高效液相色谱法测定豆制品中阳离子橙G和阳离子橙R

建立了利用高效液相色谱同时测定豆制品中的阳离子橙G和阳离子橙R染料的快速分析方法。样品经乙醇提取、浓缩,定容液定容,利用Angilent ZORBAXC18(4.6×250mm5μm)色谱柱进行分离,紫外检测器检测。选择检测波长为485nm,甲醇+20mmol/L乙酸铵溶液=65+35;流速:1.0mL/min。阳离子橙G和阳离子橙R的检测限为10μg/kg;回收率在87.8%～95.4%之间,相对标准偏差(RSD)为2.6%～5.3%(n=6),阳离子橙G和阳离子橙R在1.0～100.0μg/mL内呈良好的线性关系。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定豆制品中的碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定豆制品中的碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ等3种黄色工业染料的方法。样品经体积分数70%乙醇水溶液(含1.0%氨水)涡旋超声提取后,采用Strata-X-AW固相萃取(SPE)小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干后用甲醇溶解并定容,过PTFE滤膜后在Kromasil C18色谱柱上,以V(甲醇):V(20 mmol/L乙酸铵)=65:35的溶液为流动相进行分离,检测波长为450 nm。结果表明,在最优的色谱条件下,各目标化合物的加标回收率在89.0%~94.7%之间,相对标准偏差在2.2%~4.6%之间。3种染料在0.2~20.0 mg/L内呈现良好的线性关系,相关系数r≥0.999,豆制品中碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ的检出限分别为0.06、0.06和0.09 mg/kg。该方法用于实际样品的检测取得了满意的效果。     

高效液相色谱法同时测定食品中7种非食用色素

建立了高效液相色谱法同时测定食品中7种非食用色素(碱性嫩黄O、碱性橙、酸性橙Ⅱ、酸性金黄、玫瑰红B、对位红、苏丹红Ⅰ)的方法。依次采用乙腈、甲醇和碱性甲醇提取豆制品和肉制品;采用乙腈和70%乙腈依次提取调味品。采用SunFireTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-50 mmol/L乙酸铵水溶液(H3PO4调至pH 4.5)为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,测定波长为450和520 nm。7种非食用色素的在各自相应浓度范围内线性相关系数均大于0.998;检出限(LOD)在0.01～0.1 mg/L之间;定量限(LOQ)在0.18～1.2 mg/kg之间。平均回收率均大于80%;相对标准偏差(RSD,n=3)在2.0%～5.7%之间。     

高效液相色谱法测定辣椒粉中碱性橙、玫瑰精含量

建立了高效液相色谱法测定辣椒粉中的碱性橙、玫瑰精含量的测定方法.采用Agilent SB-C18分离柱,以甲醇 0.4 g/L十六烷基溴化铵的水溶液(70 30)为流动相,检测波长分别为410 nm和550 nm,同时测定碱性橙和玫瑰精.两组分的检出限分别为0.58 mg/L0、.72 mg/L,回收率为95.1%、94.2%,测定结果标准偏差2.06%、2.37%.     

超高效液相色谱电喷雾串联四极杆质谱法检测豆制品中12种禁用工业染料

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测豆制品中12种橙黄色工业染料(碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22、苏丹黄、苏丹橙G、二乙基黄、碱性嫩黄O、溶剂黄124、酸性橙Ⅱ、酸性间胺黄、酸性黄11和茜素黄R)的分析方法。样品经酸化乙腈提取;提取液于-20℃冷冻2 h后离心,可有效去除豆制品中的脂质类干扰物;梯度洗脱条件下经ACQUITY UPLCBEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离后采用多离子反应监测模式(MRM)检测,4种工业染料(酸性橙Ⅱ、酸性间胺黄、酸性黄11和茜素黄R)使用负离子模式,以乙腈-0.1%氨水为流动相,其余8种采用正离子模式检测,流动相为乙腈-0.1%甲酸水。结果表明:豆制品中12种工业染料的定量下限(LOQ)为0.2~10.0μg/kg,3个加标水平的回收率为76.2%~122.0%,相对标准偏差为1.1%~7.4%,各项指标满足食品中痕量污染物检测的需要。该方法操作简便、灵敏度高,实现了12种禁用橙黄色染料的同时提取和净化,适合于豆制品中非法添加工业染料的筛查、确证。     

甲壳素对碱性橙Ⅱ染料的吸附性能研究

研究了天然高分子甲壳素对碱性橙Ⅱ染料的吸附性能。确定吸附时的pH,进行了等温吸附、吸附时间和选择性吸附探究。结果表明,溶液中只有碱性橙Ⅱ时,溶液pH3.0时,吸附效果最佳;甲壳素的吸附容量大于35.23μg/mg;在10min内,甲壳素对碱性橙Ⅱ的吸附量达到80%;当溶液中同时存在柠檬黄、日落黄和碱性橙Ⅱ时,溶液pH 10.0,甲壳素对碱性橙Ⅱ有选择性吸附。甲壳素可以用作碱性橙Ⅱ的前处理吸附材料。     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定食品中的酸性橙Ⅱ与酸性金黄

建立了高效液相色谱-质谱/质谱法测定豆制品、蔬菜制品、辣椒制品、熟肉制品、水产品、火锅底料等食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的分析方法。样品经均质后,采用70%乙腈水溶液超声提取,WAX固相萃取小柱净化后,过0.22μm聚四氟乙烯有机滤膜,在Thermo Hypersil Gold a Q柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱上分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子化(ESI-),多反应监测模式进行检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果表明:酸性橙Ⅱ和酸性金黄在6类食品样品中均显示较好峰形,线性范围为1.0~20μg·L-1,相关系数均大于0.995,对于豆制品、蔬菜制品、辣椒制品等含油脂较少的食品,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限(LOQ,S/N=10)分别为1.4,1.0μg·kg-1;对于熟肉制品、水产品、火锅底料等含油脂较多的食品,酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量下限(LOQ,S/N=10)分别为2.0,1.4μg·kg-1。在6类食品样品中分别添加酸性橙Ⅱ和酸性金黄进行加标回收实验,测得回收率为65.8%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~6.0%。该方法具有基质干扰小、灵敏度高、适用性强、准确可靠等特点,适用于食品中酸性橙Ⅱ和酸性金黄的定量检测及确证分析。     

表面增强拉曼光谱法快速检测西红花中5种酸性色素

建立表面增强拉曼光谱法快速检测西红花中诱惑红、日落黄、苋菜红、胭脂红、酸性橙Ⅱ5种酸性色素的方法,对于阳性样品采用液相色谱-串联质谱法确证。称取西红花样品0.1 g于15 mL离心管中,加入5 mL 50%甲醇水溶液,振荡30 min,以4 000 r/min离心10 min,用一次性吸管取出上清液于15 mL离心管中,于55℃氮吹至1 mL左右,加水至10 mL,涡旋混匀,作为样品溶液。取200μL胶体金表面增强试剂于拉曼样品池中,加入50μL凝聚剂Ⅰ（酸性色素试剂盒中试剂）混匀,再加入50μL样品溶液,混匀,于5 min内放入拉曼光谱仪检测。5种色素在西红花中的检出限：诱惑红、日落黄和苋菜红均为0.05 g/kg、胭脂红为0.5 g/kg、酸性橙Ⅱ为1 g/kg。该方法操作简单、快捷、准确,能够实现西红花中5种酸性色素的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒制品中酸性橙Ⅱ

建立了辣椒制品中酸性橙Ⅱ的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用乙腈提取,WAX弱阴离子固相萃取柱净化浓缩,经超高效液相色谱分离,三重四极杆质谱电喷雾电离(ESI),负离子多反应监测模式检测。结果表明,在1~200ng/mL质量浓度范围内,线性相关系数大于0.998;加标回收率为83.2%~113.2%,相对标准偏差为0.7%~7.2%。检出限分别为1.0μg/kg(辣椒油及辣椒酱)和2.0μg/kg(辣椒粉)。方法适用于辣椒制品中酸性橙Ⅱ的测定。     

高效液相色谱法测定食品中3种碱性橙含量

应用高效液相色谱法测定了3种非法作为色素加入于食品中的碱性橙染料即碱性橙2(CDG)、碱性橙21(AOG)及碱性橙22(AOR)。将均质样品(20.00g)与无水硫酸钠2g混合后,用无水乙醇超声提取3次,每次用30mL。将提取液合并,先在45℃真空蒸发,最后用吹氮法蒸干。用流动相(0.02mol·L~(-1)乙酸铵溶液与甲醇按39比61的比例混合)溶解残渣并定容至5mL。将此溶液离心分离,取其上清液用于高效液相色谱分析。Agilent C_(18)色谱柱用于各组分的分离。用二极管阵列检测器在430nm波长处检测CDG,在480nm波长处检则AOG及AOR,3种染料的线性范围均在0.50～20.0mg·L~(-1)之间,方法的检出限(3S/N)均为0.10mg·L~(-1)应用此方法分析了黄鱼样品,并以此为基体加入3种染料的标准溶液后进行分析,测得其平均回收率依次91.2%,93.6%及96.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2%。     

毛细管区带电泳法同时测定饮料中16种食品添加剂

建立了毛细管区带电泳法测定饮料中酸性红92、专利蓝V、荧光素二钠、酸性红1、靛蓝胭脂红、亮黑、丽春红6R、日落黄、苋菜红、柠檬黄等10种人工合成色素和苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等6种防腐剂的分析方法。考察了缓冲溶液种类、浓度、pH值及运行电压、温度等对分离的影响,确定最佳电泳条件为: 未涂层弹性石英毛细管柱(46 cm×50 μm),缓冲溶液为70 mmol/L硼酸(pH=9.5)(含体积分数为4%的乙腈),检测波长220 nm,电泳电压30 kV,进样时间5 s,电泳温度25 ℃。该法用于测定市售饮料样品得到满意结果: 在1～250 mg/L范围内线性关系良好,相关系数不小于0.9938,回收率在95.8%与108.7%之间。该法简便、准确,能够满足食品添加剂的常规检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒中碱性橙类染色剂

建立了固相萃取/高效液相色谱串联质谱测定辣椒中碱性橙2、碱性嫩黄、碱性橙21和碱性橙22的方法。样品用体积分数2%甲酸乙腈溶液提取,经Waters MCX混合型阳离子固相萃取柱净化后,以C18柱为分离柱,乙腈和体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相,多反应(MRM)监测模式进行检测。4种物质在1.0~50.0μg/L内线性关系良好(r2>0.99),方法的检出限和定量限分别2.0μg/kg和5.0μg/kg;添加量分别为5.0,10.0,20.0μg/L时的回收率为71.3%~92.5%,相对偏差为5.8%~14%。方法可用于辣椒中碱性橙2,碱性嫩黄,碱性橙21和碱性橙22的同时测定。     

固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中的6种工业染料

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测食品中6种工业染料含量的方法。样品用含50%甲醇和1%甲酸的50 mmol/L乙酸铵溶液进行提取、WAX弱阴离子交换固相萃取柱进行净化后,采用多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。其中酸性橙Ⅱ采用负离子模式检测,其余5种染料采用正离子模式检测。碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的定量限为1.6 mg/kg,酸性橙Ⅱ为6.0 mg/kg;碱性橙Ⅱ、罗丹明B、碱性嫩黄O、罗丹明6G、碱性桃红T的线性范围为1.0~100.0 mg/L;酸性橙Ⅱ的线性范围为5.0~100 mg/L,线性相关系数均大于0.999。6种染料的回收率为70.3%~109.2%;相对标准偏差(RSD)为2.6%~14.1%。本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于食品中6种非法添加工业染料的定量及确证分析。     

高效液相色谱法测定中药中的五种禁用黄色工业染料

建立了反相高效液相色谱法同时测定五种中药中的五种工业染料(金胺O、橙黄G、金橙II、碱性橙II和皂黄)的方法。色谱柱为Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm);检测波长为430 nm;温度30℃;流动相为甲醇-水-乙酸铵(20 mmol·L-1),梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1。金胺O、橙黄G、金橙II、碱性橙II和皂黄的方法检出限分别为(0.05、0.5、0.2、0.1和0.2μg·mL-1)(S/N=3)。样品的平均加标回收率为92.28~109.1%,RSD为0.56~1.5%。在供试品蒲黄和黄芩中检出工业染料金胺O。方法可用于五种常见中药中相关非法添加染料的检测。     

离子对-超高效液相色谱串联质谱多反应监测快速测定肉制品中的酸性橙Ⅱ、酸性橙Ⅲ、酸性橙AGT

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉制品中酸性橙Ⅱ、酸性橙Ⅲ、酸性橙AGT的快速分析方法.用含5％氨水的乙腈溶液对样品进行提取,采用弱阴离子交换柱富集净化,在ESI负离子源模式下采用多反应监测(MRM)模式进行检测.通过在流动相中加入离子对试剂乙酸二己基铵(DHAA),使目标物在C18色谱柱上实现了分离,并有效改善了目标组分的离子化效率,使监测离子对更加稳定,确保了检测结果的稳定性和灵敏度.该方法分析时间小于6 min,线性范围为5.0 ～ 300 μg/L,相关系数(r)大于0.999,检出限(LOD,S/N=3)为20.0 ～ 50.0 μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为70.0～170.0μg/kg,方法回收率为83％ ～ 89％,精密度RSD≤7.5％.该方法快速、灵敏,适用于肉制品中3种酸性橙污染物的检测与确证.     

基于花生壳碳点快速检测饮料中日落黄和柠檬黄

以一步水热法合成的强荧光性花生壳碳点（PE-CDs）为荧光探针,建立了简单、灵敏快速检测饮料中着色剂日落黄和柠檬黄的方法。日落黄和柠檬黄分别与荧光PE-CDs结合发生静态猝灭作用。在最优条件下,日落黄溶液浓度在6.8～1130μg/mL、柠檬黄溶液浓度在0.2～50μg/mL范围内,都与PE-CDs的荧光猝灭程度呈良好的线性关系,检出限分别为9.3 ng/mL和0.38 ng/mL。对饮料样品中的日落黄和柠檬黄进行测定,回收率分别为96.3%～105.0%和95.0%～106.7%。     

阴离子交换树脂结合近红外漫反射光谱测定碳酸饮料中日落黄

采用强碱性阴离子交换树脂富集饮料中的合成食用色素日落黄,用近红外漫反射光谱技术直接测定富集有色素的树脂.将34个模拟样品建模,日落黄浓度范围为0.05～1.2g/L.以柠檬黄和亮丽春红5R为干扰,经偏最小二乘回归建模,得到决定系数为0.9883,标准偏差为0.0187的稳健模型.定量预测3种不同市售饮料中的日落黄,回收...     

液相色谱法测定果蔬汁中柠檬黄和日落黄方法优化

对液相色谱法测定果蔬汁中柠檬黄和日落黄进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS-C18型(250 mm×4.6 mm)色谱柱,流动相甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(体积比40∶60,pH4),流速为0.6 mL/min。采用紫外检测器,柠檬黄检测波长为430 nm,日落黄检测波长为510 nm。该方法测定结果的相对标准偏差为柠檬黄1.3%(n=4)、日落黄2.3%(n=4)。柠檬黄和日落黄的平均回收率分别为84.17%、88.33%。该法满足实验要求。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中五种黄色化工染料

采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)建立了食品中非法添加的碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II和酸性黄36这5种黄色工业染料的定量定性分析方法。使用Agilent ODS C18分离柱(50 mm×2.0 mm, 1.8 μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液(0.1%甲酸)-乙腈(3:2, v/v)为流动相,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子化源,以多反应监测(MRM)方式分别在正、负离子模式下进行检测。在最佳检测条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限。碱性橙和碱性嫩黄的线性范围均为5.0～80.0 mg/L;酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的线性范围均为10.0～160.0 μg/L。食品中碱性橙、碱性嫩黄、酸性橙I、酸性橙II及酸性黄36的定量限分别为20、20、40、40、40 ng/g。该方法重现性较好,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别不大于0.50%和2.14%。本研究还测定了鸡肉、豆制品和黄鱼中添加的5种化工染料,回收率在79.8%~95.2%之间,结果令人满意。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定食品中碱性橙、碱性嫩黄O

建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时检测食品中碱性橙、碱性嫩黄O的方法,样品提取液采用C18固相萃取柱净化,用超高效液相色谱-串联质谱法在3 min内完成分离检测.碱性橙、碱性嫩黄O方法检出限(S/N=3)分别为0.34、1.28μg/kg;定量下限(S/N=10)分别为1.13、4.27μg/kg.回收率为80.1%～95.3%.方法分析时间短、灵敏度高且准确可靠,能满足食品中低含量碱性橙、碱性嫩黄O的同时定性定量分析要求.