甲基键合硅胶荧光反相薄层板的研制及其性能

近年来,国外陆续推出各类键合硅胶荧光反相薄层板,但价格昂贵,技术多属专利,目前国内尚无厂家生产。 我们曾用预制板与硅烷化试剂反应,制备了多种键合反相板,但由于用荧光预制板与硅烷化试剂反应时,涂层表面的荧光被覆盖,因而不能用该法制备荧光板。本文采用甲基键合硅胶和荧光粉,以丙烯酸酯类为粘合剂,制成荧光键合薄层板。对板的各项性能进行了考察,结果表明该板分离性能良好,有实用价值。     

大鼠血中戊炔雌醇及其代谢产物的薄层扫描测定法

高效薄层分析技术(HPTLC)是近十年来迅速发展起来的一种微量分析方法。它具有点样量少,分辨率高,检出限量低等优点,非常适用于微量成分检出与定量。我所七室研究成功并生产了用高效粘合剂的硅胶薄层预制板(简称预制板),这为开展HPTLC应用于药物在动物体内外的生物转化的研究提供了条件。我们采用了该种预制板建立了大鼠血中戊炔雌醇(CEE_3)及其代谢产物的薄层扫描测定法,以期深入研究药物的代谢规律,为临床用药提供资料。     

高效薄层色谱及其展开

七十年代中期以来,通过Hezol、Blowe.Jaenchen、Halpaap、Ripphahn和Kaiser等人的研究将薄层色谱(TLC)发展到一个新水平——高效薄层色谱(High Performance Thin Layer Chromato-graphy,简称HPTLC),也称毫微(克)量薄层色谱(Nano-TLC)。一般的TLC称为常量薄层色谱(Macro-TLC)。HPTLC使用5—10微米硅胶微粒制备高效薄层色谱板(HPTLP)和程序多级展开技术(PMD)将TLC的灵敏度和分辨力大大地提高,能检出毫微克到微微克量物质。在一块10×20厘米板上能检出十几个甚至30个样品,层析时间只需几分钟。这些优点使HPTLC可以和HPLC及GC媲美。1976年Hezel等用德文出版了第一本HPTLC专著。不久,Zlatkis和Kaiser编写了英文HPTLC     

烧结薄层板的制备与应用

以硅胶或氧化铝的薄层层析已被广泛用于农药残留量、水质、食品及生化样品中有害物质的分离和测定,但一般的薄层板存在有下列一些缺点:(1)制成的薄层板非常脆弱,只能使用一次;(2)每次需制薄层板,硅胶或氧化铝的消耗量大,对于人力物力都不经济。奥村保等首先提出了用玻璃粉与氧化铝或硅胶可以按各种不同比例混合制成烧结薄层板,此板不仅具有普通薄层板的优点,而且便于携     

玻板色层分析在芳香油分析上的应用

1951年克尔施奈(Kirchner)等提出玻板色层分析方法,并作了若干芳香油成分在不同的吸附剂展开剂和显色剂的条件下的研究,以后,克尔施奈和其他人又对这一方法作了技术改进和扩大利用的研究。克尔施奈及其他作者均认为硅胶是适当的吸附剂,氧化铝虽有好的性能,但分离各类成分的結果不如硅胶,我們采用氧化鋁[伊默克(E.Merck)色层分析試剂]及国产的工业用硅胶(加以精制)分別制板,亦得同样的結果。制板的胶合剂克尔施奈等主要采用淀粉,在用浓硝酸显色时,以煅石膏代替淀粉,但用硅胶与淀粉制成的板,虽按照克尔施奈提出的严格操作条件,板面     

化学键合相硅胶BC18预制高效薄层色谱板的板效率和性能探讨

〕化学键合相硅胶BC18预制高效薄层色谱板(BC1HPTLCF5)是国产的新型薄层板。本文探讨了用该板分离雌激素、萘酚酸类药物,生物碱和含氮化合物,染料混合物的板效率及其六项基本色谱性能。     

粗颗粒硅胶高效薄层色谱板性能考察

]本文对用粗颗粒硅胶（硅胶H）、硅溶胶粘合剂研制出的高效薄层色谱板进行了性能测试,评价了其在生物化学和有机化学方面的应用,得到了好的结果。     

硅胶和硅胶板

山东省烟台市芝罘黄务硅胶开发试验厂研制和生产的硅胶和硅胶板，性能良好，广泛应用于医药、化工、生化、植化、环保、公安、商检、食品等领域及有机合成物质定性、定量分析和某些物质的制备、分离。目前生产以下品种：（１）高效薄层层析硅胶；（２）薄层层析硅胶；（３）柱层层析硅胶；（４）高效、普通、薄层层析硅胶玻璃板；（５）薄层层析氧化铝玻璃板。该厂生产的硅胶产品，在科研单位和高等院校用户中反映很好，并已出口美国、韩国等国家。该厂坚持产品质量第一，信誉至上，交货及时，服务周到，实行三包，价格优惠。热诚欢迎用户订…     

粘结剂羧甲基纤维素钠含量对自涂薄层板色谱性能的影响

通过系统考察粘结剂羧甲基纤维素钠的含量对自涂薄层板色谱性能的影响规律,为优化涂板条件提供了依据。考察结果表明,用浓度为１．０％（Ｗ／Ｖ）左右的羧甲基纤维素钠溶液调制硅胶匀浆时,制得的薄层板的色谱性能最佳。同时,这种在优化条件下涂制的薄层板具有适当的层强度,适用于各种加样技术,方便于操作。     

信息服务

信息服务硅胶和硅胶板山东省烟台市芝罘黄务硅胶开发试验厂研制和生产的硅胶和硅胶板，性能良好，广泛应用于医药、化工、生化、植化、环保、公安、商检、食品等领域以及有机合成物质的定性、定量分析和某些物质的制备、分离。目前生产以下品种：（１）高效薄层层析硅胶；...     

带浓缩区高效薄层层析板的研制

高效薄层色谱(HPTLC)具有很多优点,点样量少,展开时间短,斑点集中,分辨率高,检出限度可达毫微克至微微克(10~(-9)-10~(-12))等,如果加上浓缩带(Concentrating Zone简称C.z),则点样方法更简单,灵敏度及分辨率会更高。     

稀土元素的薄层色谱分析

稀土元素的薄层色谱分析,Specker等人研究了用硅烷化的硅胶板分离稀土,后用分光光度法定量。陈永熙等人用硅胶/淀粉/硝酸铵薄层板,以磷酸三丁酯/丁酮/乙酸乙酯/硝酸作展开剂分离了La～Sm五个稀土元素,再用分光光度法定量。但展开时间长(约2.5小时),斑点拖尾,定量也较费时。我们应用硅胶/羧甲基纤维素钠/硝酸铵制板或用预制硅胶板以NH_4NO_3溶液浸渍,活化后,用乙醚/磷酸二(2-乙基已基)酯/     

微晶纤维素-硅胶混合型薄膜

薄层色谱(TLC)用的微晶纤维素膜,国内外已有多种类型产品出售,但它们在氨基酸等化合物的临床化学应用中仍存在一定的问题。Turner等及Lato等曾报道利用微晶纤维素-硅胶混合型板与单独微晶纤维素板的二维薄层色谱(2D-TLC)效果比较,有可以省去脱盐、分离效果好、氨基酸斑点对茚三酮显色敏感等优点,这对于分析生物体液或提取液有较大的实用意义,可是国内外尚未有这种微晶纤维素硅胶混合型板(膜)出售。本文采用国产材料,用水作糊,聚酯薄膜作片基(玻璃板亦     

离子对反相簿层色谱法分离食品染料

离子对反相薄层色谱法比离子交换及反相色谱法具有更多的优点,可在同一条件下分离离于型和非离子型混合物。应用此技术分离和鉴定食品染料已有文献报导,本文用苯基三氯硅烷与硅胶G预制板反应,制成的苯基键合板,可用于反相薄层色谱法分离酚类或胺类混合物,使用离子对反相薄层法分离我国法定使用的食品染料,其效果比常规的正相薄层法要好。     

气-固流化床分布板稳定性的研究

以往对流化床分布板稳定性的研究大多仅考虑分布板的宏观特性——板压降,所给出的分布板稳定性判据均为板压降与床压降的比值。本文在二维气固流化床中采用归原性实验的方法,对气-固流化床气体分布板的稳定性问题进行了研究。实验结果表明:分布板的稳定性能,不仅与板压降有关,而且与分布板的喷嘴元件结构有关,特别是,操作所用固体物料的性质对分布板稳定性影响也很大。本文在实验和分析的基础上,提出了归原准数R这一反映不同物料在不同分布板操作时稳定性的判据。R的数值大于1,并且,其值越大,表明流化床由不稳定操作归原到稳定操作的过程越困难,所以,分布板的稳定性能差。反之,分布板的稳定性能好。     

红细胞膜上各种磷脂中脂肪酸的测定

应用自制硅胶板的薄层色谱法分离了红细胞膜上四种主要磷脂。将分离后的每种磷脂斑点硅胶涂层刮下，不经萃取，直接在无水甲醇－苯－乙酰氯溶液中进行转移甲基化，然后用毛细管相色谱分离测定其脂肪酸组成和含量。上述方法已成功地用于先天愚型病人和正常人红细胞膜上各种磷脂中脂肪酸轮廓分析，获得有意义的结果。     

一种简易的点滴板

用点滴板做某些离子的定性鉴定时很方便。常见的点滴板有黑、白两种,都是带有圆形凹槽,表面有釉质的瓷板,其价格较贵,因此,在一些学校的学生实验中未能广泛使用。     

聚谷氨酸苄酯掺杂硅胶用于拆分氧氟沙星对映体

通过将聚谷氨酸苄酯（PBLG）掺杂在硅胶中,建立了一种分离手性物质氧氟沙星对映体的方法。以壳聚糖为引发剂,利用开环聚合方法合成了PBLG。将PBLG掺杂在硅胶G中制备薄层色谱板,实现了对氧氟沙星外消旋体的拆分。考察了展开溶剂体系、不同比例溶剂、展开温度和展开时间对手性拆分氧氟沙星对映异构体的影响。结果表明,该薄层色谱板拆分氧氟沙星对映异构体的最佳条件为：0.5 g PBLG掺杂在2 g硅胶G中,以乙腈-甲醇（V/V=2∶1）混合溶剂为展开体系,35℃下展开30 min。氧氟沙星对映体单体在薄层色谱板上的手性分离因子（α）范围为2.62～6.12,实现了基线分离。     

β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板。使用该薄层板拆分了盐酸克伦特罗对映异构体。考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响。分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特罗对映体。薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体的条件为：以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开。在此条件下,盐酸克伦特罗对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好。     

在钯/氧化铝板上甲烷的催化燃烧

研制了一种表面涂有红外涂料的多孔透气性Pd/Al_2O_3催化燃烧板。该板可用以制作予混型的催化燃烧红外辐射器。将天然气和空气混合后通过约10mm 厚的催化燃烧板进行催化燃烧,板上的PdO 可被混合气在>450℃下迅速还原。当甲烷转化率>96%时,板的热强度可在4—12kcal/cm~2·h 范围内调节。若板表面温度维持在500℃以下,则最大热强度可达12kcal/cm~2·h。在空气与甲烷的比为化学计量比、进料天然气中硫化氢含量在<135.4mg/m~3条件下,对催化板进行了500小时的寿命考察。结果表明其催化活性稳定,无析炭,在尾气中也未检出CO。于短期不稳定状态下操作,该催化燃烧板的活性维持不变或暂时降低,当条件恢复正常后活性可恢复正常。