铁(Ⅲ)-邻菲啰啉体系流动注射-分光光度法测定药品中的抗坏血酸

本文基于抗坏血酸还原铁(Ⅲ)-邻菲啰啉为红色铁(Ⅱ)-邻菲啰啉,建立了流动注射分光光度法测定药品中抗坏血酸的方法。本法体系简单,操作方便、快速,标准加入试验的回收率为92～103％。     

吸光光度法测定水质中总铁的补充

天然水中铁以不同形态存在 ,分为悬浮态和可滤态 ,这两部分总称为总铁。其中悬浮态包括粘土中铁、生物体中铁、氢氧化铁 ,可滤态铁包括二价和三价铁离子和铁的络合物[1] 。而总铁是生活饮用水中必测的基本元素。文献 [2 ]采用邻菲啰啉吸光光度法测定水体的总铁。实践中经常遇到水源水的浊度、色度较大的情况 ,但国标法中却未对其进行处理 ,直接测定总铁产生较大误差。水体浊度产生的原因很多 ,铁离子只是其中一种 ,还有如腐殖酸、富里酸、泥土、草类、浮游生物等原因[3] 。为了避免其它浊度、色度对总铁测定的干扰 ,本文采用不加邻菲啰啉的…     

青铜中铁的导数分光光度法测定

青铜除含主要成份铜和锡外,根据对其性能的不同要求,还可能含有少量铁、铝、锰、镍、锌、铅、锑、砷、磷、硅等元素。青铜中铁含量的测定,可以用以邻菲啰啉为显色剂的经典分光光度法。但是当试样中铁的含量比铜的含量少得太多(如小于1:90)时,在Fe~(2+)离子与邻菲啰啉形成的配合物的最大吸收峰处(511nm),铜的干扰不可忽略,误差将大于5.9％(见图1)。故一般需要用萃取等预分离手段把主体铜分离去之后再进行铁的测     

在Tween-80存在下邻菲啰啉-硫氰酸盐分光光度法测定微量铁

铁(Ⅲ)-邻菲啰啉-硫氰酸盐络合物不溶于水,故曾有报导用甲基异丁酮萃取光度法测定铁。本文研究了在Tween-80存在下,用邻非啰啉-硫氰酸盐于水相中直接测定微量铁(Ⅱ)的方法。灵敏度(ε_(525)=2.2×10~4)比通常采用的邻菲啰啉法(ε_(530)=1.1×10~4)提高了一倍。在pH=1.5～2.2的缓冲溶液中,有色溶液4小时内不褪色。铁浓度在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律。含20μg铁的合成试样分析,回收率为99～101％,相对标准偏差为0.7％。本法操作简捷,选择性好,已成功地用于植物试样分析。     

火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝变形铝及铝合金中铁

在工业纯铝和大多数变形铝及铝合金中铁属于杂质,GB/T 3190-1996《变形铝及铝合金化学成分》[1]标准共规定了143个牌号的变形铝及铝合金的化学成分,其中133个牌号的铁属于杂质,在这些牌号中铁最高限量为0.003%~1.0%。因此,铝及铝合金中痕量或微量铁的准确测定极为重要。文献[2]采用经典的邻二氮杂菲分光光度法。此方法对显色试液pH值的控制要求较严格,测定大量样品耗时,对痕量铁的测定精密度较差。因此,本法用火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝、变形铝及铝合金中铁。1试验部分1.1仪器与试剂180-80型塞曼偏振原子吸收分光光度计。试剂为分析…     

铁-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉-Triton X-100体系的三元胶束络合物分光光度法的研究

用4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(BPT)为试剂萃取分光光度法测定水、血清、高纯氧化锌中微量铁已有报导,但手续繁杂。用非离子表面活性剂Triton X-100胶束增溶BPT-Fe体系分光光度法未见报导。本文用Triton X-100增溶BPT-Fe体系,发现在pH为1.9-4.7乙酸介质中,Fe-BPT-Triton X-100可形成稳定的三元胶束络合物。在532.2nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε_(532.2)为2.2×10~4。除Cu~+离子外,其他常见离子均不干扰。用于测定天然水及海洋生物中微量铁,结果良好。     

链霉素、1,10-邻菲啰啉体系测定铁强化食品中铁(Ⅲ)的分光光度法研究

在pH=5.0时,采用链霉素、1,10-邻菲啰啉作为显色剂,与Fe(Ⅱ)形成三元络合物测定Fe(Ⅱ)。此方法灵敏度较高(ε=4.35×10~4L·mol~(-1)cm~(-1))。线性范围较宽(0.14μg/ml～28μg/ml)。常见离子无干扰。显色相当稳定。对铁强化醋,铁强化固体饮料中Fe(Ⅱ)进行了测定,回收率分别为93～105％和92～112％。相对标准偏差分别小于5.98％和3.88％。     

4,7二苯基-邻二氮菲-荧光桃红-OP光度法测定微量镍

多元离子缔合物萃取光度法一直应用得很广泛。如能利用非离子表面活性剂代替有机溶剂,使这些不溶性多元离子缔合物在水相中显色,则对实际应用更为有利。文献曾用邻菲啰啉-桃红氯仿萃取光度法测定镍。本文对 Ni(Ⅱ)-4,7 二苯基-邻二氮菲(BP)-荧光桃红(phlo)-OP体系进行了研究,测定了钢铁和废水中的镍,并获得了满意的结果。     

邻菲啰啉计算光度法同时测定生物浸出样品中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)

邻菲啰啉光度法常用于Fe(Ⅱ)测定,但受到试样中Fe(Ⅲ)对测定的影响,因此不能直接用于生物浸出样品中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的同时测定.为此,基于Fe(Ⅱ)邻菲啰啉特征吸收曲线以及混合铁中Fe(Ⅲ)对Fe(Ⅱ)测定的线性影响关系,建立了基于Fe(Ⅱ)和全铁同时测定Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的计算光度法,并研究了生物浸出样品中典型金属离子(Cu2+、Ni2+、Cd2+、Co2+)以及试样溶解与储放对测定的影响.方法可准确地测定含铁次生矿物和生物浸出液中铁价态组成,应用于生物浸出矿渣、细胞表面中常量或微量的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)组成分析,具有简便快速的特点.     

铁-邻菲啰啉体系中的化学振荡及铁(Ⅱ)测定的研究

实验发现,Fe-邻菲啰啉体系中存在化学振荡。本文对振荡的规律进行了初步的探讨并提出了有效的振荡抑制剂。添加抑制剂后,邻菲啰啉分光光度法可以在Fe(Ⅱ)存在时,准确测定Fe(Ⅰ)。     

流动注射-分光光度法测定药物中克林霉素磷酸酯的含量

试验表明:在pH 3.8的乙酸盐缓冲介质中,克林霉素磷酸酯(CLP)能将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),而所生成的铁(Ⅱ)与邻菲啰啉反应生成有色络合物(λmax=508nm),且生成的铁(Ⅱ)量与CLP之间存在定量关系,经换算所测得吸光度与CLP的质量浓度在0.70~140mg·L-1之间呈线性关系。据此并结合流动注射技术(FI)提出了FI-分光光度法间接测定药物中CLP的新方法优化的分析条件如下:①乙酸盐缓冲溶液的加入量:2.5mL;②铁(Ⅲ)溶液质量浓度:10.0mg·L-1;③邻菲啰啉溶液浓度:1.5×10-3 mol·L-1;④反应温度:85℃。该方法的检出限为0.060mg·L-1。应用此方法测定了药物中CLP的含量,测定值与国家药品标准方法的测定值相符。     

在吐温-80存在下,钯(Ⅱ)与1,10-邻菲啰啉和邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯高灵敏显色反应的研究及其应用

本文研究了钯(Ⅰ)与l,10-邻菲啰啉和邻羧基苯基重氮氨基偶氮笨的分析特性。试验结果发现:在非离子表面活性剂Tween 80存在下,pH10.0的Na_2B_4O_7-NaOH介质中,显色反应的灵敏度高,络合物的最大吸收波长在520nm处,表观摩尔吸光系数为1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~-1,Pd(Ⅰ)浓度在0～12μg/25ml之间符合比尔定律。以EDTA和酒石酸钾钠掩蔽干扰离子,测定了硅铝催化剂中的微量钯,结果满意。     

非离子表面活性剂存在下铜(Ⅰ)-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉体系分光光度法的研究

4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(向红邻菲啰啉,BPT)-铜(I)体系的溶剂萃取光度法已有报导,手续繁杂,易引入误差。作者用非离子表面活性剂Triton X-100增溶Fe(Ⅱ)-BPT体系获得成功。非离子表面活性剂增溶Cu(I)-BPT体系光度法未见报导。笔者发现,在磷酸二氢钾-磷酸氢二钠缓冲介质中,pH 6.0-9.5时,Triton X-100 (或Tween-80等)存在下,Cu(I)和BPT形成的络合物可溶于水相。在462nm附近有最大吸收,摩尔吸光系数     

间接吸光光度法测定废水中二苯胺

利用铁(Ⅲ)-邻菲啰啉混合液为显色剂间接光度法测定废水中二苯胺。对该法的测定条件、回收率进行了研究,结果表明,二苯胺在1～10mg·L-1范围内,线性关系良好,回收率为92.2％～98.6%,精密度较好。     

盐酸胍中微量铁的光度测定

本文考察了盐酸胍对邻菲口罗啉光度法测定微量铁的实验条件的影响，并建立了邻菲口罗啉分光光度法直接测定盐酸胍中微量铁含量的方法。当盐酸胍中铁含量为5μg／g时，相对标准偏差为2％。     

愈创木酚催化光度法测定痕量铁(Ⅲ)

在pH 2.6的邻苯二甲酸氢钾-盐酸缓冲溶液中,在活化剂邻菲啰啉存在下,研究了痕量铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化愈创木酚反应的催化作用,并测定了此反应的动力学参数。于两个25 mL具塞比色管中各加0.30mol·L~(-1)愈创木酚溶液0.6mL,缓冲溶液1.5mL,1×10~(-3)mol·L~(-1)邻菲啰啉溶液2 mL及0.03mol·L~(-1)高碘酸钾溶液3mL,于其中一份中加入定量的铁(Ⅲ)溶液,另一份不加,加水定容后置于60℃±5℃水浴中加热6min,冷却后于480nm波长处测量两溶液的吸光度A及A_0,并计算△A。△A值与铁(Ⅲ)的质量浓度在0.2～2.0μg·L~(-1)范围内呈线性关系,其检出限(3S/N)为2.3×10~(-2)μg·L~(-1)。按此方法测定了纯水、矿泉水、红酒及啤酒样品中铁量,所得结果与火焰原子吸收光谱法的结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.51%～2.1%之间。     

分光光度法连续测定矿石中的银和铜

矿石中银和铜的含量常要作分别测定,本文介绍一种使用分光光度法测定这两种元素的快速方法。本方法用邻菲啰啉(Ⅰ)和溴邻苯三酚红(Ⅱ)     

桂西北墨米中铁的测定

基于Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉在pH为5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液介质中形成橙红色配合物,其最大吸收波长为510 nm,是分光光度法测定痕量铁的经典方法。该法具有选择性好、简便、快速、准确的优点。用于测定广西东兰墨米中的痕量铁,结果满意。     

不过滤水样中铁离子的反射吸光光度法研究

自制了与商品化吸光光度计匹配的反射吸光度测定装置,并利用该装置研究了水样浊度对铁(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物反射吸光度的影响。实验结果表明,当铁离子质量浓度在0~10.00 mg/L范围内时,具有一定浊度(T)的试样按标准方法显色后,试样浊度的反射吸光度(AT)与铁(Ⅱ)-邻菲罗啉络合物的反射吸光度具有加和性。通过大量实验数据,推导出AT=4.49×10~(-4)T+0.0264(R~2=0.9774,n=20)。基于此,建立了不过滤水样中铁离子的反射吸光光度法,即:水样无需过滤,按标准方法加入试剂显色,测得吸光度AS;同时,用以上推导公式计算AT;以AS-AT代入标准曲线方程即可计算待测水样中的铁离子质量浓度。采集4个实际河水水样为基底,随机加入适量铁离子标准溶液,分别用本论文研究的方法和标准方法测定水样中的铁离子质量浓度,两者的测定结果无显著差异。     

铁(Ⅲ)-邻菲哕啉溶液体系的光化学还原在分析化学上的应用——分光光度-光化学还原测铁法

用邻菲啰啉(phen)分光光度法测定Fe(Ⅱ)含量时,共存的Fe(Ⅲ)的光化还原作用,往往使结果波动较大。我们通过对Fe(Ⅲ)-phen溶液体系的光化学还原研究,建立了能连续而准确地测定试样中Fe(Ⅱ)和总铁含量的分光光度-光化学还原测铁法:试样用shapiro法溶解,测定Fe(Ⅱ)时,避光显色,消除了Fe(Ⅲ)的光化还原干扰;测定总铁时,用光化学还原代替加入还原剂的化学还原,操作简便、快速,结果准确、稳定。本文简要报道这一方法。