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相似文献
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1.
在pH4.8的HAc-NH_(4)Ac介质中,Cd(Ⅱ)与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)生成配合物,于-0.67V(vs.SCE)出现一尖锐、灵敏的极谱波。镉含量在0.001~1.μg/mL范围内与峰高成线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理,证明-0.67V处的极谱波为配合物吸附波,峰电流由中心离子Cd(Ⅱ)还原产生。配合物组成为Cd(Ⅱ):PMBP=1:1。试验了30多种离子对峰电流的影响,用SrSO_4共沉淀分离Pb(Ⅱ),再经巯基棉分离其它干扰离子。用于矿样中镉的测定,结果满意。  相似文献   

2.
魏显有 《分析化学》1995,23(5):502-505
在HCl-NaAc介质(pH2.5)中,用单扫示波极谱法可获得高灵敏的In(Ⅲ)-2-巯基苯骈噻唑(MBT)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(Ferron)三元络合物吸附波,峰电位在一-0.64V(vs.SCE),峰电流与铟浓度在7.0×10^-10mol/L~8.8×10^-7mol/L之间呈线性关系,检出限可达3.0×10^-10mol/L,测得电活性络合物的组成为In(Ⅲ):MBT:1∶1∶  相似文献   

3.
用一维NMR方法研究了新型电化学发光探针Ru(dcbpy)(phen)2(PF6)2的立体结构,借助二维^1H-^1H COSY和^1H-^13C COSY实验对其氢谱和碳谱进行了完全的归属,并给出了其氢谱和碳谱的化学位移值。  相似文献   

4.
用13C-NMR谱和二维异核化学位移相关谱(HETCOR)归属了酞侧基聚芳醚砜(PES-C)的1H-NMR谱峰,并经二维同核化学位移相关谱(COSY)验证.对原13C-NMR谱峰归属作了部分修正.二维同核及异核相关谱为PES-C的碳、氢核磁谱峰归属提供了重要信息.由PES-C的核磁谱图可见其链结构的规整性  相似文献   

5.
环化聚丁二烯链结构的NMR研究   总被引:5,自引:1,他引:5  
用H-HCOSY谱证实环化聚丁二烯的多环序列末端存在三取代双键。解析C-NMR谱表明残存的线形分子中仍然含有丁二烯的反1,4和1,2-单元。利用H-HCOSY谱提供的信息对环化聚丁二烯的H-NMR谱峰进行了归属,定义了参数P,Q推导出环化度X和环化率Y的计算公式,讨论了环化度X环化率Y与参数P,Q之间的关系,用上述方法处理了几个环化聚丁二烯的H-NMR谱。  相似文献   

6.
研究了二-(邻-甲苯基)硫卡巴腙(简写为H2DMBDz)与Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)配合物体系的二阶导数吸附极谱波。在pH6.0的HAc-NaAc介质中,Pb(Ⅱ)-(H2DMBDz)和Cd(Ⅱ)-(H2DMBDz)2配合物分别于-0.52V(υs.SCE)和-0.65V(υs.SCE)电位处产生一良好的可逆吸附极谱波。峰电流I″p1和I″p2分别与Pb(Ⅱ)的浓度c1和Cd(Ⅱ)的浓度c2在0.01  相似文献   

7.
脱氧核糖核酸变性和损伤的吸附伏安法研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
陆宗鹏  卢莠芬 《分析化学》1996,24(4):463-466
本文用汞电极(HMDE)二次导数阴极吸附伏安(SD-AdCSV)和碳电极(GCE、CPE)导数循环伏安(FD-CV)法研究了核酸受热、紫外线、超声波和丝裂霉素C(MMC)作用下的变性作用。在0.1mol/L(K2HPO4+KH2PO4)-0.1mol.L NaCl(pH7.0)底液中,吸附的单股(ss-)和双螺旋(ds-)DNA分别在HMDE上得到特征还原峰P3和P2,和在碳电极上得到氧化峰A。物  相似文献   

8.
用1D NMR方法研究酞侧基聚芳醚酮(PEK-C)链结构,用二维同核化学位移相关与二维异核化学位移相关实验方法对1D NMR谱峰进行归属,探讨了二维异核远程相关实验在缩聚高分子研究中的应用,为PEK-C修饰机理以及共混相容机理的研究提供重要信息。溶液NMR谱图数据表明,PEK-C具有较规整的链结构。  相似文献   

9.
水溶性金属卟啉肿瘤靶向磁共振成像造影剂的研究   总被引:5,自引:0,他引:5  
利用显微荧光-阿达玛变换三维图像分析研究了Cu-TSPP,Mn-TSPP,Cu-TMAP,Mn-TMAP4种水溶性金属卟啉人细胞间质进入肿瘤细胞内的富集过程,对金属卟啉的自旋-晶格驰豫性能(R1)的天空结果表明,Mn(Ⅱ)卟啉配合物的R1、值结Gd-DTPA提高1.5-2倍。  相似文献   

10.
研究了在微酸介质中,Cd(Ⅱ)-磺化钾-吐温-20体系的极谱行为,引入吐温-20使Cd(Ⅱ)峰电流提高约1.1倍。Cd(Ⅱ)峰电位EP=-0.72V(vs,SCE),Cd(Ⅱ)浓度在0.002~0.3μ.ml^-1范围内与峰高成线性关系。方法具有高灵敏度、选择性和稳定性。用于锌中一镉的直接测定,相对标准偏差〈2%,加标回收率在98%~102%。  相似文献   

11.
在PH4.8的HAc-HN4Ac介质中,Cd(Ⅱ)与1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(PMBP)生成配合物,于-0.67V(vs.SCE)出现一尖锐、灵敏的极谱波。镉含量在0.001-1.0μg/mL范围内与峰高成线性关系。  相似文献   

12.
本文合成通式为(NH4)17[Ln(α2-P2W17O61)2].xH2O(Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Dy)的镧系双2:17钨磷杂多配合物纯净异构体。并用^3^1PNMR,IR,UV-Vis吸收光谱,极谱,循环伏安和磁化率等对其进行了表征。对α1,α2和β异构体间的性质进行了比较。 α2异构体的L n-O键离子特性强于α1异构体。  相似文献   

13.
本文研究了Dawson结构取代原子数与相应的^183WNMR谱中“极位”W原子的化学位移值间的关系,预测了α-1,2-P2W16NbO62,α-1-1,3-P2W15MoNb2O62极位“W原子^183WNMR谱化学位移植,结果α-1,2-P216Nb2O62中与取代Nb相连“极位”W原子的化学位移植为-88ppm,与取代Nb相对称“极位”W原子的化学位移植为-144.7ppm,取代Nb不对称“极  相似文献   

14.
土木香内酯的电化学研究   总被引:3,自引:1,他引:3  
用单扫示波极谱法,在01mol/LLiCl中,土木香内酯有两个极谱还原波:P1(-141V)和P2(-151V)(vs.SCE),峰P1的峰高与浓度在43×10-7~12×10-6mol/L和13×10-6~15×10-5mol/L范围内呈线性关系,可进行定量分析,用标准加入法能作定性分析,其检测限为26×10-7mol/L。测定了中药土木香中总内酯的含量,其结果令人满意。实验证明土木香内酯的电极过程为带有吸附性的不可逆的逐级电子反应过程,另外,还证明了H2O2可催化峰P1和羟基自由基可催化峰P2,讨论了土木香内酯清除由邻苯三酚自氧化产生的活性氧自由基(O-·2)的作用。  相似文献   

15.
用X射线荧光法,以病例一一对照1:1配对对智力超常儿童及对照儿童的发样,进行Ca、Mn、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Mg、As、Pb、Cd、Co、Mo、Ge和Se等十五种微量和宏量元素检测。结果显示:单因素统计处理,智力超常儿童Ca、Zn和Ni等元素含量显著或非常显著地高于对照组儿童(P〈0.05或P〈0.01),而As发样含量极显著低于对照组;经逐步相关回归分析,元素Zn与As被引入方程,提示  相似文献   

16.
核级银铟镉合金中Ag In Cd 的连续滴定   总被引:1,自引:0,他引:1  
刘英  张文  童坚 《分析试验室》1999,18(6):67-70
研究了测定核级银铟镉合金中Ag、In、Cd的连续滴定法。以电位滴定法测定Ag;在pH2.5以EDTA滴定In;在pH≥5.5以EDTA滴定Cd,当n=11时,其RSD分别为:Ag0.11%、In0.52%、Cd1.1%,合成试样分析回收率分别为:Ag99.8%~100.1%、In99.6%~100.3%、Co97.6%~101.3%,测定92个合金试样,其Ag,In,Cd合量范围为:99.78%~  相似文献   

17.
电感耦合等离子体质谱测定高纯氧化铈中14种稀土杂质   总被引:11,自引:0,他引:11  
用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)建立了直接测定9999%CeO2中14个稀土杂质含量的方法。采用基体匹配法扣除Ce对La、Pr、Gd和Tb元素的干扰,以In为内标,14种稀土元素的测定下限之和≤0008%,加标回收率为90%~110%。  相似文献   

18.
宋俊峰 《分析化学》1998,26(5):538-541
建立了测定破伤风类毒素的铜离子标记极谱免疫分析方法.用二乙三胺五乙酸(DTPA)酸酐法将用离子标记于抗原破伤风类毒素(TT).所得标记物中TT:DTPA:Cu的摩尔标记比为 1:6:6、铜离子催化底o-苯二胺(OPD)的氧化反应,生成电活性产物 2,3-二氧基吩嗪(DAP),以单扫描极谱法检测DAP.采用异相竞争免疫分析模式,本方法可测定0.05~1mg/L TT。  相似文献   

19.
健康人及尿石患者头发中微量元素的相关性研究   总被引:6,自引:0,他引:6  
用ICP-AES测定了尿石症高发现地区-广东省东莞市尿石症患者发中Ca,Mg,Al,Cd,Co,Cr,Mn,Fe,Cu,Mo,Zn,Ba,Sr等十三种微量元素,并和健康人进行比较,经t检验发现:Ba,Cd,Mo,Sr,Mn,Zn和Mg/Ca比值间存在显著性差异。  相似文献   

20.
合成了[Mn_2(bzacen)_2(MeOH)_2(μ-4,4′-bipy)](ClO_4)_2化合物,并测定其晶体结构。该晶体属单斜晶系,空间群P2_1/n,晶胞参数:a=1.3082(3)nm,b=1.2713(3)nm,c=1.8006(5)nm,β=110.91(2)°,Z=2,μ=5.97cm-1,R=0.0580,GOF=1.66.在配合物阳离子中,4,4′-联吡啶桥联2个[Mn(bzacen)(MeOH)]+,而锰原子具有3个N原子和3个O原子形成的扭曲八面体配位构型。红外光谱和拉曼光谱均表明,形成配合物后,v_(C=N)、v(C=O)、和v(C=C)移向低频。红外光谱的1110cm ̄(-1)谱带表明ClO_4 ̄-未与Mn(Ⅲ)配位,812cm ̄(-1)振动说明4,4′-bipy充当桥联二齿配体。拉曼光谱中的463cm ̄(-1)和401cm ̄(-1)别为Mn-O和Mn-N的振动带。电子光谱证明存在d-d、d-π和π-π跃迁。电极电位测定显示该配合物Mn(Ⅲ)的价态是稳定的。  相似文献   

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