化学键合相硅胶BC18预制高效薄层色谱板的板效率和性能探讨

〕化学键合相硅胶BC18预制高效薄层色谱板(BC1HPTLCF5)是国产的新型薄层板。本文探讨了用该板分离雌激素、萘酚酸类药物,生物碱和含氮化合物,染料混合物的板效率及其六项基本色谱性能。     

粗颗粒硅胶高效薄层色谱板性能考察

]本文对用粗颗粒硅胶（硅胶H）、硅溶胶粘合剂研制出的高效薄层色谱板进行了性能测试,评价了其在生物化学和有机化学方面的应用,得到了好的结果。     

硅胶薄层色谱常见36种阳离子层析行为的研究

本文介绍采用硅胶H-CMC薄层色谱法分析无机阳离子。据文献报导阳离子的硅胶薄层分离常以硅胶-淀粉为固定相先合成金属络合物、螯合物而后进行层析分离,手续较麻烦。我们在硅胶H-CMC板上直接对阳离子进行薄层色谱定性,并采用打萨腙的氯仿溶液显色,可以一次检出36个离子、方法简便。实验部分 1.试剂:正丁醇、乙醇、丙酮、乙酸丙酮、硝酸(6N)、三氯甲烷、打萨腙等。 2.试液:5—10(μg/μl)。     

硅胶和硅胶板

山东省烟台市芝罘黄务硅胶开发试验厂研制和生产的硅胶和硅胶板，性能良好，广泛应用于医药、化工、生化、植化、环保、公安、商检、食品等领域及有机合成物质定性、定量分析和某些物质的制备、分离。目前生产以下品种：（１）高效薄层层析硅胶；（２）薄层层析硅胶；（３）柱层层析硅胶；（４）高效、普通、薄层层析硅胶玻璃板；（５）薄层层析氧化铝玻璃板。该厂生产的硅胶产品，在科研单位和高等院校用户中反映很好，并已出口美国、韩国等国家。该厂坚持产品质量第一，信誉至上，交货及时，服务周到，实行三包，价格优惠。热诚欢迎用户订…     

国产薄层色谱用硅胶的液相色谱性能及柱径对柱效的影响

高效液相色谱已广泛应用于许多领域,但由于填料昂贵,大都作为分析的手段,而极少用于制备分离。我们将青岛海洋化工厂生产的薄层色谱用硅胶H作为制备型液相色谱柱填料进行了测试,发现其具有良好的性能,并用三种不同柱径的色谱柱观察了柱径对柱效的影响。实验部分仪器和试剂: 仪器:自制PC-80型制备液相色谱仪,紫外检测器(254nm),流动池体积15μl,柱出口和流动池之间体积约118μl。填料:青岛海洋化工厂薄层色谱用硅胶H,粒径10—40μm,含水量6％。另按一般常规法处理制成含水量分别为10％与20％的硅胶H。     

浸渍硅胶薄层色谱板分离钴和镍及数字图像分析法定量(英文)

Thin layer chromatography(TLC) of cobalt and nickel has been performed on silica gel layers induced with alkali mediated cellulose extract.A novel combination of 10% aqueous solutions of Tween-20 and potassium thiocyanate in 1∶1(v/v) was identified as the best mobile phase for the selective separation of Co2+from Ni2+on the impregnated Silica Gel G layers.The chromatographic characteristics of the cations were studied and the limits of detection as well as the limits of quantification for Co2+and Ni2+were determined.The quantitative estimation of the cations was achieved from the digital image analysis of respective chromatograms.The proposed quantitative method was successfully applied with 0-0.50% error for the determination of Co2+from Ni2+in spiked samples of bauxite,soil and rock containing common cations such as Al3+,Fe2+,Ti4+,Zn2+,Mn2+,Cu2+,Cr6+,Mg2+,etc.under the optimized chromatographic conditions.     

高效薄层色谱及其展开

七十年代中期以来,通过Hezol、Blowe.Jaenchen、Halpaap、Ripphahn和Kaiser等人的研究将薄层色谱(TLC)发展到一个新水平——高效薄层色谱(High Performance Thin Layer Chromato-graphy,简称HPTLC),也称毫微(克)量薄层色谱(Nano-TLC)。一般的TLC称为常量薄层色谱(Macro-TLC)。HPTLC使用5—10微米硅胶微粒制备高效薄层色谱板(HPTLP)和程序多级展开技术(PMD)将TLC的灵敏度和分辨力大大地提高,能检出毫微克到微微克量物质。在一块10×20厘米板上能检出十几个甚至30个样品,层析时间只需几分钟。这些优点使HPTLC可以和HPLC及GC媲美。1976年Hezel等用德文出版了第一本HPTLC专著。不久,Zlatkis和Kaiser编写了英文HPTLC     

二维薄层色谱板的研制

二维薄层色谱板是在一块板上同时涂布不同吸附性能——正相和反相两种吸附剂的一种高性能的薄板,在极性和非极性溶剂中依次展开。由于它能获得更多的分离信息,可使定量分离的峰的数目大为增加,适合于分离复杂的混合物。二维薄层色谱板的概念是G.Guiocholl首先提出的。用二维技术进行复杂物质的分离,国外已有报道,国内尚末见报道。 制备分离性能良好的二维薄层色谱板的首要问题是要能分别制出正相及反相高效薄层色谱板。另一个问题就是如何把两种不同性能吸附剂很好地衔接在同一块板上     

用薄层色谱扫描仪对农药的定性和定量研究——Ⅰ.22种农药在硅胶薄层上的定性研究

薄层色谱能快速分离微量混合物,并直接在薄层板上对被分离的物质进行定性及定量测定。因此,目前该法已成为应用最广泛的分离分析方法之一。但是薄层色谱的定性鉴定至今仍采用R_F值或R_M值,而由于许多物质在一些溶剂系统中的R_F值往往是相同的,有时甚至经多种溶剂系统展开后其R_F值仍无很大差异,这就给在薄层上对物质的定性鉴     

硅胶基质高效液相色谱填料研究进展

高效液相色谱(HPLC)不仅是一种有效的分析分离手段,也是一种重要的高效制备分离技术。色谱柱是HPLC系统的核心,不同性能的填料是HPLC广泛应用的基础。硅胶是开发最早、研究最为深入、应用最为广泛的HPLC固定相基质,其制备方法主要有喷雾干燥法、溶胶-凝胶法、聚合诱导胶体凝聚法及模板法等。近年来,亚2μm小粒径硅胶、核-壳型硅胶、双孔径硅胶、介孔性硅胶、有机杂化硅胶等新型硅胶应用于HPLC并取得了色谱分离技术的飞速发展,例如基于亚2μm填料的超高压液相色谱技术、基于核-壳型填料的快速分离技术、基于杂化硅胶填料的高温液相色谱技术等。硅胶经表面化学键合、聚合物包覆等有机改性可制得先进的大分子限进填料、温敏性填料、手性填料等,大大扩展了HPLC的应用范围。本文对液相色谱用硅胶的制备方法、改性与修饰方法以及硅胶基质固定相的评价方法加以系统综述,概述了新型硅胶在HPLC中的应用进展,并对硅胶基质填料的发展方向与应用前景进行了展望。     

硅胶基质高效液相色谱固定相

结合作者实验室的研究工作,并引用文献157篇,对高效液相色谱用硅胶基质色谱填料进行了综述。     

高效薄层色谱原位免疫分析

本文介绍一种把高效薄层色谱与特异性酶联免疫反应相结合的原位分析方法。其实验步骤包括:混合物的高效薄层色谱分离,与特异性给体(抗体或病毒)的原位免疫结合以及结合能力的测定。这种方法主要被用在微量糖脂组分的结构鉴定以及糖脂生物功能的研究等领域。     

计算机辅助高效薄层色谱最优化分离

近年来,色谱分析中利用计算机辅助、模拟优化分离条件是一新动向。其中窗图法(Window diagram)不仅用于气相色谱固定相的选择,也用于液相色谱流动相等的选择,但在薄层色谱方面未见过报道。本文主要将窗图法应用到高效薄层色谱,将难分离对的△R_f=R_(fi)-R_(fJ)与展开剂组成作图,选择溶剂的最佳配比。整个过程由自编的OS-T2软件处理。通过对13种有机氮农药进行连续展开的高效薄层色谱实验,结果表明     

几种适宜于稗草中脱落酸薄层色谱分离和鉴定的展开剂

(二)样品预处理 稗草样品经溶剂萃取浓缩后,上1.5cm×20cm硅胶H干柱,以苯-乙酸乙酯-乙酸(50∶3∶1)混合液洗脱。洗脱液分步收集,经以苯-乙酸乙酯-乙酸(30∶5∶2)为展开剂的高效薄层检测,254nm紫外光显迹检查,合并富含R_f≈0.74斑点,对白菜种子萌发及幼根生长具有抑制活     

氧化铝和硅胶活度快速薄层测定法

在吸附层析过程中,为使某一化合物正确地进行层析,必须首先选择吸附力合宜的吸附剂,其吸附力通常以活度表示。早在1941年Brockmann等曾用六种极性递增的偶氮染料用小层析管进行氧化铝活度的测定,至今仍广为应用。此法费时长,耗费吸附剂和溶剂均较多。1962年Hermanek等改用薄层法,根据偶氮染料在薄层上的R_f值来决定吸附剂的活度。后法较之前法要简便经济得多,但每次须要计算和核对R_f值。我们的方法,系用小型薄层(12×5×0.08厘米),展开10厘米后,目测偶氮染料之移动距离,用以     

大黄素键合硅胶高效液相色谱柱的制备和应用

采用中间体法,先将大黄素配体与γ-[（2,3）-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷（KH-560）偶联剂反应制备含配体的硅氧烷试剂,然后再与硅胶键合,最终制得大黄素键合硅胶液相色谱固定相（以下简称ESP）。通过红外光谱、元素分析和热重分析表征固定相的结构。以萘作为溶质探针,甲醇-水（60：40,v/v）为流动相,流速为0.8 mL/min,测得ESP柱的柱效。采用传统的反相C₁₈和苯基柱作参比,将ESP应用于系列中性、碱性和酸性芳香族化合物以及实际样品风油精的分离分析,并探讨相关的色谱分离机理。结果表明,配体大黄素被成功地键合到球形硅胶表面,测得配体键合量为0.23 mmol/g,ESP柱理论塔板数约为19874 N/m。ESP的偶联剂链和蒽醌环提供了疏水性的结构基础,大黄素配体还能为溶质提供π-π或p-π、电荷转移、氢键、偶极-偶极等作用点。多位点的协同作用使得ESP柱具有独特和优秀的色谱分离选择性,并且无需调节pH值,采用简单而廉价的甲醇-水流动相就能实现胺类、酚类等极性样品的基线分离,实验条件简单、方便。     

一种新的连续薄层色谱

连续薄层色谱是分离结构相似的多组分的有效方法。连续展开的主要方式是让展到顶端的溶剂自由挥发,以延长展开时间,提高分离效果。又由于挥发的溶剂要污染实验室,须在通风橱内进行,而通风状况和温度变化又影响实验的重复性。为了克服上述缺点,有人于薄层板顶端加吸附剂以吸收溶剂。本文介绍用滤纸夹于层析板上部吸收溶剂的连续薄层析,并用它成功地分离出黄曲霉毒素B、B_2、G_2、G_2及其它难以分离的物质。     

高效液相色谱烷基硅胶键合固定相

综述了高效液相色谱烷基硅胶键合固定相研究的最新进展,参考文献４０篇。     

高效液相色谱讲座(Ⅴ) 硅胶色谱(上)

液—固色谱是发展最早的一种方法。早在1903年,俄国化学家茨维特已将此法用于植物叶绿素的分离。其分离原理是基于溶质与固体吸附剂表面活性中心之间的相互作用。常用的固定相有硅胶、氧化铝和活性炭等。硅胶是应用最广泛的一种。由于硅胶的化学性质稳定,机械强度好,易于加工成不同形状(无定型和球型)的颗粒,因而在液