Na_（1＋x）Al_xZr_（2－x）P_3O_（12）的水热合成与表征

采用水热法合成了系列磷酸盐化合物Ｎａ_（１＋ｘ）Ａｌ_ｘＺｒ_（２－ｘ）Ｐ_３Ｏ_（１２），该系列化合物具有ＮＡＳＩＣＯＮ型三维骨架结构。考查了反应物料配比、晶化时间、晶化温度等实验条件对产物物相及掺入Ａｌ含量对化合物的结构与性能的影响．实验结果表明：在０≤ｘ≤０．３３的范围内，可水热合成出Ｎａ_（１＋ｘ）Ａｌ_ｘＺｒ_（２－ｘ）Ｐ_３Ｏ_（１２）纯相，而且具有良好的热稳定性。该系列化合物的离子电导率测试结果表明，其电导率与掺入的Ａｌ含量有关。     

NaSn2(PO4)3的水热合成与结构性能研究

应用水热合成技术制备了具有NASICON型结构的NaSn₂(PO₄)₃离子导体.研究了其结构与电导性能.结果表明,水热合成制备NaSn₂(PO₄)₃离子导体化合物,是一条新的途径,它比传统的高温固相反应方法更加方便有效,尤其容易获得较纯的物相及单晶,并且水热晶化产物与固相反应产物具有相同的结构和性能.     

钠快离子导体Na1+xZr2-yTiySixP3-xO12系统的研究Ⅲ

通过高温固相反应合成了Na_(1+x)Zr_(2-y)Ti_y,Si_xP_(3-x)O_(12)系统y=1,x=0-2.0的一系列合成物.其合成反应温度低于Zr-NASICON的合成温度.研究了系统的相变关系以及电导率、电导激活能与化学组成的关系.研究了系统合成物对水的稳定性.结果表明y=1.0,x=0.9的合成物的电导性能最好,对水的反应性也较小,其电导率在室温时为3.64×10~(-4)(Ω·cm~(-1)),在623K时为1.25×10~(-1)(Ω·cm)~(-1),其激活能为26.35kJ/molc(0.27cV)(473-673K).     

钠快离子导体Na1+xZr2-yTiySixP3-xO12系统的研究(Ⅱ)

本文介绍钠快离子导体Na_(1+x)Zr(3-y)Ti_y Si_xP_(3-x)O_(12)系统中x=2.0,y=0—2.0的一系列合成物的合成条件、相变关系及其两个单纯相—311相(相当于起始组成为Na_(3.0)Zr_(1.0)Ti_(1.0)Si_(2.0)P_(1.0)O_(12.0)和302相(相当于起始组成为Na_(3.0)Ti_(2.0)Si_(2.0)P_(1.0)O_(12.0)的电导率和激活能。 室温时,311相和302相的电导率分别为0.78×10~(-4)(Ω·cm)~(-1)和0.30×10~(-4)(Ω·cm)~(-1)。623K时,311相和302相的电导率则是0.49×10~(-1)(Ω·cm)~(-1)和0.44×10~(-4)(Ω·cm)~(-1)。在473K—623K温区里,311相和302相的电导激活能各为43.01kJ/mole和46.26kJ/mole。     

磷酸锡盐的水热合成及其表征

用水热合成出系列化合物ＭＳｎ２（ＰＯ４）３（Ｍ＝Ｎａ，Ｋ，ＮＨ４），该化合物具有ＮＡＳＩＣＯＮ型三维骨架结构，测得其晶胞参数为：（１）ＮａＳｎ２（ＰＯ４）３，ａ＝０．８５２６９２）ｎｍ，ｃ＝２．２４７（４）ｎｍ；（２）ＫＳｎ２（ＰＯ４）３，ａ＝０．８３６６（１）ｎｍ，ｃ＝２．３５６（４）ｎｍ；（３）ＮＨ４Ｓｎ２（ＰＯ４）３，ａ＝０＼８３３０（１）ｎｍ，ｃ＝２＼３９０（５）ｎｍ．热分析结果表明，在较     

锂离子电池阴极材料Li1＋xMn2O4的水热合成及表征

以化学MnO2(CMD)为Mn源,LiNO3和LiOH·H2O分别为Li源,采用无机水热合成法合成了锂离子二次电池的阴极材料Li1+xMn2O4(0≤x<1),并采用XRD,BET,TEM,TGA和电化学测试等手段对材料进行了表征。结果表明,在240℃水热晶化72h所得样品为棕红色,主要以γ-Mn2O3和层状LiMnO2形式存在。当Li/Mn摩尔比为1∶1时,其首次充电比容量达到205.35mAh/g,首次放电比容量达到178.80mAh/g。样品经650℃空气中焙烧6h后转变成以Li1+xMn2O4尖晶石型形式存在,其首次放电比容量下降到110mAh/g～120mAh/g。     

Na2ZnSiO4的中温水热合成和离子导电性质研究

Ｎａ_２ＺｎＳｉＯ_４的中温水热合成和离子导电性质研究崔得良，傅戈妍，庞广生，徐秀廷，冯守华，徐如人（吉林大学无机水热合成开放研究实验室，长春，１３００２３）关键词水热合成，硅酸锌钠，离子导体在硅酸盐中，人们已得到了如特种玻璃［１］、微孔晶体［２］“及...     

微波固相法合成钠快离子导体Na5YSi4O12

应用微波方法合固相反应难于制备的Ｎａ５ＹＳｉ４Ｏ１２纯相，讨论了微波合成条件对产物的影响，与溶胶－凝胶法相比，微波法反应速率快，选择性强，合成的样品具有特异的聚集态，缺陷和微结构，从而导致离子导电活化能下降。     

新型三维间排层状钴磷酸盐配合物Co_3(PO_4)_2·6H_2O的合成与晶体结构

0引言 60年代初,Weisz提出规整结构分子筛"择形催化"概念,继而发现它对催化裂化反应的惊人活性[1].金属有机膦酸化学因其在自组装化学、超分子化学、软化学和纳米化学等前沿领域的广泛研究而倍受广大化学工作者的关注[2],尤其是在吸附、催化、离子交换、非线性光学材料方面潜在极大的应用前景[3,4],因而设计和合成新型的有机膦酸及其金属化合物,并进一步探索其结构和性能之间的关系,对筛选出具有实际应用价值的新型结构材料具有重要的意义.     

新型三维H0.5CoP0.5O2.5的水热合成与结构表征

分子筛在催化、吸附和离子交换等方面具有广泛的应用 ,一直是重要的工业材料 .自 1 982年Wilsion首次合成磷酸铝以来 [1] ,人们发现磷酸盐具有类似于分子筛的结构特征 [2～ 4 ] ,随着研究的不断深入 ,近来具有空旷结构的磷酸盐分子筛由于在催化、光学、磁学等领域具有潜在的应用前景日益受到人们的关注 .具有微孔结构的过渡金属磷酸盐因可作为分子反应器而使许多新的过渡金属磷酸盐被合成出来[5～ 9] .文献 [1 0 ,1 1 ]报道 Co PO4 具有层状、多孔、高聚合度的结构 ,这些分子多数经过有机模板剂或其它分子的修饰 ,形成混合配体的配合物 .…     

钒磷酸盐(NH3CH2CH2NH2)[VOPO4]的水热合成和结构表征

标题化合物是在反应物摩尔比为V2O5H3PO4H2NCH2CH2NH2H2O=0.5543.6265时,175℃水热反应5 d合成的.其结构特点是钒八面体[VO5N]共用角顶的氧形成"之"字型链,链间由[PO4]共角项连接成层;乙二胺分子的一个N直接与V配位,并伸向层间.相邻层间存在强氢键.晶体学数据单斜晶系,P21/c(No.14),a=0.92108(2)nm,b=0.72851(1)nm,c=0.98204(2)nm,β=101.269(7)°,V=0.6462(4)nm3,Z=4,Dc=2.303g·cm-3,R1=0.0417,wR2=0.0999.     

Na1.0Zn1.62Si1.38O4.84·0.6H2O的水热合成及离子导电性质

Anew sodium zincosilicate single crystal Na_1.0Zn_1.62Si_1.38O_4.84·0.6H₂O with size of 0.3mm×0.3mm×0.3 mm was prepared by hydrothermal synthesis method. Powder X-ray diffraction analysis result shows that this compound is a new phase.The compound is stable up to 500℃. The results of ACimpedance measurement shows that its ionic conductivity at 450℃ is 2×10^-4S·cm^-1 and the activation energy for ionic conduction is 79.64 KJ/mol.     

三维钒氧化合物的水热合成与表征

利用水热合成的方法,制备了三维钒氧化合物H3V3O9,X射线衍射实验确定了其结构,结果显示,晶体为单斜晶系,P1空间群,晶胞参数为a=4.9980(10)nm,b=8.4188(17)nm,c=7.8614(16)nm,α=90.00°,β=96.40(3)°,γ=90.00°,Z=328.72(11),D=2.999,F(000)=282,R1=0.023 0,wR2=0.0678.通过IR光谱和热重分析对化合物进行了表征.     

Na_(3.3)Zr_(1.65-x)Ti_xSi_(1.9)P_(1.1)O_(11.5)系统钠快离子导体的合成及性能研究

具有三维离子通道的骨架结构的钠快离子导体NASICON(Na_(1+x)Zr_2Si_xP_(3-x)O_(12),0≤x≤3)固溶体系的研究,揭示了在1.8≤x≤2.4的组成范围内合成物的导电性最好(δ_(573.2K)(?)S·m~(-1)。因此被认为可应用于高温Na/S电池。然而该电池的初步研究表明NASICON对液钠是不稳定的,这种不稳定被认为是由于研究的样品NASICON中总含有ZrO_2杂质。为此人们曾为制备纯的NASICON单相作了不少的探索。     

方铁锰矿Mn2O3粉体的水热合成与表征

方铁锰矿型 Mn2 O3是固相法合成锂离子二次电池正极材料 L i Mn2 O4 的最佳原料之一 [1] .以其为锰源 ,可以很容易地制备锂离子二次电池正极材料 L i Mn2 O4 尖晶石 .采用其它合成方法都难以得到方铁锰矿 Mn2 O3的纯相 ,而是得到含有 α,β和 γ型的混合相 ,这对合成性能优良的正极材料 L i Mn2 O4极为不利[2 ] .采用水热合成法不仅可以人工合成沸石 ,而且已广泛用于合成多种无机功能材料[3～ 5] .无机原位氧化还原沉淀水热合成法 [6 ]可使多步反应的分子在原位水平上进行接触和反应 ,分子的扩散自由程大大缩短 ,因而降低了扩散的时间…     

层状氢氧化苯甲酸锌的水热合成与表征

在110～180 ℃范围内, 以Zn(OH)2与苯甲酸为原料水热法成功合成了层状氢氧化苯甲酸锌化合物. 通过XRD、TG-DTA、SEM、TEM和元素分析研究了合成产物的结构、形貌、性质和化学组成, 探讨了合成条件对水热反应产物的影响. 当C6H5COOH/Zn的摩尔比为0.9～1.0, 水热温度130～150 ℃及水热反应12 h, 合成的层状化合物具有纤维状粒子特征, 层间距为1.44 nm, 化学组成为Zn(OH)1.12•(C6H5COO)0.88.     

K_3Sb_3P_2O_（14）·5H_2O的水热合成与表征

利用水热晶化法合成了磷锑酸钾Ｋ３Ｓｂ３Ｐ２Ｏ１４·５Ｈ２Ｏ，并通过ＸＲＤ、３１ＰＭＡＳＮＭＲ、ＩＲ、ＤＴＡ－ＴＧ及组成分析等多种手段对其进行了表征。该化合物属六方晶系，晶胞参数为：ａ＝０．７１３７７ｎｍ，ｂ＝０．７１３７７ｎｍ，ｃ＝３．０８０４７ｎｍ，α＝９０°，β＝９０°，γ＝１２０°，具有层状结构，钾离子具有可交换性。     

氢氧化锌合苯甲酸层状化合物的水热合成与表征

The organic-inorganic layered compound zinc hydroxide-benzoic acid with basal spacing of 1.92 nm was synthesized hydrothermally using amorphous Zn(OH)₂ and benzoic acid at the reaction temperature of 90～130 ℃, the molar ratio of C₆H₅COOH/Zn(Containing 6 mmol of Zn) of 0.4～0.6, 20 mL H₂O and the reaction time of 6 h. The character, structure, particle morphology and chemical composition of the layered compound were characterized by means of XRD, TG-DTA, SEM, TEM and elemental analysis. The results indicate that the layered compound is of plate-like morphology and that with the temperature raising of hydrothermal synthesis, the particle of plate-like piece becomes smaller. The chemical formula of the layered compound could be written as Zn(OH)_2-y·(C₆H₅COO)_y·0.3H₂O, 0.36≤y≤0.54.