液相色谱分析AEE788对映体纯度

在Chiralcel OD-H色谱柱上,采用正己烷与异丙醇或乙醇为流动相,对AEE788对映体进行了拆分,考察了流动相组成、柱温和流速等条件对拆分效果的影响。结果表明,AEE788对映体在正己烷-异丙醇-二乙胺(75:25:0.15,V/V/V)为流动相、柱温25℃、流速1.0 mL/min条件下,分离度为1.85,分析时间小于12 min。该分析方法的建立对药物AEE788不对称反应研究、分析/分离方法的开发及其生产过程的质量监控都具有非常重要的意义。     

超高效合相色谱法拆分卡多曲对映体研究

利用超高效合相色谱仪(UPC2),建立了卡多曲对映体拆分方法。考察了手性固定相、有机改性剂、动态背压以及柱温对卡多曲对映体分离度的影响。结果表明,卡多曲对映体手性拆分的最佳色谱条件:采用Lux Cellulose-2(2.5μm,2.1 mm×150 mm)手性色谱柱,CO2-甲醇(60:40,V/V)为流动相,等度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为40℃,动态背压为13.79 MPa,进样量1μL时,卡多曲对映体得到基线分离。     

大环抗生素手性固定相拆分盐酸马布特罗对映体

基于三种大环抗生素类手性固定相Chirobiotic V,T和R,利用高效液相色谱法对盐酸马布特罗对映体进行了拆分;考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离的影响,对分离结果进行了比较,对分离机制进行了探讨.结果表明,盐酸马布特罗对映体在Chirobiotic R手性固定相上不能实现分离,在Chirobiotic V和T手性固定相上均可实现较好的基线分离.最佳色谱条件为:新极性有机相模式,流动相甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.01∶0.01,V/V/V),流速1.0mL/min,柱温20℃;相应的分离度分别可达3.08和3.73.与此同时,盐酸马布特罗对映体与大环抗生素类固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离的最主要分离机制.     

万古霉素手性固定相分离克伦特罗对映体

应用万古霉素手性固定相对克伦特罗对映体进行了分离,考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离的影响,并对其分离机制进行了探讨.最佳色谱条件为:甲醇-冰醋酸-三乙胺(体积比100:0.01:0.01),流速1.0mL/min,柱温20℃.在此条件下,克伦特罗对映体可实现基线分离,最大分离度可达2.67.克伦特罗对映体与固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离的最主要分离机制.     

大环抗生素手性固定相拆分克伦普罗对映体及分离机制研究

应用三种大环抗生素类手性固定相Chirobiotic V、Chirobiotic T和Chirobiotic R,采用高效液相色谱法对盐酸克伦普罗对映体进行了拆分研究。实验考察了洗脱模式、流动相组成、柱温等因素对分离的影响,对分离结果进行了比较,并对其分离机制进行了探讨。结果表明,盐酸克伦普罗对映体在Chirobiotic R手性固定相上不能实现分离,在Chirobiotic V和Chirobiotic T手性固定相上,最佳色谱条件为:新极性有机相模式,流动相为甲醇-乙酸-三乙胺(100∶0.01∶0.01,V/V/V),流速:1.0mL/min,柱温:20℃,分离度可分别达到2.00和2.13。实验证明,盐酸克伦普罗对映体与大环抗生素类固定相之间的离子相互作用是实现对映体分离的最主要分离机制。     

高效液相色谱手性流动相添加剂分离西孟坦对映体

以 β 环糊精作为手性流动相添加剂 ,研究了DL 西孟坦在反相HPLC系统中的拆分。考察了缓冲盐的浓度、pH、β 环糊精的浓度、流动相中甲醇的比例、流动相流速和温度对手性分离的影响 ,建立了 β 环糊精动态手性固定相法分离西孟坦对映体的方法。色谱条件为 :ZirchromKromasilODS 1(5 μm ,15 0mm× 4 .6mm)色谱柱 ,流动相为 2 0mmol/L磷酸盐缓冲液 (pH 6 .0 )含 12mmol/Lβ 环糊精∶甲醇 (70∶30 ,V/V) ,流速为 0 .8mL/min ,温度为 17℃。DL 西孟坦对映体的保留时间分别为 2 2 .5和 2 4 .5min ,分离度为 1.5 7。     

Pirkle型手性固定相拆分盐酸克伦特罗对映体

建立并优化了高效液相色谱手性固定相分离盐酸克伦特罗对映体的方法。使用两种Pirkle型手性固定相(α-Burke-2和Pirkle-1J)拆分了盐酸克伦特罗对映体,考察了缓冲盐添加剂,有机溶剂种类和浓度,以及柱温对保留行为和分离的影响。当流动相为二氯甲烷-乙醇(19:1,V/V)含5 mmol/L乙酸铵,流速2.0 mL/min,柱温20℃时,盐酸克伦特罗对映体在α-Burke-2色谱柱上能实现较好的分离,分离度可达1.85;在Pirkle-1J色谱柱上,分离度可达0.64。盐酸克伦特罗对映体与Pirkle型固定相之间的π-π主客体相互作用和氢键作用是实现对映体分离的最主要分离机制。方法可用于盐酸克伦特罗对映体的质量控制及立体选择性药代动力学的研究。     

高效液相色谱手性固定相法拆分阿折地平对映体

建立了阿折地平对映体的高效液相色谱拆分方法。采用Chiralpak AD-H (250 mm×4.6 mm, 5.0 μm, Daicel公司)手性色谱柱在正相条件下直接拆分阿折地平对映体,考察了固定相种类、流动相组成及柱温等对阿折地平对映体分离的影响。确定了最佳的拆分条件: 流动相为正己烷-异丙醇(90:10, v/v),流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm;柱温为20 ℃;在此条件下阿折地平对映体的分离度为3.3。该法简单快速,重现性好。     

高效液相色谱手性固定相法拆分尼拉帕尼对映体

建立了测定药物尼拉帕尼对映体纯度的HPLC分析方法。以正己烷与乙醇或异丙醇为流动相,在Chiralpak AD-H手性固定相上对尼拉帕尼对映体进行了拆分,并考察了流动相组成、柱温和流速对该对映体分离的影响。尼拉帕尼对映体在正己烷-异丙醇-二乙胺(85:15:0.1,V/V/V)为流动相、流速为1.0 m L/min、检测波长260 nm、柱温为30℃时,分析时间在15 min内,分离度大于2。本方法操作简单、重现性好,可用于尼拉帕尼对映体的质量控制。     

手性流动相添加剂法拆分比索洛尔对映体

以羧甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,建立了高效液相色谱拆分比索洛尔对映体的方法。系统考察了手性添加剂的种类及浓度、流动相中甲醇的含量、pH值和流速等因素对拆分的影响。色谱分离条件:流动相甲醇∶乙腈∶水为20∶67∶13(V/V/V),羧甲基-β-环糊精浓度为0.5g.L-1,pH值为4.07(以三乙胺-冰乙酸调节),流速为0.3mL.min-1,检测波长223nm,对映体得到基线分离,分离度为1.89。     

纤维素三苯基氨基甲酸酯涂敷型固定相的制备及其对奥美拉唑的拆分

制备了纤维素三苯基氨基甲酸酯涂敷在自制的大孔氨丙基硅胶上的手性固定相，并对奥美拉唑进行了手性拆分。考察了流动相组成和流速对拆分效果的影响，发现用乙醇／正已烷作为流动相，手性物的分离度优于文献报道的异丙醇／正已烷流动相体系，适宜的流动相配比为乙醇／正已烷(40/60，V/V)。分离度随流动相中乙醇含量和流动相流速的增加而减小。     

2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸乙酯的高效液相色谱手性拆分

以键合在5 μm硅胶上的纤维素-三(二甲基苯基氨基甲酸酯)为色谱柱的手性固定相,采用高效液相色谱(HPLC)法对外消旋的2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸乙酯进行了手性拆分.对影响2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸乙酯拆分的三个重要因素:流动相组成、流速、色谱柱温度进行了研究.实验结果表明,在流动相组成为正已烷-异丙醇(94/6,V/V),流速1.0 mL/min,柱温20℃的条件下,2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸乙酯对映体得到很好的分离,分离度为3.63.     

电动流动分析的色谱分离研究

建立了一种基于增压电渗泵驱动、整体柱分离和紫外检测相结合的电动流动分析系统。研究了载流溶液中甲醇的体积分数对电渗泵空载流量、输出压强、移动相流量和分离度的影响。在4950V的外加电压下,以含0.5mmol/L六亚甲基四胺的45%甲醇溶液为泵载流,电渗泵的流量和输出压强分别为0.58mL/min和0.79MPa,以泵载流为流动相,该系统对苯和萘进行了反相色谱分离。电动流动分析系统设备简单、操作方便、功能多样。对苯和萘的分离结果表明,电动流动分析系统可用于样品的色谱分离。     

超临界流体色谱法分析非对映异构体d4T-5’-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯

采用超临界CO2流体色谱技术,分析d4T-5’-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯手性磷的非对映异构体。色谱柱为Hpersil ODS2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为夹带改性剂甲醇、乙醇和异丙醇的超临界CO2流体。以容量因子、选择性和分离度为指标,考察改性剂、背压和柱温对分离的影响。在甲醇、乙醇和异丙醇3种改性剂中,甲醇为最好的改性剂,其中在7%甲醇改性剂下,该化合物的分离度可达到3.35。在7%甲醇改性剂条件下,考察了压力(10～20 MPa)和温度(303.15～318.15 K)的影响。在优化的分离条件(改性剂为7%甲醇,流速为2 mL/min,柱温为308.15 K,背压为15 M Pa)下,d4T-5’-N-磷酰化苯丙氨酸甲酯的两种非对映异构体完全达到基线分离,分离时间约15 min。     

高效液相色谱手性流动相添加法拆分奥昔布宁对映体

采用C18固定相,以羟丙基-β-环糊精为手性流动相添加剂,建立了奥昔布宁对映体的高效液相色谱拆分方法。考察了手性添加剂、有机极性调节剂、缓冲盐的种类和浓度以及流动相的pH值和流速及柱温等因素对对映体分离的影响。在最佳分离条件下,奥昔布宁对映体的分离度为1.54,检测限为1.0 ng。该方法简便,重复性好,比手性固定相法更加经济。     

L-异亮氨酸型配体交换固定相对DL-氨基酸的拆分研究

用自制的新型L-异亮氨酸配体交换固定相在配体交换模式下对11种DL-氨基酸进行了拆分研究,详细考察了流动相中铜离子浓度、甲醇含量、流速及温度对拆分效果的影响,并探讨了可能的拆分机理。研究结果表明:流动相中高浓度的铜离子不利于DL-氨基酸的拆分;增加流动相中甲醇的含量,降低流动相流速以及提高色谱柱温度均可改善拆分效果。     

Computer-Assisted Modeling, Prediction, and Multifactor Optimization of Hydrophobic Compounds in Liquid Chromatography

The traditional overlapping resolution mapping (ORM) scheme was modified for application in HPLC with the flow rate of the mobile phase as a new factor. The mobile phase composition and a flow rate were taken as parameters to influence effective resolution and elution time. Chromatograms were obtained for the separation of the 16 compounds for ten trial conditions. Computer-assisted mathematical simulation was used to obtain optimum conditions for resolution and separation time of the compounds. The validity of the model developed was confirmed by experiments.