双向活塞圆筒装置19 mm外径样品组装的压强和温度标定

在高温高压实验中,样品所处位置的压强、温度及样品腔温度分布情况对实验结果分析十分重要,因此使用高温高压实验装置前需对所用组装进行压强和温度标定。针对双向活塞圆筒装置19 mm外径样品组装,进行了压强与温度标定。利用氯化钠(NaCl)在高压下的熔化曲线对压强进行标定,当下油缸油压出现大幅度下降时,样品腔内的NaCl发生熔化,将此时热电偶测量的温度与文献报道的NaCl在高压下的熔化曲线进行比较,确定样品腔内的实际压强。压强标定结果显示,实际压强与目标压强满足线性关系。采用双热电偶法对19 mm外径样品组装样品腔的中部和上部进行测温,发现样品腔中心温度高于样品腔上部温度,温度梯度随温度升高而增大,随压强升高而减小。在二次加压升温时,样品腔内的温度梯度高于第一次加压升温实验测量结果。所得压强和温度标定结果对今后使用19 mm外径样品组装开展高温高压实验研究具有参考价值和指导意义。     

各向异性矩形悬臂板稳态热传导解析

应用各向异性稳态热传导解析解分析了三边对流换热、另一边给定不均匀温度的各向异性矩形悬臂板温度场。讨论了各向异性角对温度场分布的影响。各向异性角的增大加剧了温度梯度。数值结果表明各向异性角为0°的悬臂板内温度梯度最小。     

金刚石/ZnSe结构中瞬态热栅场的有限元法分析

利用有限元法分析计算了脉冲激光激发瞬态热栅在金刚石薄膜/ZnSe衬底双层结构中的三维温度场分布及变化。通过比较不同厚度金刚石薄膜样品的温度场分布,结果显示金刚石薄膜的厚度对样品中温度场的分布有较大影响,随着薄膜厚度的增大,峰值温度提高并且二次加热现象更加明显。     

TA15钛合金激光沉积温度场数值模拟与检测

在综合考虑热源模型、对流辐射换热、相变潜热、材料非线性因素对激光沉积修复温度场影响前提下,建立了激光沉积修复的数学模型,采用有限元参数化设计语言(APDL)对多道多层激光沉积修复温度场进行了数值模拟。研究了激光沉积修复瞬时温度场及其中心高度上节点温度随时间变化情况,分析了修复件中心高度上温度梯度分布情况。搭建了激光沉积修复温度测量系统,对修复时表面温度进行了测量,并与模拟温度进行了比较,两者吻合较好。为控制激光沉积修复组织、提高修复质量提供有效手段。     

碲溶剂法生长碲镉汞晶体的数值模拟

提出了碲溶剂法在稳态条件下生长碲镉汞晶体的理论模型.该模型利用与时间相关的一维物质扩散方程组，熔区自由边界通过相图来确定.采用有限差分法完成了组分x=0.2的长波碲镉汞晶体生长过程的数值模拟.讨论了液相区温度场分布、加热器移动速度、液相区长度和生长界面温度对生长碲镉汞晶体轴向组分的影响.模拟结果与实验结果相符. 关键词：     

巴黎-爱丁堡压机中子衍射高压下温度加载实验

巴黎-爱丁堡压机(Paris-Edinbrugh press)因具有大体积样品、便携、结构简单等优点,被广泛应用于中子源进行高压原位中子衍射实验.但因单轴加压而导致封垫和组装不断沿径向向外流动的特点,给高压下组装的加热效率、保温效果、上下压砧的绝缘及热电偶连接等方面带来困难,从而使得巴黎-爱丁堡压机在高压下的温度加载非常具有挑战性.本文通过对高温高压组装的结构进行优化设计,提高了组装的加热效率和保温效果.通过对热电偶引线方式的优化,实现了高压下温度的直接测量.设计的HPT-3组装和HPT-3.5组装在高压下的温度加载最高可分别达到2000 K和1500 K,并且二者较大的样品尺寸满足中子衍射实验的需求.原位高温高压中子衍射实验结果说明, HPT-3组装在压力8.5 GPa、温度1508 K的条件下可以获得高质量的样品的中子衍射谱,同时该结果也进一步验证了所设计组装的良好稳定性.     

Bridgman压砧上叶蜡石封垫预烧工艺与内加热方式的改进北大核心CSCD

在Bridgman压砧上研究了不同预烧工艺对叶蜡石封垫高压性能的影响,发现提高焙烧温度有助于提高叶蜡石封垫的临界厚度和中心弹性区面积,能有效扩大样品腔尺寸,并对高温焙烧(最高900℃)的叶蜡石封垫进行了压力标定。在此基础上,对叶蜡石封垫的内加热组装方式进行了改进,并在常压和高压下分别测试了新组装方式的加热性能,实现了4.0GPa高压下1 300℃温度范围内的加热。这些实验工作为进一步开展在Bridgman压砧上制备大尺寸亚稳材料提供了实验条件。     

一种适用于极端高温条件的六面顶压机实验组装

参考活塞-圆筒高压设备常用的实验组装中热电偶的布局方式,设计了一种适用于极端高温条件的六面顶压机实验组装。在新的实验组装中,热电偶不再横穿石墨加热炉,而是在石墨炉中纵向分布,从石墨炉顶端横向引出。与传统的六面顶压机实验组装相比,这种新组装具有更强的高温稳定性。测试表明:在5GPa压力下,1 600℃时实验组装的稳定性能够保持48h以上,1 800℃时能够保持约30h,2 000℃时能够保持约10h。温度梯度测试表明,当组装的中心温度为1 454℃时,在组装中央4mm的范围内平均温度梯度仅有27℃/mm,低于中心温度的2%。较长的保温时间以及低温度梯度能进一步提高六面顶压机在地球科学研究领域中的应用。     

基于有限元法分析宝石级金刚石的合成腔体温度场

以有限元法为理论分析手段模拟分析了温度梯度法合成宝石级金刚石大单晶的腔体温度场,实现了对宝石级金刚石的合成腔体内各位置温度同时测量.模拟结果表明:在宝石级金刚石合成过程中,其温度分布呈不均匀分布.腔体内高温区分布在样品(碳源+触媒)边缘,低温区分布在籽晶附近.样品腔内热量的传递方式和样品腔内的碳源输运方式相同,均由碳源的两侧向籽晶附近传输.籽晶附近轴向温度梯度大于径向温度梯度,导致单位时间内其轴向生长尺寸大于径向生长尺寸.宝石级金刚石腔体温度场分析的理论模型的成功构建,为新型宝石级金刚石腔体的研制提供了良好的设计基础,对促进优质宝石级金刚石的生长技术具有指导意义.     

常压烧结和高压合成Nd2-xCexCuO4的结构特征与导电性质

 本文在常压高温和高压高温条件下合成出了Nd_2-xCe_xCuO₄（x=0~0.20）系列样品，对比研究了两种不同条件下合成产物的结构特征与室温至液氮温区的导电性质。测试分析结果表明，高温高压（1.7 GPa，800 ℃，10 min）合成的样品与常压高温（1 000 ℃，10 h）烧结的样品具有相同的四方结构，但晶格常数随掺杂量变化有所不同，高压合成产物的c轴随掺杂量基本不变，而常压烧结样品c轴随掺杂量增加呈下降趋势。两种条件合成的样品在液氮温区均呈现出不同程度的半导体特征，经过一次高温淬火后处理后，高压样品的导电性质明显优于常压样品。实验结果表明，高压可以降低固相反应的合成温度，缩短反应时间，特别是高压的还原作用有利于产物导电性质的改善。     

In-situ control of oxygen fugacity for laboratory measurements of electrical conductivity of minerals and rocks in a multi-anvil press

In this paper,a new of oxygen fugacity controltechnique that can be widely applied to in-situ measurement of the grain interior electrical conductivities of minerals and rocks is presented for high temperature and high pressure. Inside the sample assembly,a metal and corresponding metal oxide form a solid oxygen buffer. The principle of this technique is to randomly monitor and adjust oxygen fugacity in the large-volume multi-anvil press by changing the types of solid oxygen buffer,metal shielding case and electrodes. At a pressure of up to 5.0 GPa and a temperature of up to 1423 K,the electrical conductivities of the dry peridotite are tested under the conditions of different oxygen fugacities. By virtue of this new technique,more and more reasonable and accurate laboratory electrical property data will be successfully obtained under controlled thermodynamic conditions.     

六面顶压机立方压腔内压强的定量测量及受力分析

将六面顶压机立方压腔内置入电路,采用原位电阻测量确定Bi,Tl,Ba相变的方法,标定了压腔内不同位置的压力(强).通过标定立方压腔顶锤表面的压力并结合计算,分别得到了外部加载与压腔密封边受力以及合成腔体受力的对应关系.实验分析结果表明,随着外部加载的增加,当腔体压力达到5 GPa时,消耗在压腔密封边上的加载急剧上升,消耗在合成腔体的加载趋于不变,从而导致立方压腔压力达到上限.利用实验结果,分析了立方压腔在高压下的受力状态,解释了立方压腔的压力难以超过7 GPa的原因.结合立方压腔的几何结构,通过理论分析,提出了采用高体弹模量的物质作为传压介质,同时采用低体弹模量的物质作为密封边提高立方压腔压力上限的可行方案.通过定量标定叶腊石压腔轴向的压力梯度,给出了压腔内沿对称轴不同位置压力值的计算方法,此方法可为高压实验提供更精确的压力数据.     

Heat distribution in Paris–Edinburgh press assemblies through finite element simulations

Knowledge on the temperature distribution in high pressure and temperature devices is important for the interpretation of data and can often not be obtained from experiments. Here, we report on the thermal characteristics of the most employed Paris–Edinburgh press assemblies for in-situ X-ray purposes using finite element calculations. The maximal horizontal T variations in the sample are found to be small and amount maximal 50?K at 2500?K. Temperature differences between the sample and the calibrant material are in the same order of magnitude only if the latter is placed well centred on the sample capsule. The present (pure thermal) calculations can only partly reproduce the discrepancies between experimentally determined input power to T relations (1000?K at 350?W) indicating that different deformation behaviours of assemblies may play a crucial role. Based on the obtained results we present an optimized assembly in terms of sample temperature and gradients.     

组件与非组件式热阴极的热特性分析

 利用ANSYS软件研究了组件式热阴极与非组件式热阴极在阴极温度分布和启动时间等特性上的异同,并与实验结果进行对比。结果表明：组件与非组件式结构的阴极表面温度分布都十分均匀,组件式阴极钼筒外表面的温差与热子输入功率成正比;组件式阴极的钼筒外温度、阴极温度高于非组件式的,而热子温度明显低于非组件式的,但非组件式阴极启动更快;非组件式阴极通过增加阴极下表面发射率可以显著升高阴极温度,增加热子发射率可以显著降低热子温度,从而热性能也能达到与组件式阴极相近水准。     

基于铰链式六面顶压机的二级6-8模超高压大腔体内置加热元件的设计与温度标定

 首次报道了一种新型的基于铰链式六面顶压机的二级6-8模大腔体静高压装置的内置加热元件的设计与温度标定。此加热组装结构简单,升温快,保温效果好,并有效地解决了国外基于两面顶压机构架下的二级6-8模内加热组装中热电偶在施加压力时易断的问题。以低成本的碳管为加热元件,采用直接和间接两种加热方式,用双铂铑（Pt6%Rh-Pt30%Rt）B型热电偶进行温度测量,并根据实验过程中加热功率与腔内实际温度的关系,对不同压力下腔体内的温度进行了标定。实验结果表明：此加热系统的油压达到40 MPa（腔体压力约10 GPa）时,温度可以达到1 700 ℃以上;在油压为30 MPa、样品室温度为1 000 ℃时,保温时间可达2 h,甚至更长;实验中获得样品的直径可达3 mm,高度可达7 mm,实现了在高温超高压条件下大样品的制备,满足了实验对产生高温超高压条件的需要。     

High‐pressure Seebeck coefficients and thermoelectric behaviors of Bi and PbTe measured using a Paris‐Edinburgh cell

A new sample cell assembly design for the Paris‐Edinburgh type large‐volume press for simultaneous measurements of X‐ray diffraction, electrical resistance, Seebeck coefficient and relative changes in the thermal conductance at high pressures has been developed. The feasibility of performing in situ measurements of the Seebeck coefficient and thermal measurements is demonstrated by observing well known solid–solid phase transitions of bismuth (Bi) up to 3 GPa and 450 K. A reversible polarity flip has been observed in the Seebeck coefficient across the Bi‐I to Bi‐II phase boundary. Also, successful Seebeck coefficient measurements have been performed for the classical high‐temperature thermoelectric material PbTe under high pressure and temperature conditions. In addition, the relative change in the thermal conductivity was measured and a relative change in ZT, the dimensionless figure of merit, is described. This new capability enables pressure‐induced structural changes to be directly correlated to electrical and thermal properties.     

人造聚晶翡翠宝石

 综述了翡翠宝石的人工合成的进程及各种实验结果，给出了6×8MN六面顶高压装置的压力和温度工作曲线，对比了两面顶高压装置及六面顶高压装置上合成翡翠宝石的优缺点及解决办法，并做了合成高品级翡翠宝石的尝试。     

金属的冲击波温度测量（Ⅳ）——“三层介质模型”及其应用

 重点讨论了非理想界面对利用辐射法测量金属的冲击波温度的影响,建立并给出了“三层介质模型”的热传导方程的普适解析解,分别将该解析解应用于块状金属样品的冲击波温度测量、“热阻模型”以及利用对称夹心装置测量蓝宝石单晶的高压热传导问题;重点研究和讨论了利用块状样品进行金属材料冲击波温度测量的原理和可能性,以及在利用块状样品进行金属材料冲击波温度测量时实验装置设计应该满足的要求。“三层介质模型”的分析表明：只要块状样品与透明窗口之间的间隙尺度小于1.0 μm（最好小于0.5 μm）,则“样品/窗口”界面的温度在大约几十纳秒的时间内即可从尖峰温度衰减到与理想界面温度相当接近的值。根据“样品/窗口”界面的这一热弛豫特性,可以直接利用块状金属样品测量冲击波温度而不必采用镀膜技术。给出了利用块状铁陨石样品和单晶蓝宝石（Al₂O₃）窗口进行冲击波温度测量的初步实验结果,与三层介质模型的预期结果符合得很好。     

A large volume cubic press with a pressure-generating capability up to about 10 GPa

A massive cubic press, with a maximum load of 1400 tons on every WC anvil, has been installed at the High Pressure Laboratory of Peking University. High-P experiments have been conducted to examine the performance of the conventional experimental setup and some newly developed assemblies adopting the anvil-preformed gasket system. The experimental results suggest that (1) the conventional experimental setup (assembly BJC2-0) can reach pressures up to about 6 GPa with a large cell volume of 34.33 cm³; (2) the anvil-preformed gasket system, despite decreasing the P-generating efficiency, extends the P-generating capability up to about 8 GPa at the expense of reducing the cell volume down to 8.62 cm³ (assembly BJC2-6); (3) due to the large cell volume, it is possible to make further modifications to extend the pressure range, as readily demonstrated, to about 10 GPa (assembly BJC5-7); (4) the effect of high temperature on the pressure generation of the press is not significant. It follows that this cubic press can be very useful in synthesizing materials of large volume at high pressures and to the studies such as high-P phase equilibrium, trace element partitioning and isotope fractionation in the research fields of Earth and planetary sciences.     

Semiconductor diamond heater in the Kawai multianvil apparatus: an innovation to generate the lower mantle geotherm

Semiconductor diamond is considered the best heater material to generate ultra-high temperatures in a Kawai cell. In two pioneering studies, a mixture of graphite and amorphous boron (or boron carbide, B₄C) was converted to semiconductor diamond in the diamond stability field and was confirmed to generate 2000°C and 3500°C, respectively. Following these works, we synthesized a homemade boron-doped graphite block with fine machinability. With this technical breakthrough, we developed a semiconductor diamond heater in a smaller Kawai-type cell assembly. Here, we report the procedure for making machinable boron-doped graphite, and the performance of the material as a heater in a Kawai cell at 15?GPa using tungsten carbide anvils and at ～50?GPa using sintered diamond anvils. Furthermore, we present a finite element simulation of the temperature distribution generated by a semiconductor diamond heater, which is much more homogeneous than that generated by a metal heater.