耐冷性及其关联矿质元素的近等基因系;该群体糙米中P, K, Mg, S, Ca, Zn, Mn, Na, Fe, Cu和Al等11种人体必须的生命元素含量较高; 群体间糙米矿质元素中五种宏量元素含量变异小(11.15%～16.45%)和12种微量元素变异大(16.57%～94.96%); 群体糙米17种矿质元素间136对性状间有95对性状呈显著或极显著相关,而与功能稻米活性成分有关的Mo,Ni,Al,Sn,Cr和Sr矿质元素15对性状相关(0.531**～0.921**)明显高于P,K,Ca,Mg和S宏量元素10对性状相关(0.175**～0.867**)。研究结果为糙米矿质元素的基因定位克隆提供了有益的参考数据。     

Determination of Trace Elements in Vegetable Oils and Biodiesel by Atomic Spectrometric Techniques—A Review

Abstract

The determination of trace elements in edible oils and biodiesel using atomic spectrometric methods is reviewed. Problems related to sample pretreatment for appropriate sample introduction and calibration are addressed as well as the strategies to overcome them. Recent trends aimed at simplifying sample manipulation are presented. The applications and scope of atomic absorption spectrometry (AAS), flame optical emission spectrometry (F-OES), inductively coupled plasma–optical emission spectrometry (ICP-OES), and inductively coupled plasma–mass spectrometry (ICP-MS) techniques for the determination of trace metals in edible oils and biodiesel are discussed, as well as some current instrumental new developments.     

生物柴油中微量元素的测定

介绍了全谱直读电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定生物柴油中Na、K、Ca、Mg、Cu、Pb、Zn、Fe、Al、Cr、Mn、Ni、V、Si与P微量元素含量。结果表明,用该法测定生物柴油中微量元素含量可评价生物柴油品质,具有操作简便、全谱直读、可同时快速测定多元素、灵敏度与精准度高等优点。77%的平均基体加标回收率处于80%—130%之间,平均相对标准偏差不超过10%的占82%。该文可为制定生物柴油新微量元素指标和补充标准提供参考。     

ICP-OES和ICP-MS应用于石膏多元素分析时的样品微波消解方法研究

分别采用HNO3,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO3三种不同消解用酸微波消解石膏样品.用ICP-OES检测石膏中的Al,Ca,Fe,Mg,K,Na,S,Ti,Si和Sr,用ICP-MS检测石膏中的V,Cr,Mn,Zn,Se和Ce.采用GBW03109a,GBW03110和FGD-2作为石膏标准物质.检测值与样品标准值的对比结果表明,使用HNO3/HF+H3BO3样晶消解最完全.建立了用9 mL HNO3和1 mL HF分解0.2 g石膏,再加入10 mL 4%(ρ)的H3BO3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法.该方法检测3种石膏标准物质时,元素回收率为88%～112%,RSD均小于3%.利用该方法测定了3种实际燃煤电厂脱硫石膏样品中的元素含量.     

ICP-OES/ICP-MS测定枸杞子中的24种无机元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）检测枸杞子中无机元素的方法,并用该方法对枸杞子中Mg、Fe、Zn、Cu、Pb、Cd和Cr等24种元素进行检测.结果表明该方法具有较好的准确性和精密度,发现枸杞子中K、Na、P、Mg等元素的含量相对较高,而Co、V、Tl、Be较少,不足0.050μg·g^-1.     

基于电感耦合等离子体质谱法和化学计量学鉴别蜂蜜品种研究

开展了一种用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)结合主成分分析(principle component analysis)和判别分析(discrimination analysis)识别蜂蜜品种的研究。实验选取三种不同品种的蜂蜜：洋槐蜜,葵花蜜和油菜蜜,经湿法消解等预处理后,利用ICP-MS分别测得蜂蜜样品中20种矿质元素的含量。结果表明电感耦合等离子体质谱法的精密度,准确度以及回收率等满足要求,洋槐蜜在主成分得分图上呈现一定的聚集趋势, 而葵花蜜和油菜蜜的聚集趋势不明显,Na,Mg,K,Ca,Sr,Ba,V,Fe,Ni,Sb等十种矿质元素能够成为鉴别蜂蜜品种的特征元素;通过逐步判别分析筛选出Mg,Sr,Ba,Ni,Sb,Cr和Na等七种矿质元素,并利用贝叶斯判别对这些元素建立线性判别函数,其中洋槐蜜的判别率为100%,葵花蜜的判别率为80.8%,有两个葵花蜜样品误判为油菜蜜,油菜蜜的判别率为 90.9%,有一个油菜蜜样品误判为洋槐蜜,模型交叉验证总判别率为90.3%,说明矿质元素对蜂蜜品种鉴别具有良好的分类和鉴别效果,能够为研究蜂蜜品种与矿质元素之间的关系提供理论依据,该方法具有简单、准确、稳定等特点, 可作为蜂蜜品种鉴别的可靠方法。     

ICP-OES/ICP-MS测定煤中多种元素的微波消解方法研究

对比了不同温度以及HNO3,HNO3/H2O2,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO3等四种用酸对煤样微波消解效果和元素检测的影响。以SARM20作为煤标准物质。建立了一套两步微波消解及多元素检测方法。即用9mL的HNO3与1mL的HF分解0.1g煤样,再加入10mL 4%(ρ)的H3BO3中和过量HF及氟化物沉淀。使用ICP-OES检测Al,Ca,Fe,Mg,K,Na,S,Si,Sr和Ti等十种矿物元素,元素回收率在87.5%～98.8%;使用ICP-MS检测Li,Be,Sc,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Se,Zr,Sn,Cs,Ba,Ce,Eu和Pb等20种重金属元素,元素回收率在85%～112.5%。各元素检测的RSD均小于3%。     

应用ICP-MS测定油菜蜜、油菜花和油菜杆中微量元素

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了收集于9个采样点的油菜蜜及其蜜源油菜花和油菜杆中Na,Mg,P,K,Ca,Mn,Zn,Rb,Sr和Ba等10种元素。在油菜蜜、油菜花和油菜杆中K,P,Ca,Mg和Na等五种元素含量均明显高于Zn,Rb,Mn,Sr和Ba,前五种元素含量大小顺序为K>P>Ca>Mg>Na,后五种元素含量在三者中的大小顺序则不尽相同。油菜花和油菜杆中K,P和Ca三种元素的含量均高于1 000 mg·kg-1,油菜花中P,Ca,Mn,Zn和Rb等五种元素的平均含量均高于油菜杆,可以初步推断油菜花富集元素的能力略强于油菜杆。在上述测定结果基础上,首次应用雷达图对油菜蜜及其蜜源油菜花和油菜杆中10种元素的关系进行了研究,主要是为了对将油菜花中元素含量用于蜂蜜溯源研究的可能性进行探索。从雷达图可以看出,10种元素在油菜蜜、油菜花和油菜杆中的星形基本类似。此研究为油菜蜜的相关研究提供基础数据,同时为利用油菜花中元素含量代替油菜蜜中元素含量进行油菜蜜溯源提供了一定的科学依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品级磷酸盐中杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品级磷酸盐中Mg,Ti,V,Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Pb等12种杂质元素的分析方法。样品经硝酸消解后直接进行分析,应用碰撞/反应池(ORS)技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc,Y,In,Bi等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。研究结果表明,该方法对12种待测元素的检出限在0.004～0.362 μg·L-1之间。本法简便,快速,能满足食品级磷酸盐中多种杂质元素同时测定的分析需求。     

电感耦合等离子体-质谱法测定纯铪或氧化铪中的25种杂质元素

建立了用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定纯铪或氧化铪中的Mg、Al、Si、P、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Zn、As、Zr、Nb、Mo、Cd、Sn、Sb、Ta、W、Pb和Bi等25种杂质元素含量的方法。铪金属室温条件下混酸溶解后可直接进样分析,氧化铪采用微波消解,辅助溶解后用ICP-MS测定。利用建立的方法,对铪及氧化铪中的杂质元素进行测定,加标回收率为86%—120%。各金属杂质含量均为10ng/mL的混合标准溶液平行7次进样的相对标准偏差均小于5%。方法操作简便、快速,检出限低,能够满足纯度为99.99%的铪金属或氧化铪中杂质分析的需要。