大尺寸熔融织构YBCO超导体的制备及磁浮性能

采用熔融织构生长工艺结合籽晶技术制备出大尺寸ＹＢＣＯ超导块格。微观结构观察表明，其结晶取向在一定程度上得了控制，而且晶畴尺寸比较大，测量了样品的磁浮性能，得到了超导样品和永久磁铁之间的作用力与距离的关系曲线。     

PMP法生长大块YBCO样品的成分对磁悬浮性能的影响

用ＰＭＰ生长方法制备ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７大尺寸块材，通过调整成分和工艺，制备出直径３．５ｃｍ，厚，０．９ｃｍ的圆片，利用表磁约０．３Ｔ的ＮｄＦｅＢ永磁体，能将１．３ｋｇ重的物体悬浮起１ｍｍ左右的高度，ＸＲＤ和ＳＥＭ观察表明，弥散的Ｙ２ＢａＣｕＯ５细小颗粒以及添加适量的银，对磁悬浮性能的提高有着重要作用。     

Zr（Y）O2衬底上大面积YBCO薄膜表面组织状态的研究

使用配备有ＥＤＳ和ＥＣＰ附件的ＳＥＭ、ＡＥＭ、和ＳＴＭ研究在７５０和８００℃的Ｚｒ（Ｙ）Ｏ２衬底上磁控溅射沉积的大面积ＹＢＣＯ超导薄膜的表面组织。ＹＢＣＯ薄膜为ｃ轴取向单晶，但衬底温度为８００℃时，膜表面的突出组织多为ＣｕＯ颗粒，小坑较多，表面粗糙；衬底温度为７５０℃时，突出组织多为棒状和多边形１２３结构，很少小坑，表面较平整。     

工艺参数对TSMTG法制备单畴YBCO样品的影响

用顶部籽晶熔融织构法(TSMTG)制备了30min直径的YBCO超导块，研究了不同的工艺条件对样品宏观形貌、织构取向和磁浮力的影响，比较了3种样品在零场冷条件下的排斥力和场冷条件下的吸引力。结果发现：由籽晶控制取向生长的单畴YBCO样品宏观形貌是以顶部籽晶为中心的4个结晶扇区，有单一的c轴取向，零场冷条件下的排斥力和场冷条件下的吸引力最大；籽晶成核但没有控制取向生长的YB-CO样品宏观形貌是以顶部籽晶为中心的多个(大于4个)扇区，相邻扇区间夹角不等，c轴取向不一致，磁浮力性能居中；非籽晶成核生长的多畴YBCO样品，上表面是以籽晶为中心的一个边长约1cm的四方结晶区，其余部分是自发成核的多晶，样品c轴取向杂乱，磁浮力很低。     

掺杂对超导体(Tl1-x-yPbxMy)Sr2(Ca0.8Ln0.2)Cu2O7-δ(M=Sn4+或Sb5+, Ln=Y,La, Nd或Pr)性能的影响

Subramanian et al. found superconductivity at 80 K in Tl_(0.5)Pb_(0.5)Sr_2CaCu_2O_y sample with YBa_2 Cu_3 O_(7-δ)-like structure. However, there is unstable factor in the structure of the superconductor. Total plus valence is 12.5, and total minus valence is 14. The structure was further stabilized by partial substitution of Y, La, Nd orPr for Ca and Sn~(4+) or Sb~(5+) for (Tl, Pb), so that T_c was achieved above 100 K. For example, T_c is about 103 K in a sample with nominal composition (Tl_(0.4) Pb_(0.5)Sn_(0.2))Sr_2(Ca_(0.8)Y_(0.2))Cu_2O_(7-δ). During the preparation of superconductors, the temperature of samples was very slowly down after sintering, or samples were annealed at 500—700 ℃. The samples absorbed the oxygen during cooling, but no phase change occured. Appropriate amount of the oxygen made T_e higher.     

稀土添加剂对超细ZrO2织构、结构的影响

Pure zirconia and zirconia containing Y or Ce were prepared by Supercritical Drying Method (SCD) followed by calcination in air at temperature up to 700℃. It was found that the zirconia containing Y or Ce possessed much higher specific surface area and larger pore volume than that of pure zirconia. The BET surface area of 3.4Y2O3-96.6ZrO2 without calcination and that calcined at 700℃ were 376.2 m2﹒g-1 and 80.0 m2﹒g-1 respectively, while the corresponding values of pure zirconia were 248.0 m2 ﹒g-1 and 47.8 m2﹒g-1 respectively. It was postulated that the better textural properties of zirconia containing Y or Ce were resulted from preventing zirconia particles sintering in the presence of Y or Ce additive. All of these samples made by SCD had a well-developed mesoporous texture.     

高Fe3O4含量微米尺寸磁性复合微球的合成及其在化学发光免疫检测中应用初探

采用种子乳液聚合方法制得了微米尺度的高磁性物质含量的磁性复合微球.聚合体系中,以0.7～0.8 μm的Fe3O4磁性聚集体细乳液作为种子,将苯乙烯,二乙烯基苯作为聚合单体加入到磁性聚集体细乳液中,对Fe3O4磁性聚集体进行溶胀后进行聚合.研究了聚合过程中,溶胀时间对复合微球形貌和磁性物质含量的影响,获得系列形貌微球.通过透射电镜(TEM)、热重分析(TGA)、红外分析(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)等表征手段对所制备的磁性聚合物微球进行分析表征.结果显示,所得到的磁性聚合物微球粒度为0.7～1 μm,尺寸分布较均一,具有超顺磁性,磁性物质含量为29 wt%～57 wt%.然后又通过丙烯酸和苯乙烯共聚对微球表面羧基功能化后,得到了表面羧基密度为0.92 mmol/g的微球,再将所制备的微球与生物分子偶联后(以hCG作为模式待检分子),在化学发光免疫检测上进行了初步的应用,取得到了较好的应用结果.     

Y_2BaCuO_5垫片对YBa_2Cu_3O_（7－δ）织构生长的影响

通过组织形貌观察和磁性能测量研究了Ｙ＿２ＢａＣｕＯ＿５（２１１相）垫片对ＹＢａ＿２Ｃｕ＿３Ｏ＿（７－δ）（１２３相）织构生长和性能的影响。结果表明２１１相垫片可以有效地减少熔融生长过程中支撑材料Ａｌ＿２Ｏ＿３对１２３相样品的污染，同时增加１２３相基体中２１１沉淀相的量，从而提高样品的磁通钉扎能力。     

晶粒尺寸对软-硬磁性晶粒间交换耦合相互作用和有效各向异性的影响

以软磁性相α—Fe和硬磁性相Nd2Fe14B为例，研究了软、硬磁性晶粒间的交换耦合作用和有效各向异性随晶粒尺寸和软、硬磁性晶粒不同尺寸比例(Ds：Dh)的变化关系。当晶粒尺寸大于其铁磁交换长度时，晶粒的各向异性分为晶粒内部无交换耦合和晶粒表面有交换耦合部分，其各向异性常数为两部分的统计平均值。计算结果表明：软、硬磁性晶粒间的有效各向异性随晶粒尺寸的减小而下降，随软、硬磁性晶粒尺寸比值(Ds：Dh)的减小而增加。为使软、硬磁性晶粒间的有效各向异性常数Keff保持较高的值，应控制硬磁性晶粒大于30nm。软磁性晶粒在10nm左右。     

高Fe3O4含量微米尺寸磁性复合微球的合成及其在化学发光免疫检测中应用初探

 采用种子乳液聚合方法制得了微米尺度的高磁性物质含量的磁性复合微球.聚合体系中,以0.7~0.8 μm的Fe₃O₄磁性聚集体细乳液作为种子,将苯乙烯,二乙烯基苯作为聚合单体加入到磁性聚集体细乳液中,对Fe₃O₄磁性聚集体进行溶胀后进行聚合.研究了聚合过程中,溶胀时间对复合微球形貌和磁性物质含量的影响,获得系列形貌微球.通过透射电镜(TEM)、热重分析(TGA)、红外分析(FTIR)、振动样品磁强计(VSM)等表征手段对所制备的磁性聚合物微球进行分析表征.结果显示,所得到的磁性聚合物微球粒度为0.7~1 μm,尺寸分布较均一,具有超顺磁性,磁性物质含量为29 wt%~57 wt%.然后又通过丙烯酸和苯乙烯共聚对微球表面羧基功能化后,得到了表面羧基密度为0.92 mmol/g的微球,再将所制备的微球与生物分子偶联后（以hCG作为模式待检分子）,在化学发光免疫检测上进行了初步的应用,取得到了较好的应用结果.     

SiO_2表面包覆对Fe_3O_4磁性微球性能的影响

采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子;用柠檬酸钠进行表面修饰得到在水相中稳定分散的Fe3O4溶胶。以Fe3O4磁性纳米粒子为种子,用碱催化正硅酸四乙酯水解、缩合制备了粒径和磁性可控的核壳结构的Fe3O4@SiO2复合微球。通过FT-IR,XRD,TEM,VSM和古埃磁天平对Fe3O4@SiO2复合微球进行表征。研究了SiO2包覆对Fe3O4@SiO2复合微球性能的影响。     

大比表面积γ-Al2O3的制备及辅助剂蔗糖的用量对γ-Al2O3 织构的影响

 在由硝酸铝经氨水沉淀制备氧化铝的过程中,用蔗糖作为辅助剂制得了具有大比表面积的γ-Al2O3,并考察了蔗糖加入量对γ-Al2O3织构的影响. 将硝酸铝和蔗糖共溶于水,滴加氨水至Al3+全部沉淀(pH=5.2),所得沉淀连同母液一起在80 ℃水浴中搅拌得到溶胶,将溶胶于110 ℃失水后即得凝胶. 凝胶进一步失水后发生燃烧得到含碳的前体,再经600 ℃焙烧即得到γ-Al2O3(比表面积可达350 m2/g左右). 利用差热-热重分析、元素分析、氮吸附-脱附等温线、X射线粉末衍射和透射电子显微镜对前体及 γ-Al2O3 样品进行了表征. 结果表明,γ-Al2O3不但具有大的比表面积,而且孔径较小,分布较为集中. 通过改变蔗糖的用量,还可在一定程度上对γ-Al2O3的比表面积和孔结构等进行调控.     

溶胶－凝胶法制备超细SiO_2──制备参数对气凝胶织构性质的影响

ＳｉＯ_２气凝胶超细粉由ＴＥＯＳ（正硅酸乙酯）在乙醇溶液中水解聚合后经超临界流体干燥（ＳＣＦＤ）制得。本文考察了ＴＥＯＳ的浓度、水和ＴＥＯＳ的摩尔比以及焙烧温度对超细粉织构性能的影响。结果表明，超细ＳｉＯ_２的比表面积、总孔容、孔分布、最可几孔径及表现堆密度均随制备参数而改变。而以ＳｉＯ_２气凝胶超细粉体为基本载体材料的Ｃｏ／ＺｒＯ_２－ＳｉＯ_２催化剂显示出高的ＣＯ＋Ｈ_２合成重质烃的活性和选择性。     

CoFe2O4自形成磁性液体场致结构化对磁化的影响

The Langevin paramagnetic theory can’t describe the relation between magnetization of ferrofluids and applied magnetic field. The structuralization of ferrofluids, which is considered the main influence factor of the magnetization, is regarded. The part of magnetization works is deposited when the structure is forming. This action influences the magnetization of ferrofluids directly or indirectly. On the base of the “compressing” model, the Langevin function that usually describes the magnetization of ferrofluid is modified, and a well-fitted curve is obtained. An equation of the relation between the equivalent volume fraction after being “compressed” and the intensity of magnetic field is discovered, which approximately describes the process of magnetization. The relation between the approximate initial susceptibility and the volume fraction can be obtained from modified formula.     

掺硅对γ-Fe2O3微粒的结构和磁性能的影响

本文采用掺硅制得了小尺寸的含硅γ-Fe2O3微粒。基于Furuhashi方法对不同硅含量的掺硅γ-Fe2O3微粒进行了X射线衍射结构研究。结果表明, 随着硅含量增加, 晶胞参数逐渐减小, 表明形成掺硅γ-Fe2O3固溶体。掺入的Si^4^+阳离子有很强的占据类尖晶石结构中四面体位的趋势, 对氧参数及四面体位和八面体位的平均间隙大小也有一定影响。本文还利用Stokes和Wilson公式计算了掺硅晶粒大小和晶格畸变的影响。发现随着掺硅量增大, 晶粒尺寸明显减小, 晶格畸变变化不大。最后对掺硅γ-Fe2O3磁粉的矫顽力和比饱和磁化强度作了详细的分析和讨论。     

表面水热碳层对磁性NiFe2O4八面体光催化活性的影响

采用葡萄糖水热碳化法合成了一系列碳层包覆的NiFe₂O₄核壳八面体(NiFe₂O₄@C). 通过调控葡萄糖的含量可以有效控制NiFe₂O₄表面包覆的碳层厚度. 利用X射线衍射(XRD)、 拉曼光谱(Roman)、 X射线光电子能谱(XPS)、 扫描电子显微镜(SEM)、 透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等对NiFe₂O₄@C的组成、 结构、 形貌和光学性能进行了表征. 考察了表面水热碳层对NiFe₂O₄光催化降解亚甲基蓝(MB)性能的影响. 结果表明, NiFe₂O₄的光催化活性很大程度上依赖于在其表面包覆的碳层厚度, 碳层厚度为5.5 nm的NiFe₂O₄@C-3展现了最佳的光催化活性. 荧光光谱(PL)、 瞬态光电流和电化学阻抗谱(EIS)表征结果证明, NiFe₂O₄@C的光催化性能的提升归因于在NiFe₂O₄核和碳壳之间形成了异质结, 有效地促进了光生载流子的传输和分离效率. NiFe₂O₄@C复合材料展现了较好的稳定性和可回收性, 在污水处理方面有很大的应用潜力.     

溅射气体中氩气含量对Y1Ba2Cu3O7-δ薄膜结构和Tc的影响

采用倒筒直流磁控溅射系统在不同溅射气体组分下(氩氧比不同)原位沉积Y1Ba2Cu2O7-δ(YBCO)薄膜.样品的XRD分析发现在Ar含量过高和过低的溅射气氛下沉积的薄膜存在极少量的BaCuO2第二相, 同时显示薄膜的c轴长度, (006), (007)对(005)峰强度比随着溅射气体中Ar含量的变化而发生改变.通过薄膜超导零电阻温度检测发现, YBCO薄膜的超导零电阻温度Tc随之发生改变.这说明在磁控溅射沉积YBCO薄膜过程中, 溅射气体中Ar气含量影响薄膜各元素的化学计量比, Ar含量过高和过低导致沉积YBCO薄膜晶体结构发生畸变, 恶化超导电性.     

稀土元素掺杂对Y2SiO5:Tb发光性能的影响

系统讨论了La^3 ，Sc^3 ，Gd^3 和Lu^3 掺杂对(Y0.97Tb0.03)2SiO5的光致和阴极射线发光性能的影响，发现不同稀土元素对(Y0．97Tb0．03)2SiO5的发光性能有不同的作用，发光强度与掺杂稀土元素的种类和含量有关。在光致条件下，当La^3 ，Sc^3 ，Gd^3 和Lu^3 掺杂量分别为0．05，0．30，0．30和0．20时，与(Y0.97Tb0.03)2SiO5相比，(Y0．97-xRExTb0.03)2SiO5的发光强度分别变化了 10％，-30％，-15％和 20％。稀土元素掺杂对激活剂有显著的稀释作用，随掺杂稀土元素含量增大，激活剂的猝灭浓度表现出增大的趋势。稀土元素掺杂对(Y0．97Tb0.03)2SiO5的色纯度也有影响，不同稀土元素掺杂后荧光粉发光的色纯度表现出持续升高或降低的趋势。在阴极射线作用下，稀土掺杂(Y0.97Tb0.03)2SiO5的发光强度均得到提高，提高的程度依La^3 ，Gd^3 ，Lu^3 和Sc^3 次序分别为10％，25％，25％和5％-10％。根据稀土元素对发光性能的影响分析了稀土元素掺杂后(Y0.97Tb0.03)2SiO5发光性能产生差别的原因。