气相色谱-质谱法测定鸡肉组织中残留的氯羟吡啶

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定鸡肉组织中氯羟吡啶残留的确证方法。采用乙腈提取鸡肉组织中的待测物,经碱性氧化铝层析柱净化,Sylon BFT衍生剂衍生后,采用选择离子监测(SIM)模式检测。对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物的电子轰击（EI）质谱碎片进行解析,选择m/z 212,214,248和263等4个特征离子作为定性离子,其中m/z 248为定量离子。同时还考察了检测过程中的基质效应。氯羟吡啶衍生物的响应与其质量浓度在5.0～500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.998;以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限达0.5 μg/kg;在5,10和20 μg/kg添加水平下鸡肉组织中待测物的平均回收率分别为77.0%,84.5%及89.4%,相对标准偏差小于6.9%。结果表明,该方法简单、灵敏、可靠,适用于鸡肉组织中氯羟吡啶残留的分析确证。     

液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量

建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中88种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,建立了高灵敏度检测茶叶中88种农药残留量的方法。目标化合物经加速溶剂萃取(ASE), Carb/NH2净化小柱净化,乙腈-甲苯(3:1, v/v)洗脱,采用GC-MS/MS测定。对方法的准确性、精密度、线性范围、最低检出限(LOD)和定量限(LOQ)进行了测试。其中87.5%的农药在低水平(6.4 μg/kg)的加标回收率为70%～100%; 87.5%的农药的相对标准偏差(RSD)小于15%。每个化合物均采用灵敏度最高的离子对进行定量,并采用空白茶叶基质配制标准工作液。LOQ以10倍信噪比(S/N=10)计算,86.4%农药的LOQ值低于10 μg/kg。该方法灵敏度高、准确、可靠,适用于绿茶、乌龙茶、红茶以及普洱茶中多种农药残留量的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺残留量

应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉产品中金刚烷胺的残留量。样品经乙腈提取,以乙腈-水(3+7)溶液作为定容溶液。Phenomenex Kinetex C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。采用基质匹配曲线校正。金刚烷胺的质量浓度在0.005~0.1mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为1.0μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在82.5%~94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.3%~11%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中有机磷酸酯

比较了不同提取方法、净化方法对沉积物样品中有机磷酸酯(Organophosphate esters,OPEs)的富集、净化效果,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测沉积物中8种OPEs的分析方法.用20 mL正己烷-丙酮混合液(1∶1,V/V)、涡流振荡+超声提取两次,Florisil固相萃取柱净化、8 mL乙酸乙酯洗脱,浓缩后将溶剂置换成正己烷,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)进行分离,质谱检测器在选择反应监测模式(SRM)下进行分析,内标法定量.结果表明,此前处理方法操作简单、溶剂耗量少;在3个添加浓度水平下,OPEs(除TEP外)的回收率在80％～ 120％之间,检出限为0.31 ～ 65 ng/L,且有良好的精密度与准确度.     

HPLC-MS/MS测定氯羟吡啶在牛奶中的残留

建立了牛奶中氯羟吡啶残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法(HPLC-MS/MS)。样品经乙腈提取,碱性氧化铝固相萃取柱(Alumina-B)净化,以乙腈+0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,氯羟吡啶在1~200ng·m L-1浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2大于0.99,方法检测限为0.2μg·kg-1,从5、10和50μg·kg-13个水平添加浓度检测结果可以看出,方法回收率在93.4%~102.6%,相对标准偏差不大于6.5%。     

气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药残留量

采用气相色谱-串联质谱法测定生姜中25种农药的残留量。样品用乙腈提取,过NH2/Carbon固相萃取柱净化,将淋出液浓缩后用正己烷-丙酮(9+1)溶液定容。通过VF-5MS色谱柱分离,串联质谱测定。25种农药的质量浓度在0.020～0.500mg.L-1范围内与其峰面积均呈线性关系,检出限(3S/N)在0.2～10.0μg.kg-1之间。加入两个浓度水平的农药标准溶液进行了回收试验,多数农药的回收率在77%～130%之间,相对标准偏差(n=5)均小于20%。     

液相色谱-串联质谱法测定生鲜乳中氯噻嗪残留量

采用液相色谱-串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)法测定生鲜乳中氯噻嗪含量。样品经去脂净化后,用乙酸乙酯提取,采用液相色谱-串联质谱法分析,多反应监测模式下(MRM)外标法定量。结果表明氯噻嗪的质量浓度与定量离子的峰面积在5～100μg/L范围内线性良好,线性相关系数为r=0.999,定量限为5μg/kg(S/N=10),在0.01,0.05,0.1 mg/kg的添加水平下,回收率在86%～105%之间,测定结果的相对标准偏差小于8%(n=6)。该方法前处理过程简便快捷,可满足实验室大量、快速分析的需求。     

气相色谱-串联质谱法同时测定食品中18种邻苯二甲酸酯

建立了凝胶色谱(GPC)净化、气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测模式同时测定油脂食品中18种邻苯二甲酸酯的方法.优化了前处理和分析条件,样品加标浓度在2 mg/kg时的回收率在80％～120％之间,相对标准偏差均小于10％,检出限为5 μg/kg,定量限为20 μg/kg,在20～1 000 μg/mL范围内,具有良好的线性关系,能够满足大量样品快速准确分析的需要.     

气相色谱-串联质谱法测定烟草中97种农药残留量

利用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测烟草中97种农药残留。样品以乙腈为溶剂经加速溶剂萃取(ASE),提取液用Carbon-NH2固相萃取小柱净化后,采用VF-5MS色谱柱分离,用电子轰击离子源-多反应监测模式(EI-MRM)检测。97种农药的质量浓度在20~1 000μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)在0.02~22.4μg·kg-1之间;在50,100,500μg·kg-1的加标水平下,测得回收率在67.4%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~14%之间。     

粮谷中11种二硝基苯胺类除草剂残留量的气相色谱-串联质谱法测定

建立了粮谷中11种二硝基苯胺类除草剂残留量的气相色谱-串联质潜(GC-MS/MS)测定方法,样品经乙腈提取、QuEChERS法净化,采用GC-MS/MS在多反应监测模式下进行快速分析,外标法定量.在优化实验条件下,11种二硝基苯胺类除草剂的线性范围均为1.0～20.0μg/L,相关系数大于0.996,方法定量下限为5μ...     

液相色谱-串联质谱法测定鸡肌肉组织中的四环素类药物残留

建立了一种专属、灵敏的方法,用于同时检测鸡肌肉组织中土霉素、四环素和金霉素的残留。首先对鸡肌肉组织中的四环素类药物进行提取,再经C18固相萃取柱净化,采用电喷雾离子源,以正离子检测方式进行质谱分析。实验结果表明,在25～500 μg/L这一质量浓度范围内上述3种四环素类药物均呈线性,其相关系数r＞0.99。在低、中、高3个质量浓度添加水平,3种四环素类药物的平均回收率为72.4%～94.9%,相对标准偏差小于11%。3种四环素类药物的检测限均可达到10 μg/kg。其方法学考察符合农牧发［2003］1号文件的有关规定。     

QuEChERS/GC-MS/MS测定人参中41种农药残留

建立了QuEChERS结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定人参中41种农药残留的分析方法,采用选择反应监测(SRM)模式,外标法定量,并考察了Original、Acetate和Citrate 3种QuEChERS前处理方法对人参基质中目标农药的提取效率和净化效果。结果表明,采用Original QuEChERS前处理方法时,41种农药在一定浓度范围内的线性良好,相关系数(r)大于0.995,方法的检出限(LOD,S/N=3)为2.0～6.0μg/kg,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.0～20.0μg/kg。在10、20、100、200μg/kg 4个加标水平下的回收率为86.7%～115%,相对标准偏差(RSD)均小于15%。该方法样品前处理简单、高效、准确、灵敏,适用于人参中多农药残留的筛选与测定。     

气相色谱-串联质谱法测定乌龙茶中5种氨基甲酸酯类农药

建立了乌龙茶中5种氨基甲酸酯农药(速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威和抗蚜威)同时测定的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品经正己烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液提取后,通过400 mg PSA/400 mg C18/1 200 mg Mg SO4的Qu ECh ERS试剂盒进行净化,Rxi-5 Sil MS毛细管柱(30 m,0.25 mm×0.25μm)进行分离,串联质谱进行定性定量分析。5种农药在各自的线性范围(速灭威和残杀威为5~500μg/kg,异丙威、仲丁威和抗蚜威为1~500μg/kg)内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99;在5,20,100μg/kg 3个加标水平下,速灭威和残杀威的平均回收率为77.5%~95.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~6.1%,检出限和定量下限分别为1μg/kg和5μg/kg;在1,20,100μg/kg 3个加标水平下,异丙威、仲丁威和抗蚜威的平均回收率为79.5%~102.5%,RSD为2.0%~8.2%,检出限和定量下限分别为0.2μg/kg和1μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可满足乌龙茶样品中5种氨基甲酸酯类农药残留的分析要求。     

气相色谱-串联质谱法检测大米中20种农药残留

建立了两种可简便、灵敏、快速、批量测定大米中20种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取后,使用C18固相萃取柱(SPE)和Qu ECh ERS两种不同净化方法,采用气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式对20种农药进行检测,通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01~0.2μg/m L,相关系数均大于0.99。在0.01,0.05,0.20 mg/kg加标水平下,采用C18柱对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为63.3%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~13.9%;采用Qu ECh ERS方法对大米样品进行提取净化,20种农药的平均回收率为67.7%~121.0%,RSD为1.9%~16.4%。此两种方法无明显差异,为农药多残留检测提供了不同的思路,能够对大批量大米样品进行同时检测,数据准确可靠,回收率与精密度均符合农药残留的分析要求。     

气相色谱-串联质谱法测定涂料中10种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了涂料中10种苯并三唑类紫外线吸收剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。水性涂料和溶剂型涂料样品风干成膜后分别以正己烷、乙腈超声提取,DB-5色谱柱(30 m×0. 32 mm×0. 25μm)分离,MRM模式进行分析检测。结果表明,10种苯并三唑类紫外线吸收剂在0. 1～10μg/m L范围内与峰面积呈线性关系,方法的检出限(S/N=3)为0. 6 mg/kg,定量下限(S/N=10)为2. 0 mg/kg,在2、20、200 mg/kg加标浓度下的回收率为71. 6%～112%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于5. 5%。该方法快速简便、准确可靠,适用于涂料中苯并三唑类紫外线吸收剂的日常分析检测。     

气相色谱-串联质谱法测定不同产地大米中的角鲨烯

通过比较大米中角鲨烯的不同提取方法,选用优化后的索氏提取/气相色谱-串联质谱(GC- MS/MS)法对不同产地大米中的角鲨烯进行定性及定量分析.结果表明,该方法在1-50 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9987;检出限为0.1 mg/kg;在5,20 mg/kg 2个加标水平下的回收率可达96%-104...     

气相色谱-串联质谱法同时检测尿液中15种有毒生物碱

在气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测(MRM)模式下,建立了对尿液中八角枫碱、芦竹碱、毒扁豆碱、毛果芸香碱、哈尔碱、氧化苦参碱、黄华碱、钩吻素子、钩吻碱、延胡索乙素、吴茱萸碱、血根碱、白屈菜红碱、士的宁和马钱子碱15种有毒生物碱的定性定量分析。对样品前处理、色谱、质谱条件进行了优化。在优化条件下,毒扁豆碱、哈尔碱、钩吻素子和士的宁在20~800μg/L范围内线性关系良好,其余生物碱在40~800μg/L范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.993 2。在高、中、低3种加标水平下,除八角枫碱的平均回收率为60.0%~68.3%外,其余14种生物碱的平均回收率为81.9%~114.4%,各生物碱的相对标准偏差(RSD)不大于17.6%。方法的检出限(LOD)为4~20μg/L,定量下限(LOQ)为10~40μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,适用于中毒患者尿液中有毒生物碱成分的检测。     

气相色谱-串联质谱检测烟草中15种苯氧羧酸类除草剂残留

建立了气相色谱-串联质谱技术对烟草中15种苯氧羧酸类除草剂农药残留量的分析方法。样品采用乙腈提取、Carbon TPT固相萃取柱净化、三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化,采用气相色谱-串联质谱对15种苯氧羧酸类除草剂进行测定,通过保留时间、选择离子及相对丰度定性,外标法定量。结果表明,15种苯氧羧酸类除草剂在20~1 000μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数大于0.992,检出限为0.9~3.3μg/kg,定量下限为3.2~10.8μg/kg。在20,100,200μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为71.5%~105.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~14.9%。该方法简便、快速、灵敏,适用于烟草中15种苯氧羧酸类除草剂的同时检测。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中多氯联苯及多环芳烃

建立了快速测定牛奶中20种多氯联苯(PCBs)和多环芳烃(PAHs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。目标化合物用正己烷提取3次,Cleanert Ba P-SPE固相萃取柱净化,GC-MS/MS测定。结果表明,20种目标物在5~200μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数均大于0.99,方法定量下限为1.0μg/kg。在1.0,2.0,5.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为67.3%~106.9%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~13.9%。该方法简便、快速、准确,可用于牛奶中多氯联苯和多环芳烃残留的检测,为牛奶的质量控制和安全评价提供了保证。