萘普生对映体的高效液相色谱分离

采用手性衍生化法，实验室合成了Ｌ－丝氨酸甲酯盐酸盐作为手性和衍生试剂，用于萘普生和－β－２－丙酸对映异构体的柱前衍生，以酰氯化间接衍生或缩水剂Ｎ，Ｎ‘－二环己基碳化二亚胺直接衍生形成酰胺非对映异构体对，然后用常规硅胶柱分离，同时利用色谱保留值规律和光谱特征吸收曲线综合进行定性分析。     

新型荧光试剂柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定醇类化合物

采用新型的紫外、荧光衍生试剂咔唑－9－乙基氯甲酸酯，对15种脂肪醇柱前衍生的反应条件，包括反应温度、催化剂的选择、衍生化时间等，进行了考察。结果表明：催化剂选用吡啶，反应温度80℃，时间15min，衍生化具有最大且恒定的检测响应。利用高效液相色谱对衍生产物进行分析，同时对衍生物的分离进行了优化选择，达到了较好的基线分离。检测限为13.3-93.5nmol/L。     

水中含砷毒剂的1,3-二巯基丙烷衍生化法测定

以1，2－二巯基丙烷为衍生剂，衍生水中路易氏剂等含砷化合物使其转化成挥发性较好的衍生物，继之以气相色谱－质谱法测定；从优化衍生化反应的实验条件出发，研究了衍生剂用量、温度、酸度等因素；该法应用于加标水样的分析，回收率在97％－104％之间，效果较好。     

氨基酸的咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生高效液相色谱分析

采用一种新型氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑－9－乙基氯甲酸酯（CEOC）对氨基酸进行柱前衍生，并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱（HPLC）分析；在Hypersil BDS C18柱上对19种氨基酸衍生物进行了分离，衍生物的激发和发射波长分别为λex=293nm,λem=365nm,当衍生化缓冲液pH为9．0，衍生试剂总量（摩尔数）为氨基酸总量的4倍时，衍生化产率最大，平均检出限可达22．8fmol。     

气相色谱测定蛋白氨基酸衍生化条件的实验研究

１引言蛋白氨基酸在水溶液中以两性离子存在，不具有挥发性，高温易分解，需先将其衍生化，生成挥发性好且热稳定的衍生物，才能进行气相色谱分析。通常采用的方法是羧基酯化和氨基酰化，反应的时间和温度都将影响氨基酸的衍生化程度，因此必须确定出最佳反应条件。有关上述四因素对氨基酸衍生化程度的影响，已有文献报道，但都是固定其中的三个因素而单一地改变另一因素，如此进行，工作量极大（至少需要ｓｌ次实验），并且缺乏准确性。为此我们对上述因素各取三水平，用正交表Ｌ９（３４）进行正交实验，优化了蛋白氨基酸的衍生化条件。２…     

高效液相色谱法测定人胎盘中的多胺

本文研究了一种简单而又快速的处理人胎盘的方法。用苯甲酰氯进行柱前衍生，衍生的多胺用反相高效液相色谱进行分离分析，最佳的衍生试剂的用量是７μｌ，衍生温度为３６．５℃。分析表明，老化胎盘中的精脒、精胺的含量比正常胎盘的要高得多，它们之间的差异非常显著；而正常胎盘中三种多胺含量和钙化胎盘的相比确无明显差异。这一结论可为临床检验胎盘老化与否提供科学依据。     

甾醇、甾烷醇柱前衍生高效液相荧光分析

采用荧光衍生化试剂2-（9-咔唑）乙酰氯，对天然产物谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及谷甾烷醇的柱前衍生化条件，包括催化剂的种类、反应温度、衍生化时间等进行了考察，结果表明：催化剂选用三乙胺，反应温度80℃，时间20min，衍生产物具有恒定的最大检测响应值。利用高效液相色谱对衍生产物进行分析，并对衍生物的分离进行了优化选择，达到了较好的基线分离，检出限为12．6～29．5nmol／L。方法应用于血清样品的测定，谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和谷甾烷醇的标准加入回收率分别为101．9％、102．4％、101．0％和103．2％。     

手性铜催化剂的制备及在环丙烷羧酯酯不对称合成中的应用

３类手性配体ｄ－１０－樟脑磺酸及其衍生物，α－（－）－羟蒎酮及其衍生物，又恶唑啉６衍生物分别与铜（Ⅱ）形成手性铜配合物，催化重氮乙酸酯与１，１－二苯乙烯或异丁烯的环丙烷化加成反应，得到光学活性环丙羧酸酯，不对称诱导最高可达９５％ｅ．ｅ．。     

对酞内酰胺苯磺酰氯与胺类化合物的衍生反应

对酞内酰胺苯磺酰氯与胺类化合物的衍生反应崔同傅承光（河北农业大学食品科学系保定０７１００１）（河北大学理化分析研究中心保定）关键词对酞内酰胺苯磺酰氯，胺类化合物，衍生试剂，衍生反应对酞内酰胺苯磺酰氯（简称Ｐｈｉｓｙｌ－Ｃｌ）是一种新型高灵敏度荧光（紫...     

衍生化固相微萃取-色谱质谱法快速检测猪尿中的β-受体兴奋剂

应用固相微萃取法提取猪尿中的盐酸克仑特罗，经顶空衍生后以GC-MS法测定。聚丙烯酸酯纤维对克仑特罗吸附良好，萃取温度、时间、溶液的pH值，以及衍生温度、时间、衍生剂用量等影响因素经过优化。方法线性范围为1-500μg/L，检出限为0.5μg/L。方法快速、灵敏，其相对标准偏差为3.9％-6.8％，标准加入回收率为82.0％-87.7％。     

乌拉尔甘草叶中氨基酸的反相高效液相色谱快速测定

用邻苯二甲醛柱前荧光衍生梯度洗脱的方法分析了乌拉尔甘草叶中14种氨基酸的含量，为利用甘草叶作为饲料提供了科学参考；该法操作简单，衍生反应迅速，灵敏度高，重复性好。     

毛细管电泳—激光诱导荧光—增强型电荷耦合器件检测痕量氨基糖

利用毛细管电泳－激光诱导荧光－增强型电荷耦合器件系统，高灵敏度检测了痕量氨基糖。以异硫氰酸荧光素为荧光衍生试剂，氨基葡萄糖，氨基半乳糖及氨基葡萄酸为模型化合物，具体考察了缓冲溶液，ＰＨ值等多种因素对荧光衍生反应和电泳分离的影响。     

对称S-四嗪衍生物的合成及生物活性

用S粉作催化剂，以腈和水合肼为原料，用乙醇做溶剂在回流条件下直接合成了1，2-二氢-S-四嗪的衍生物，进而通过氧化得到对应的S-四嗪的衍生物，同时发现这些化合物具有一定的生物活性。     

β－阻断剂的确证方法研究

采用固相提取、酶解结合水溶液中的光气衍生化方法，得到具有特征性质谱的衍生物，使β－阻断剂的确证工作准确、简便、快速．用于实际检测，取得满意结果．     

葡萄酒中游离氨基酸的高效液相色谱法测定

采用邻苯二甲醛衍生化法衍生葡萄酒中的游离氨基酸，以反相高效液相色谱法对葡萄酒中１８种氨基酸进行了测定，方法简单、迅速，２５ｍｉｎ即可完成１８种氨基酸的分离。精密度及回收率实验结果令人满意。     

衍生化气相色谱—质谱法测定氢化法制备的对氨基酚及其杂质

研究用衍生化气相色谱－质谱法 测定硝苯催化法生产的对氨基酚及其中杂质苯胺，４、４＇－二氨基二苯醚等。探讨了对氨基酚的萃取条件及色谱行为，选择了最佳衍生化方法。     

咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生胺类化合物高效液相色谱分离

采用一种新的氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯进行柱前衍生胺类化合物并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱(HPLC)分析。衍生物的荧光激发和发射波长为λcr／λcrs=293/365nm。色谱柱：Hypersil BDS C18柱，柱温：35℃；流速：l mL/min；流动相A为水/乙腈(20／80，V／V)，流动相B为乙腈/水(95／5，V／V)。衍生试剂用量(mol)是胺类化合物总量的3～4倍时，衍生化产率最大且恒定。该方法具有检测灵敏度高，衍生化反应简单、快速、不受样品基质盐分的干扰，尤其适合天然生物样品，食品及饲料中的胺类化合物的分析。     

反相高效液相色谱法测定深层培养含硒构菌菌丝体中的硒蛋氨酸

本文用苯异硫氰酸酯作柱前衍生化试剂，衍生的硒蛋氨酸及其它非硒代氨基酸用反相高交液相色谱进行分离分析，分析表明，加无机硒培养的构菌菌丝体中含一定量的硒蛋氨酸，且这一方法广泛适于生物物质中其它硒代氨基酸的分析。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定七种中药补养药中氨基酸

首次分离并测定了七神中药补养药中氨基酸，为其补益作用提供了科学依据．并建立了中药补养药的FMOC-氨基酸色谱测定方法。以FMOC-Cl(9-芴基甲氧基羰酰氯)为柱前衍生试剂，用反相高教液相色谱法测定氨基酸是国内报道甚少的新方法。该法衍生操作简单，衍生反应迅速．衍生物稳定，方法的灵敏度高、分辨率好，整个分析过程简捷，耗用时间短，优于用氨基酸分析仪分析氨基酸。常用的OPA(邻苯二甲醛)柱前衍生法不能直接测定二级胺类的氨基酸，该法则可直接测定一级及二级胺类的氨基酸．同时，该法受样品基质干扰少，从而为衍生物样品的氨基酸分析开辟了广阔前景。本文用该法测定了七种氨基酸，获得了较满意结果，并认为该法对中草药及重要天然植物资源的研究是一个简捷，准确且极其实用的新方法。     

二氢埃托啡七氟衍生物的气相色谱—质谱研究

对高效镇痛药盐酸二氢埃托啡的衍生化条件、色谱及质谱行为进行了研究。通过对不同衍生化试剂、衍生化的反应温度、反应时间等条件的优化，选择七氟丁酰咪唑与二氢埃托啡在室温反应５ｍｉｎ，即可生成较完全的单取代七氟丁酰衍生物。该衍生物具有较好的气相色谱和电子轰击质谱行为。其单取代分子离子的质量数为ｍ／ｚ６０９，基峰离了为ｍ／ｚ５２２，主要碎片离子分别为ｍ／ｚ５０８，５３４和５７６，并对这些离了孤产生进行了解析