QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中11种植物生长调节剂残留量

称取经打碎拌匀的新鲜豆芽样品10.0g,加入5%(体积分数,下同)甲酸-乙腈溶液20mL,高速匀浆提取2min,使11种植物生长调节剂(PGRs)溶入于乙腈中。于混合液中加入无水硫酸镁4g和无水硫酸钠1g,经混合和离心,取上层乙腈溶液4 mL,加入于盛有无水硫酸镁300mg,N-丙基乙二胺(PSA)30mg和C_(18)50mg的离心管中,经涡旋和离心对提取物进行净化处理。移取全部上清液,在45℃氮吹至近干,用甲醇溶解不溶物并定容至1.0 mL。此溶液经0.22μm滤膜过滤,滤液按经优化的条件进行高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析。选择Agilent ZORBAX Eclipse plus C_(18)色谱柱分离,用不同比例的(A)含0.1%甲酸的5mmol·L~(-1)乙酸铵溶液和(B)甲醇作为流动相进行梯度洗脱。在此条件下11种PGRs的保留时间在6.2～8.6min之间。在MS/MS分析中,由于11种PGRs的性质不同,选择正负离子切换的电离模式,并对其他质谱参数作了优化,最后在多反应监测模式下进行测定。采用空白基质溶液配制标准溶液系列,以消除基质的影响。所得结果表明:11种PGRs标准曲线的线性范围均在5.0～200.0μg·L~(-1)内,其检出限(3S/N)在0.01～0.40μg·kg~(-1)之间。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得平均回收率在66.9%～109%之间,其测定值的相对标准偏差(n=10)在3.6%～8.9%之间。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水果中21种植物生长调节剂的残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定水果中21种植物生长调节剂残留量的方法。样品经QuEChERS法进行预处理,选用含1%（v/v）乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和十八烷基硅烷（C18）粉末净化,以C18色谱柱分离待测物,采用鞘流电喷雾离子化,正负离子分段扫描和多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准溶液外标法定量。矮壮素、助壮素、氯化胆碱、环丙酸酰胺、氯吡脲、噻苯隆、抗倒胺、多效唑、烯效唑和抑芽唑在0.10~500 μg/L,丁酰肼和6-苄氨基嘌呤在1.0~500 μg/L,2,3,5-三碘苯甲酸、2,4-D、调果酸、对氯苯氧乙酸（4-CPA）和抗倒酯在2.0~1000 μg/L,赤霉素（GA3）、脱落酸（ABA）、1-萘乙酸（NAA）和吲哚-3-乙酸（IAA）在10~1000 μg/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990。21种植物生长调节剂的方法检出限为0.020~6.0 μg/kg,方法定量限为0.10~15.0 μg/kg,样品添加回收试验的平均回收率为73.0%~111.0%,相对标准偏差为3.0%~17.2%（n=6）。该方法快速简便,定量准确,可满足多种水果中21种植物生长调节剂的残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的含量

提出了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)快速测定豆芽中12种植物生长调节剂的方法.样品5.00 g用体积比1:99的乙酸-乙腈混合液10 mL提取,离心后取上清液1.0 mL,经QuEChERS净化.以Waters Acquity UPLC?HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和含0.1％(...     

气相色谱-串联质谱法测定豆芽与番茄中6种植物生长调节剂

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定豆芽和番茄中4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、萘乙酸、吲哚乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸丁酯、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留量的分析方法。试样经酸性乙腈提取,盐析、离心、浓缩、复溶,经三氟化硼甲醇溶液甲酯化,再加入2,4-二氯苯氧乙酸丁酯的溶解液,经过液液萃取后,通过气相色谱-串联质谱仪进行检测,外标法定量。方法的定量下限(S/N10)均为15μg/kg;在豆芽、番茄中分别添加15,30,60μg/kg 3个浓度水平的植物生长调节剂,其回收率为70.0%~127%,相对标准偏差(n=6)为4.1%~11.4%。该方法的定量下限满足目前国内外有关法规对豆芽和番茄中植物生长调节剂的最大残留限量要求,可为进出口豆芽和番茄中植物生长调节剂残留的监管提供技术支持。     

同位素内标-液相色谱-串联质谱法同时测定粮食及其制品中的5种真菌毒素

建立了同位素内标-液相色谱-串联质谱快速测定粮食及其制品中玉米赤霉烯酮(ZON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及其衍生物3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ACDON)和15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ACDON)5种真菌毒素的分析方法。以乙腈-水(84∶16,v/v)为提取液,采用多功能净化柱净化,同位素内标法定量。5种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,检出限(LOD,S/N=3)为5~20μg/kg。大麦、小麦、燕麦、玉米等9种代表性粮食及其制品在3个不同添加水平下的加标回收率为84.2%~114.5%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~9.9%(n=6)。该法操作简单,成本低,准确可靠,灵敏度高,可同时检测粮食及其制品中的5种真菌毒素。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猕猴桃中11种植物生长调节剂残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS）,建立了同时测定猕猴桃中11种植物生长调节剂残留量的方法。样品经酸化乙腈提取后,采用QuEChERS法净化,Cortecs T3柱（2.1 mm×100 mm, 2.7μm）,以含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离和多反应监测模式进行检测,基质匹配外标法定量。结果表明,11种植物生长调节剂线性关系良好,相关系数均大于0.998,平均回收率在80.5%～107.3%之间,相对标准偏差在2.3%～8.2%之间。     

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果和蔬菜中4种杀菌剂残留量

所分析的水果、蔬菜按照标准GB 2763-2016制备分析样品,并在-20℃下冷冻保存。称取样品5.000g,加入乙腈10mL及同位素内标混合溶液500μL,超声提取30min,高速离心5min,取上清液,于-40℃冷冻不少于30min,待乙腈与水相分层后,迅速取出上清液1.0mL,用N-丙基乙二胺50mg、十八烷基键合硅胶50mg、石墨化炭黑7.5mg和无水硫酸镁150mg作为混合吸附剂与上清液混匀并高速离心5min,进行净化处理。取上清液通过0.22μm滤膜过滤,滤液作为测定溶液供超高效液相色谱-串联质谱法分析。色谱分离中用Waters AcquityTM UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)为固定相,进样体积为2μL,流动相由0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈以不同比例混合组成。按梯度洗脱程序对样品中的4种杀菌剂(甲基硫菌灵、腈菌唑、异菌脲和吡唑醚菌酯以及它们的同位系内标)进行分离,并用质谱法测定。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。方法中采用同位素内标法定量解决了基质效应问题。结果表明:4种杀菌剂的质量浓度均在0.1～50.0μg·L-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1～0.2μg·kg-1之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在79.1%～112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中8种药物残留

建立了豆芽中8种药物(4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸、1-萘乙酸、6-苄基腺嘌呤、2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素和多菌灵)残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。豆芽样品经0.1%冰醋酸-乙腈溶液提取、浓缩,分散固相萃取剂净化后,用液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。8种药物在5~100μg/L范围内呈良好的线性关系(r20.99),定量下限为5μg/kg。在5,10,20μg/kg 3个加标水平下,8种药物的回收率为71.6%~87.9%,相对标准偏差不大于14.6%。方法准确、简单、快速,可用于豆芽中8种药物的同时测定。     

同位素内标-液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留

加入氯霉素同位素内标的动物源性样品(龙虾、肠衣)经乙酸乙酯提取浓缩、正己烷去脂后,采用液-液萃取,水相经0.45μm滤膜过滤后,用液相色谱-串联质谱定量.在0.1、0.2,0.3μg/kg3个浓度水平上进行添加回收试验.回收率为71.8%～90.0%,检出限为0.05μg/kg.该法简化了前处理操作步骤,缩短了检测时间...     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中40种植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂和抗生素类药物残留北大核心CSCD

研究从豆芽质量安全监管的实际需求出发,建立了QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中植物生长调节剂、杀菌剂、杀虫剂和抗生素类等40种药物残留的方法。首先通过参数优化确定最佳质谱条件,然后比较不同提取溶剂(甲醇、乙腈、0.1%氨水乙腈、1%乙酸乙腈)、提取方法(超声、振荡)以及乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、C_(18)净化剂添加量时40种药物的回收率,确定最优前处理过程。样品用10 mL 1%乙酸乙腈提取两次,超声波辅助提取,100 mg C_(18)为净化剂。选用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,甲醇和0.01%甲酸水为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式进行质谱监测,基质匹配外标法定量。结果表明,40种药物可在15 min内完成色谱分离,在2~200μg/L的线性范围内均呈现出良好的线性关系,相关系数(r^(2))均大于0.99,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.1~3μg/kg和0.3~9μg/kg。以阴性豆芽为基质,分别在5、10、50μg/kg 3个水平下进行加标回收试验,40种药物的平均回收率为78.5%~115.3%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~9.7%(n=6)。将该方法用于分析邯郸本地豆芽中40种药物的污染状况,结果显示4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、多菌灵、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、赤霉素和恩诺沙星检出率较高,分别为28.6%、19.0%、9.5%、9.5%、4.8%和4.8%,含量范围为37.5~352.4、32.4~273.1、28.8~38.7、16.1~20.2、19.9和13.6μg/kg。研究建立的方法简单、快速,灵敏度高,适用于大批量豆芽中40种药物的快速准确测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中7种植物生长促进剂残留

建立了果蔬样品中对氯苯氧乙酸、赤霉酸(GA3)、2,4-二氯苯氧乙酸、α-萘乙酸、吲哚丁酸、6-苄氨基嘌呤、氯吡脲残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇匀质提取2次,经Waters C18固相萃取小柱净化后,在高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)选择反应监测(SRM)模式下测定。采用质谱定性,外标法定量。色谱柱为Hypersil GOLD aQ(150 mm×2.1 mm,3μm)柱,以甲醇和水为流动相,梯度洗脱。果蔬样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为79%～97%,相对标准偏差均不高于7.6%。7种植物生长促进剂在果蔬样品中的方法检出限为0.40～20.0μg/kg。该方法灵敏度高、操作简单,可作为大批量果蔬中植物生长促进剂残留的检测方法。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定蔬菜中多杀霉素等4种农药残留

采用固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)建立了多种蔬菜中4种农药残留量的分析方法,并对净化方法、色谱及质谱条件进行优化。蔬菜样品经乙腈提取、提取液经盐析后,取上清液经PC/NH2(或NH2)固相萃取小柱净化,浓缩后,用甲醇定容并过膜,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行外标法定量测定。结果表明,4种农药在5~500μg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 2),在8种蔬菜中的检出限和定量下限分别为0.033~0.167μg/kg和0.10~0.50μg/kg。在10,50,250μg/kg 3个浓度加标水平下,4种农药的回收率为70.9%~123.4%,相对标准偏差(RSD)小于15%。方法准确、灵敏、简单、快速,适用于多种蔬菜中多杀霉素等4种农药残留的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中11种植物生长调节剂及吡虫啉、啶虫脒的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定茶叶中11种植物生长调节剂(PGRs)及吡虫啉、啶虫脒的方法.样品经乙腈-甲酸溶液(99∶1, V/V)均质提取,采用C18、强阴离子交换剂(SAX)、 N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO4混合吸附剂分散萃取处理,以HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾(ESI)正负离子同时扫描和可编程多反应监测模式(SMRM)检测,基质匹配溶液外标法定量.6-苄氨基嘌呤、多效唑、烯效唑、氯吡脲、甲哌啶、吡虫啉、啶虫脒在1～200 μg/L和2,4-二氯苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、萘乙酸、吲哚丁酸在5～1000 μg/L范围内线性良好(R2>0.99).13种化合物加标回收率在73.1％～108.9％之间,RSD (n=6)值在0.6％～8.0％之间,方法检出限(LOD, S/N=3)和定量限(LOQ, S/N=10)分别为0.18～9.68 μg/kg和0.61～32.26 μg/kg.本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求.     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱测定水果中5种植物生长调节剂残留量

建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定水果中6-苄基腺嘌呤(6-BA)、噻苯隆、氯吡脲、多效唑和烯效唑5种植物生长调节剂残留量的分析方法。水果样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱进行富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(92∶8)为洗脱溶液,浓缩定容后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速0.3 m L/min,以水-甲醇为流动相梯度洗脱,于UPLC-MS/MS仪多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,5种植物生长调节剂在5~500 ng/m L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.996 1~0.999 6。在0.004,0.02,0.1 mg/kg加标水平下,方法的回收率为75.6%~110.5%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.8%,方法检出限(LOD,S/N≥3)为0.001~0.002 mg/kg,定量下限(LOQ,S/N≥10)为0.003~0.006 mg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠,适用于水果中5种植物生长调节剂残留量的同时测定。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱对瓜果中7种植物生长调节剂残留的测定

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)同时检测橙中2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、对氟苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸和吲哚-3-乙酸7种植物生长调节剂(PGRs)残留量的分析方法。样品经含2%甲酸的乙腈溶液提取,Poly-Sery MAX混合型阴离子交换固相萃取柱净化后,以含4%甲酸的甲醇溶液洗脱,氮吹至近干以1 mL乙腈-水(1∶9)溶液定容,采用Phenomenex Gemini-NX 5uC18110A柱(2.0 mm i.d.×150 mm,5.0μm)进行分离,经液相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,7种植物生长调节剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。7种植物生长调节剂的检出限(S/N>3)为0.3～3.5μg/kg,定量下限(S/N>10)为5.4～57.7μg/kg。空白基质橙在低、中、高3个加标水平下的回收率为79.6%～110.3%,相对标准偏差(RSDs)为3.1%～10.0%。该方法操作简便、灵敏度高,可满足对瓜果中多种植物生长调节剂残留的分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液中115种农药

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)一针进样同时测定血液中115种农药的方法。血液样品与提取剂甲醇按1∶5体积比进行蛋白沉淀,涡旋振荡2 min,以12 000 r/min离心10 min,取上清液进行UPLC-MS/MS分析。质谱分析采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式和负离子模式同时切换采集。结果表明,115种目标农药在1～200 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),13%的目标农药检出限(S/N≥3)为0.2 ng/mL,其余目标物均为0.1 ng/mL,所有目标农药的定量下限(S/N≥10)均为1 ng/mL。在10、50、100 ng/mL加标水平下,方法的基质效应为81.8%～115%,目标农药的回收率为80.4%～109%,日内精密度(Intra-RSD)为1.6%～11%,日间精密度(Inter-RSD)为1.9%～13%。该方法简便快速、灵敏度高、稳定性好,适用于血液样品中多农药的定性定量分析。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中16种镇静剂类兽药残留

建立了畜肉中16种镇静剂类兽药残留的固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的同时测定方法。样品均质后经氢氧化钠溶液水解,加入盐酸溶液提取。提取液经固相萃取柱MCX净化,洗脱液氮气吹干后用流动相溶解,经0.22μm滤膜过滤,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离,在电喷雾电离源(ESI)和多反应监测(MRM)正离子模式下测定,外标法定量。结果表明:采用基质匹配外标法测定,16种镇静剂类化合物在一定浓度范围内呈良好的线性关系(r~2≥0.996 8),在样品中的检出限和定量下限分别为0.01~0.05μg/kg和0.1~0.5μg/kg,在3个浓度加标水平下的平均回收率为71.6%~112%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~15.8%。市售多种鲜肉制品的测定结果表明,该方法选择性好、操作简单快速、结果准确,适用于畜肉中16种镇静剂类兽药残留的同时快速测定。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中67种农药残留

建立了同时测定土壤中67种农药的QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS/UPLCMS/MS)方法。样品经乙腈振荡提取、QuEChERS净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描,多反应监测(MRM)模式。结果表明:67种农药在5~500μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.990~0.999,检出限为0.001~0.010 mg/L;在10、50、500μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为58%~111%,相对标准偏差(n=5)为1.1%~19.3%;定量下限为10μg/kg。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足土壤中67种农药残留的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱联用法同步检测抗生素生产废水中螺旋霉素与新螺旋霉素残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法同步测定了抗生素生产废水中残留的螺旋霉素(SPM-Ⅰ)和新螺旋霉素(NSPM-Ⅰ)。考察了萃取溶剂种类、水样pH值、萃取次数、水样与萃取溶剂的体积比等因素对目标物回收率的影响。以ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm i.d.,1.7 μm)为分析柱,0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度淋洗,流速0.2 mL/min,电喷雾正离子多重反应监测模式检测。标准曲线在0.02~1.00 mg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.999。方法回收率为70% ~ 88%,相对标准偏差小于10%,检出限(S/N=3)分别为0.03 μg/L(SPM-Ⅰ)和0.06 μg/L(NSPM-Ⅰ)。该方法应用于无锡市某制药厂抗生素生产废水中SPM-Ⅰ和NSPM-Ⅰ的检测,检出质量浓度分别为（115.6±2.7） mg/L和（5.3±0.4） mg/L。