Bestimmung von Halogenidionen (Cl?, Br?, J?) in Halogenidgemischen

Zusammenfassung Es wird über eine Methode zur Bestimmung von Halogenidionen in Halogenidgemischen berichtet. Die Endpunktindikation erfolgt nach dem Prinzip der Polarisationsspannungstitration und liefert scharf ausgeprägte Titrationsendpunkte in der Reihenfolge der Schwerlöslichkeit der Ag-Halogenide. Insbesondere wird auch der für Serienanalysen erforderlichen Einfachheit und geringen Störanfälligkeit Rechnung getragen. Das Verfahren eignet sich für die Analyse anorganischer Halogenidgemische, für die Bestimmung von CN^–- und SCN^– -Ionen und für die Analyse organischer Halogenverbindungen im Makro- und Halbmikromaßstab nach deren Aufschluß. Die Meßanordnung kann außerdem für die Bestimmung von Kalium und für die Endpunktindikation einiger chelatometrischer Titrationen eingesetzt werden.

---

Summary A method is described for the determination of halogenide in mixtures of halogenides. End points are sharply indicated by the polarisation titration technique in the order of solubility of the silver halogenides. The method is suitable for the analysis of mixtures of inorganic halogenides, for the determination of CN^– and SCN^–ions, and for the analysis of organic halogen compounds in macro and semimicro scale after decomposition. For routine analyses it offers the advantage of being simple and only slightly liable to interferences. Moreover, the assembly can be used for the determination of potassium and for the end point indication in some chelatometric titrations.

     

Flow injection analysis by using acid-base or metal-ligand buffers and color-indicators

Summary Flow injection analysis is proposed using the reaction of the sample with a buffer solution containing an indicator. Acetic acid-acetate pH-buffer containing methyl red and nitrilotriacetic acid-magnesium buffer containing calmagite were employed as carrier solutions for the analysis of acids and bases or for chelatometric analysis, respectively. Successful determinations of hydrochloric acid, ammonia, magnesium and calcium and their mixtures are presented, as examples of the proposed method.

---

Fließinjektionsanalyse mit Säure-Basenoder Metall-Ligand-Puffern und Farbindicatoren

Zusammenfassung Für die Fließinjektionsanalyse wird ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem die Probe mit einer Indicator-haltigen Pufferlösung reagiert. Für die Säure/Base-Analyse wird ein Essigsäure/Acetat-Puffer mit Methylrot und für die chelatometrische Analyse ein Nitrilotriessigsäure/ Magnesium-Puffer mit Camalgit verwendet. Als Anwendungsbeispiele werden Bestimmungen von Salzsäure, Ammoniak sowie Magnesium und Calcium und ihren Gemischen beschrieben.

     

Automated clean-up procedure for the analysis of sugars and acids in food

Summary In the gas-chromatographic analysis of sugars and acids in foodstuffs, isolation and purification of the two types of components is time-consuming and laborious. An automated clean-up procedure, based on ion-exchange, has therefore been developed. A liquid food sample is successively percolated over a cation and anion and a cation exchanger. Sugars and acids are collected under the second and third column, respectively. A time programmer operates a set of pumps and a pneumatic valve system enabling simultaneous regeneration of columns not being eluted. Hence, handling of samples is continuous; each clean-up cycle takes 50 min.

---

Automatisiertes Abtrennungsverfahren für die Analyse von Zuckern und Säuren in Nahrungsmitteln

Zusammenfassung Eine flüssige Nahrungsmittelprobe wird nacheinander über einen Kationen-, einen Anionen- und einen Kationenaustauscher perkoliert. Die Zucker und die Säuren werden abgetrennt und im Eluat der zweiten bzw. dritten Austauschersäule gefunden. Ein Steuergerät schaltet auf Zeitbasis eine Gruppe von Pumpen und ein System mit pneumatischen Hähnen derart, daß in einem Cyclus (50 min) die Substanzen eluiert und die Säulen regeneriert werden. Anschließend werden die Proben verarbeitet. Einige Ergebnisse verschiedener Nahrungsmittel werden angeführt.

On leave from Lisbon University, Portugal.     

A model of adsorption at liquid-solid interface involving association in the bulk phase

A model of monolayer adsorption of binary liquid mixtures on homogeneous and heterogeneous solid surfaces involving association of one component in the bulk phase is discussed. Suitable model calculations, illustrating association and heterogeneity effects, have been performed according to an equation derived for adsorption excess. This equation has been examined by using the experimental data of adsorption of alcohols from benzene andn-heptane on silica gel.

---

Adsorptionsmodell für die Grenzfläche Feststoff-Flüssigkeit unter Berücksichtigung der Assoziation in der Flüssigkeitsphase

Zusammenfassung Es wird ein Adsorptionsmodell binärer, flüssiger Mischungen an homogenen und heterogenen Oberflächen von Feststoffen unter Beachtung der Assoziation eines der Bestandteile in der Flüssigkeitsphase diskutiert. Mit der aus dem Oberflächenüberschuß abgeleiteten Gleichung wurden entsprechende Modellberechnungen durchgeführt, die die mit Assoziation und Heterogenität verbundenen Effekte illustrieren. Die Gleichung wurde für die experimentellen Daten der Alkoholadsorption aus Benzol undn-Heptan an Kieselgel überprüft.

     

Determination of silver,gold, palladium,and platinum on milligram scale: m-(mercaptoacetamido)phenol as gravimetric reagent

Summary A method for the gravimetric determination of milligram quantities of Ag(I), Au(III), Pd(II), and Pt(IV) is presented. It is based on precipitation of the respective chelates withm-(mercaptoacetamido)phenol. Procedures for the analysis of binary and ternary mixtures are described.

---

Zusammenfassung Die gravimetrische Bestimmung von Milligrammengen Ag(I), Au(III), Pd(II) und Pt(IV) durch Fällung ihrer Chelate mit m-Merkaptoacetamidophenol wird vorgeschlagen. Arbeitsvorschriften für die Analyse binärer oder ternärer Gemische wurden angegeben.

     

The teaching potential of evaluation and optimization methods in analytical chemistry

Summary The teaching potential for analytical chemistry of some mathematical and statistical tools is discussed. It is concluded that some of the so-called chemometric techniques should be taught and that they permit to develop a philosophy of problem solving in analytical chemistry.

---

Unterrichtsmöglichkeiten für Bewertungs- und Optimierungsmethoden in der Analytischen Chemie

Zusammenfassung Die Notwendigkeit der Aufnahme solcher Methoden in die Unterrichtspläne für Analytische Chemie wird diskutiert und eine Reihe von statistischen und mathematischen Verfahren (sog. Chemometrie) wird beschrieben, die sich für die Aufnahme in die Lehrpläne eignen.

     

Qualitative und quantitative Analysen von Gasgemischen durch Mikrowellenspektroskopie

Zusammenfassung Ein Überblick wird gegeben über die Anwendung der Mikrowellenspektroskopie, die für die Analytik gasförmiger Vielkomponentengemische geeignet ist und sich gegenüber anderen Verfahren durch hohes Auflösungsvermögen und große Nachweisemp-findlichkeit auszeichnet. Nach einer Einführung in die theoretischen und apparativen Grundlagen werden die Molekülspezifität des Mikrowellenspektrums sowie die Methode der Doppelresonanzspektroskopie diskutiert und anschließend die Möglichkeiten der quantitativen Analyse aufgezeigt.

---

Qualitative and quantitative analyses of gaseous mixtures by microwave spectroscopyRecent methods and results

Summary A review is given on the applicabilities of microwave spectroscopy, which is suitable for gaseous multicomponent mixtures and is superior to other methods by its high resolving power and sensitivity. After an introduction into the principles of theory and apparatus, the molecular specificity of the microwave spectrum and the method of double resonance spectroscopy are discussed and the possibilities of quantitative analysis are pointed out.

     

Determination of the new systemic fungicide Trimorfamid [N-(2,2,2-trichloro-1-morpholinoethyl)formamide] by polarography/TLC and GC

Summary The paper presents two different analytical approaches for the determination of Trimorfamid, direct GLC for technical products and combined polarography with subsequent TLC, for the qualitative and quantitative analysis of technical concentrates. Standard deviations are in the range of 0.1–0.2%.

---

Bestimmung des neuen systemischen Fungicides Trimorfamid [N-(2,2,2-Trichlor-1-morpholinethyl)formamid] durch Polarographie/DC sowie GC

Zusammenfassung Zwei verschiedene analytische Methoden werden beschrieben für die Bestimmung des neuen systemischen Fungicides Trimorfamid. Für die Analyse von technischen Produkten dient eine Kombination von Polarographie und Dünnschicht-Chromatographie, während die direkte Gas-Flüssigkeits-Chromatographie für die Identifizierung und Bestimmung in technischen Konzentraten und Formulierungen verwendet wird. Die Standardabweichungen betragen etwa 0,1–0,2%.

     

Information theory applied to qualitative analysis

Summary Fundamental aspects of information theory and its usefulness for qualitative analysis are discussed in view of the applications described so far in the literature. General expressions for the uncertainty, information, equivocation and information content are described and related to the more commonly used expressions of the information parameters.It is shown that the information content (or equivocation) can serve — with certain restrictions — as an important criterion for the evaluation, selection or optimization of analytical procedures.The information theoretical concepts are easy to apply to one-channel identification or classification procedures. However, when multi-channel procedures (combinations of one-channel procedures) are involved, a straightforward use of information theory is to a large extent restricted by the excessive computations. Therefore, the further development of simple methods for the calculation of reliable estimates of information contents and of optimization strategies enabling the calculation of only small numbers of information contents, is of great importance for the future use of information theory in qualitative analysis.

---

Anwendung der Informationstheorie in der qualitativen Analyse

Zusammenfassung Grundlegende Aspekte der Informationstheorie und ihre Anwendbarkeit für die qualitative Analyse werden unter Berücksichtigung der bisher in der Literatur beschriebenen Anwendungen besprochen. Allgemeine Ausdrücke für Unsicherheit, Information, Äquivokation und Informationsgehalt werden beschrieben und ihre Beziehung zu den gebräuchlicheren Ausdrücken für die Informationsparameter wird angegeben.Es wird gezeigt, daß der Informationsgehalt (oder die Äquivokation) — unter bestimmten Bedingungen — als ein wichtiges Kriterium für die Auswertung, Selektion oder Optimierung von analytischen Verfahren dienen kann.Die Grundlagen der Informationstheorie können auf einfache Weise für einkanalige Identifizierungsoder Klassifizierungsverfahren angewendet werden. Wenn es sich jedoch um mehrkanalige Verfahren (Kombinationen von Einkanal-Verfahren) handelt, wird die Anwendung der Informationstheorie in hohem Maße durch übermäßige Berechnungen begrenzt.Die weitere Entwicklung von einfachen Verfahren für die Berechnung zuverlässiger Schätzungen von Informationsgehalten und von Optimierungsstrategien, die die Berechnung einer beschränkten Anzahl von Informationsgehalten erfordern, ist deshalb von großer Wichtigkeit für die künftige Anwendung der Informationstheorie in der qualitativen Analyse.