读者园地

问:用电解法测定纯铜中铜溶解试样时应注意些什么?——上海读者金林 溶解纯铜试样时应注意防止铜溶液的飞溅损失。在铜样与硫硝混合酸反应时,肉眼也能看到有溶液以细雾状随酸的蒸气在溶液的上面飞腾。为防止其逸出烧杯而造成损失,常采取以下措施:(1)加热温度不宜太高,在刚加入混合酸后的几分钟内因反应已较剧烈,一般可不另加热,待作用缓慢时再加热,加热温度以保持80～90℃为宜。试样全部溶解后应继续加热使氮的氧化物赶尽;(2)为了保证试样溶液在溶样过程中不损失,也有规定用特制的电解烧杯。如美国ASTM方法中采用200ml或300ml     

金属材料分析方法的选择和施行——第四讲 金属材料中钛的测定（续）

(1)变色酸光度法测定钛量(摘自GB/T223 16-1991)适用范围:生铁、碳钢等铁基合金测定范围:w(Ti)0.010%～2.50%方法提要:①试样溶解　按表19所示称取试样并置于250ml锥形瓶中,加入HCl HNO3(3+1)混合酸20～30ml,加热溶解试样。含硅高的试样,在溶解时向溶液中滴加氢氟酸(ρ1.15g·ml-1)数滴助溶。高碳钢试样则需加入高氯酸(ρ1.67g·ml-1)3～5ml。待溶解完全后加入硫酸(1+1)10ml,加热蒸发至冒硫酸烟。如在溶样时曾滴入氢氟酸助熔,须将溶液冷却,用水冲洗锥形瓶内壁后再冒烟一次。表19　试样称取量及试液分取量Tab.19　Massofsampleandal…     

不同消解方法对火焰原子吸收光谱法测定乳制品中无机元素含量的影响

取鲜奶及酸奶样品分别用3种不同的消解方法(即常规湿法酸消解法、微波加热酸消解法和干法消解法)做预处理。在所得最终的试样溶液中分别用火焰原子吸收光谱法测定其中6种无机元素(即钙、镁、铜、锌、铁及锰)。试验结果表明:采用微波加热酸消解法处理的样品,6种元素的回收率可达94.5%～100.0%高于其他两种方法的回收率最高值,相关测定值的相标准偏差(n=6)在1.9%～4.2%之间。因此,用火焰原子吸收光谱法测定乳制品中无机元素含量时,用微波加热酸消解法处理样品的效果较好。     

制备氢氧化铁胶体

把适量溶液滴入沸水中即得氢氧化铁胶体。在沸水中制备是因为Fe3 水解倾向因温度升高而增强(FeCl3 3H2OFe(OH)3 3HCl)。若对氢氧化铁胶体“持续”加热,可能因温度升高胶粒运动快和“吸附”的离子减少而形成Fe(OH)3沉淀,即胶体受热聚沉。如若生成氢氧化铁胶体仅仅是加热促进水解     

高速钢中锰、铬、钒的连续容量法测定

高速钢中锰含量较低,而铬量较高,同时含有大量的钨,要想用连续容量法进行锰铬钒的测定是有一定困难的。我们采用硫磷混酸溶样后,以高氯酸加热冒烟氧化,锰铬钒分别被氧化为三、六、五价,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用亚铁溶液滴定锰铬钒总量。然后补加磷酸,加热冒烟并驱尽高氯酸,此时大部分铬又成三价状态,而只是锰钒被氧化,继加亚砷酸钠还原部分高价铬,再以亚铁溶液滴定锰钒合量。最后于室温下用高锰酸钾氧化钒,测得钒量,并用差减法求得     

稀土镁中间合金中稀土、镁的比色测定

稀土镁中间合金中稀土和镁采用不分离干扰元素直接比色测定。在三乙醇胺,丙酮(乙醇)存在下,用铬变酸2R测定镁;在乳酸、磺基水杨酸和抗坏血酸存在下,以偶氮肿Ⅲ测定稀土,方法具有简便、快速和较准确之特点。分析方法称取试样0.1000克(120-140目)于铂用坩埚中,加水2毫升湿润,逐滴加入氢氟酸约8毫升溶解,待剧烈反应后加浓硝酸2-3毫升氧化,加热蒸发至近干,稍冷后加4-5毫升浓硫酸继续加热蒸发至冒烟3分钟,冷却。在烧杯中用50毫升水浸取,加热至溶液清亮,冷却。移入100     

含氯消毒剂次氯酸钠发展史*

1774年,瑞典化学家舍勒(C.W.Scheele,1742-1786)在加热黑色的二氧化锰与盐酸的混合物时,产生了一种烟雾,按照当时流行的说法将这种气体命名为“脱脂化盐酸”。直到1810年,英国科学家戴维(Humphry Davy,1778-1829)正式提出“氯”这种元素的存在,并将这种单质命名为“氯气”。     

利用快速定氮装置测定氮

一般化验室普遍使用的全量蒸馏装置 [1] (直接加热吸收 ) ,具有准确、重现性好的特点 ,但操作费时。半微量蒸馏装置 [2 ] (水蒸气加热吸收 )具有快速方便的特点 ,但对高含量的含氮样品 ,测定精密度稍差。以上两种装置需用冷凝管通水冷却 ,加热蒸馏吸收和滴定均分二步进行 ,比较麻烦和费时。作者装配的加热抽气吸收测定氮的装置 ,集加热蒸馏吸收滴定于一体 ,不用冷凝管 ,测定速度较快 ,但在操作过程中需经常更换反应瓶 ,而且 Na OH浓度过大 ,容易腐蚀玻璃瓶。本文将水蒸气加热蒸馏装置和抽气吸收滴定装置结合起来 ,组成一套快速可连续测定…     

硒、碲氢化物发生的反应机理和反应条件

元素周期表中ⅣA,ⅤA及ⅥA族元素的化学及物理性质的周期性变化引起硒、碲两元素的氢化物生成反应机理的改变。文中对两元素生成氢化物的反应机理作了解释,认为是硒(Ⅳ)[或碲(Ⅳ)]在盐酸溶液中与初生态氢[H]反应的结果。初生态氢是由硼氢根(BH4-)在酸溶液中水解而产生,反应时随氢离子(即酸度)浓度的增加,氢化物的生成率将明显提高。此外,不断地将氢化物发生反应中同时生成的水蒸气除去不仅可避免硒(碲)氢化物被氧化,而且还可提高其产出率和峰值测定的重现性。对如何规范使用低熔点、高强度空心双阴极灯也作了评价。     

开放性问题应有开放性答案——对2000年全国高考化学第23题答案的商榷

原题:某学生课外活动小组利用下图所示装置分别做如下实验:　　(1)在试管中注入某红色溶液,加热试管,溶液颜色逐渐变浅,冷却后恢复红色,则原溶液可能是:溶液;加热时溶液由红色逐渐变浅的原因是:。(2)在试管中注入某无色溶液,加热试管,溶液变为红色,冷却后恢复无色,则此溶液可能是:溶液;加热时溶液由无色变为红色的原因是:。标准答案:(1)稀氨水和酚酞;稀氨水中的NH3逸出,所以溶液的颜色变浅。(2)溶有SO2的品红SO2;气体逸出,品红溶液恢复红色。我们认为(2)的答案还可是稀NaAc或NaH-CO3的酚酞溶液,因加热Ac-、HCO-3水解程度增大、溶液碱…     

介绍“硫化亚铁”演示的一点经验

去年暑期中我们偶然在一本苏联翻译课本“化学入门”这本书上发现关於硫化亚铁实验的说明上有这样一句话“……然后在试管底部集中一点加热…”我对“集中一点”发生了兴趣,感到这样做的确可以弥补以往我们在实验中的缺点:即受热面小可以避免硫蒸气的大量消失,另外由於是集中在试管底部的一点上加热,被加热部分有上层硫粉与铁粉的混和物覆盖着不会与空气接触,被加热的硫粉就不会变成二氧化硫,硫的蒸气也不易透过覆盖物上升,因此反应进行较彻底。经数次实验证明这     

压力和酸响应的四苯乙烯修饰喹喔啉类荧光染料的合成与性质研究

合成了新的给受体型四苯乙烯修饰的喹喔啉衍生物BTPQ、DBTPQ和BTBQ.三个化合物表现出不同程度的聚集诱导发光(AIE)行为,当BTBQ (四苯乙烯单元修饰在喹喔啉的2,3-位)的四氢呋喃溶液中含水量达到90%时,其荧光发射强度增加至原来的54倍.此外,固体BTBQ在三氟乙酸蒸气作用下可由淡黄色变成红色,且其蓝绿色荧光被显著猝灭,可见,它可作为传感材料用于酸蒸气的可视化检测.由于连接在喹喔啉5,8-位上的四苯乙烯单元的空阻作用导致BTPQ和DBTPQ不易被质子化,因此,二者对酸不敏感,但是,它们的固态发光颜色在研磨前后发生了明显变化,如,BTPQ在结晶态时发射蓝色荧光,经研磨变成无定形态后,发射蓝绿色荧光, BTPQ和DBTPQ的压致荧光变色行为在研磨、加热/溶剂熏蒸处理下具有可逆性.     

高碘酸钾法测钢铁及合金中锰的改进建议

试样经酸溶解后,以磷酸-高氯酸混合酸(4 1)或(9 1)氧化至冒烟.在硫酸、磷酸介质中,用高碘酸钾将锰氧化到七价,测其吸光度.     

血吸虫病化学治疗的研究Ⅵ——羧甲巯基苯(月弟)酸及其类似化合物的合成

应用 Scheller 反应,将对位及间位羧甲巯基苯胺用亚硝酸重氮化,与三氯化锑生成复盐,脱氮分解后再水解获得对位及间位羧甲巯基苯(月弟)酸。在对日本血吸虫病的实验治疗中找出对位化合物的疗效比酒石酸锑钾更好,所以合成数种结构相似的苯(月弟)酸(Ⅳb-e)。这些苯(月弟)酸经制成酰氯吡啶或喹啉复盐以纯化,在将这些复盐用甲醇、乙醇或异丙醇及浓盐酸混合液加热重结晶时,复盐上的羧基为醇所酯化,酯化产物在碱液中水解时,酯基仍水解成为羧基,但如在中性溶液中水解时,可获得带酯功能团的苯(月弟)酸。     

热处理对憎水硅胶吸附水蒸气的影响

用甲基氯硅烷蒸气或溶液处理硅胶,均可制成憎水硅胶。关于憎水硅胶的吸附性能和热稳定性的研究,文献中时有报道。本文主要探讨以下3个问题:(1)在水蒸气吸附中,硅胶表面自由羟基和缔合羟基究竟哪种起主要作用;(2)从吸附水蒸气等数据讨论硅胶表面有机基团—OSi(CH_3)_3的热稳定性;(3)用二甲基二氯硅烷(DMCS)和三甲基氯硅烷(TMCS)处理的憎水硅胶,哪种硅胶的热稳定性较高。这些基本问题,不仅具有学术意义,对研究氧化物表面改性也有参考价值。     

关于高中化学课本中银镜反应实验的改进意见

1.试验银镜反应所用试管事先用苛性碱加热煮沸洗净,如改用硝酸加热煮沸洗净,再用大量水冲洗,效果更好。 2.课本上规定“在试管里放氧化银的氨溶液3—4毫升,福马林1—2毫升,混和微热……”按上法当混和时已出现黑色,实验很易失败,因反应太快,如用氧化银氨溶液和福马林体积比为20:1(即用2毫升氧化银的氨溶液加3—5滴福马林)即出现银镜,且非常光亮,微热更快。 3.如用下法不需加热,效果亦显著。在洗净的试管中倒入1毫升福马林并转动使附着于试管壁上,倒去多余的福马林(以备另用),在附有福马林的试管中加入氧化银的氨溶液3—5毫升,转动即有光亮的银镜出现。     

钼矿石物相分析及催化极谱法测定钼

为测定钼矿中钼的总量,将矿样与盐酸加热后加硝酸-硫酸(8+2)混合酸蒸发冒烟至干。用150 g.L-1氢氧化钠溶液溶解残渣取代了常用的碱融熔法,在所得上清液中测定总钼量。为溶解钼矿中不同相态,另取一份矿样先用氨水处理以溶解钼华矿(MoO3),在每次分相溶解中所得的残渣先后用40 g.L-1酒石酸溶液和150 g.L-1碳酸钠溶液处理依次溶解出钼钨钙矿[Ca(W,Mo)O4]和钼酸铅矿(PbMnO4),在溶解分去钼酸铅矿后的残渣中存在有辉钼矿(MoS2)。将其在580℃灼烧后按测定总钼的溶解方法处理,在所得溶液中测定辉钼矿的钼量。采用催化极谱法测定上述各溶液中的钼量,所用底液为含有氯酸钾、二苯羟乙酸、二苯胍及硫酸的混合液。按所提方法分析了3个钼矿标准样品,所测得每一试样中各物相中钼量之和与该样品的总钼量测定值一致,其相对标准偏差(n=5)均小于3.5%。     

稀溶液滴膜法制备聚甲基丙烯酸甲酯伸展链及其构象转变

采用聚苯乙烯-b-聚甲基丙烯酸甲酯嵌段共聚物(PS-b-PMMA)的甲苯稀溶液滴膜法制备PMMA伸展链,用原子力显微镜观察了PMMA分子链形貌及其在丙酮、水蒸气退火后的构象转变.结果表明,浓度(聚合物质量/溶液质量)为1×10~(-6)的PS-b-PMMA甲苯溶液可以在云母基底表面制备出高度为0.2 nm、长度为100~300 nm的PMMA伸展链;该方法可以适用于不同分子量的PS-b-PMMA共聚物,当PMMA嵌段分子链大于PS时,更容易制备高度伸展的PMMA分子链.丙酮蒸气退火可使胶束中的PMMA伸展链迅速收缩并与PS核融为一体变成球形结构.水蒸气退火作用下PMMA分子链的构象转变与制备胶束的起始浓度有关,浓度为1×10~(-6)的胶束只形成球状结构;浓度为5×10~(-6)的胶束含有较多的PMMA伸展链,在水蒸气退火后可形成花状胶束并可以组装成周围带有台阶状PMMA分子层的棒状胶束.     

对“将氨、二氧化碳通入饱和食盐溶液以制取碳酸氢纳的演示实验”一文的意见

本报1956年1月号登载了:江苏省苏州高级中学化学教研组所写“将氨、二氧化碳通入饱和食盐溶液以制取碳酸氢钠”的演示实验一文。文中这样写道:“……从开始加热盛浓氨水的烧瓶,到生成细粒状的碳酸氢钠沉淀全部反应所需要的时间大约8—15分钟”而加热盛浓氨水的烧瓶,即氨气通入饱和食盐溶液中“大约经     

酸对脱乙酰甲壳质稀溶液粘度的影响

脱乙酰甲壳质是甲壳质衍生物中最重要,用途最为广泛的一种,属阳离子性聚电解质,可以溶于多种稀酸溶液中,本文从脱乙酰甲壳质在甲酸、乙酸和丁酸溶液中的粘度变化,研究其稀溶液性质。分別考察了脱乙酰甲壳质在8×10~(71)～3×10~(72)/1,酸浓度在5×10~(-1)～1×10~(-1)mol范围内溶液ηsp/c-c的关系。实验结果表明,作为脱乙酰甲壳质溶剂的酸,在溶液稀释时对溶液ηsp/c的影响,在不同的阶段可以是完全不同的。当溶液中可离解的酸还未能完全满足游离氨基成盐要求时,酸溶液的增加将导致溶液的ηsp/c的增加,而一旦游离氨都已成盐,过量酸的增加都会导致溶液粘度的下降。而在一般情况下,酸的酸性越强,酸的浓度越大,都会使溶液得到较低的粘度值。