丁二酸双(单)异辛酯磺酸钠的合成

以马来酸酐和异辛醇为起始原料,经酯化和磺化反应制得丁二酸双异辛酯磺酸钠(1)和丁二酸单异辛酯磺酸钠(2); 1在氢氧化钠作用下经部分皂化反应合成了丁二酸单异辛酯磺酸钠(3),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, IR和MS(ESI)表征。     

2-乙酰氨基-2-去氧-3,6-二-氧-苄基-α-D-吡喃葡萄糖 烯丙基苷的合成工艺优化

以N-乙酰氨基葡萄糖为原料，经烯丙基化、苯亚甲基化、苄基化和选择性开环等4步反应，合成了2-乙酰氨基-2-去氧-3,6-二-氧-苄基-α-D-吡喃葡萄糖烯丙基苷，总收率53.4％，其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和LC-MS（ESI）确证。     

新型腔肠素衍生物的合成

以2-氨基吡嗪为原料,经5步反应(两次NBS溴代反应,两次Suzuki 交叉偶联反应和HCl作用下的缩合反应),合成了6个新型的C⁸-位芳杂环取代的腔肠素衍生物,其结构经¹H NMR和¹³C NMR表征。     

Wittig/Michael串联反应高效合成含有磷叶立德的吲哚并喹唑啉酮衍生物

以吲哚并[2,1-b]喹唑啉-6,12-二酮（色胺酮）及三苯基膦乙酸乙酯（酯基磷叶立德）为原料,在二氯甲烷中反应2 h,经Wittig/Michael串联反应,以高达99%的收率一步合成了15个含有吲哚并喹唑啉骨架的磷叶立德衍生物。其代表产物的结构经X-ray单晶衍射进行确证,化合物结构经¹H NMR, ¹³C NMR, ³¹P NMR, ¹⁹F NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征。     

N-(9,9-二苯基-9H-芴-2-基)-N,9-二苯基-9H-咔唑-2-胺的合成

以邻溴硝基苯为起始原料,经Suzuki偶联反应、Cadogan关环反应、Ullmam反应、Buchwald反应等合成了目标产物N-(9,9-二苯基-9H-芴-2-基)-N,9-二苯基-9H-咔唑-2-胺,其结构经¹H NMR、 ¹³C NMR和HR-MS(ESI)确证,并采用TG-DSC、 UV-Vis对产物的热稳定性能和光学性能进行了研究。      

CuI/TMEDA催化合成芳基葡萄糖碳苷化合物

以THF为溶剂, CuI/TMEDA为催化剂,四乙酰溴代葡萄糖与芳基溴化镁经取代反应合成了芳基葡萄糖碳苷（2a~2c）,其结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。该方法立体选择性较好。在最佳反应条件(THF为溶剂,10% CuI和10% TMEDA为催化剂,于0 ℃反应至终点)下,2a~2c的收率为58%~71%, α/β为1/6.5~1/7.1。     

甲基对硫磷-D6的合成

报道了一种合成甲基对硫磷-D₆的新方法。以三氯硫磷、氘代甲醇和对硝基苯酚为起始原料,经三次酯化反应合成了目标产物甲基对硫磷-D₆,总收率47.6%,其结构经¹H NMR、 ¹³C NMR、 ³¹P NMR和HR-MS(ESI)确证。     

一种合成多氟联苯类化合物的新方法

以CuI为催化剂,芳胺与多氟苯经重氮化/偶联一锅反应生成了6个多氟取代的联苯类化合物(3a~3f),收率56%~82%,其结构经¹H NMR, ¹⁹F NMR和EI-MS确证。在最佳反应条件［1a 2 mmol, 20%CuI为催化剂,150%四丁基碘化铵为碘化试剂,V(DMSO）:V（MeCN）=1 : 1为溶剂,于130 ℃反应4 h］下,3a收率75%。     

2-硝基苯并呋喃与邻巯基苯甲醛反应：一锅法合成硫代黄酮衍生物

通过一锅法反应实现了2-硝基苯并呋喃和邻巯基苯甲醛的去芳构化\[4+2\]环加成/亚硝酸消除/氧化过程，合成了一系列硫代黄酮衍生物，产物收率高达67%，化合物结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI-TOF)确证。     

薯蓣皂苷元-葡萄糖C-苷类似物的合成

采用汇集式合成策略,以葡萄糖为原料,经乙酰化、 溴代、消除、硅炔基化、脱除保护基制得(2R,3R) -6-乙炔基-2-(羟甲基) -3,6-二氢-2H-吡喃-3-醇(5);以薯蓣皂苷元为原料,经磺酰化、叠氮化制得叠氮化薯蓣皂苷元8;以5和8为原料,经Click反应合成薯蓣皂苷元-葡萄糖C-苷类似物(9),收率74%,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR以及HR-MS(ESI)表征。      

Complete 1H and 13C assignments of 8-C-beta-D-[2-O-(E)-p-coumaroyl]glucopyranosyl-2-(2-hydroxy)propyl-7-methoxy-5-methylchromone

1H and 13C NMR spectra of 8-C-beta-D-[2-O-(E)-p-coumaroyl] glucopyranosyl-2-(2-hydroxy)propyl-7-methoxy-5-methylchromone were completely assigned by 2D NMR observations. Especially the 1H assignments of the glucosyl and hydroxyl protons were achieved by utilizing HMQC, HMBC, 1H-1H COSY and DEPT techniques together with a heavy water exchange 1H NMR experiment.     

1H and 13C NMR assignments for two new angular furanocoumarin glycosides from Peucedanum praeruptorum

Two novel angular-type furanocoumarin glycosides, peucedanoside A (1) and peucedanoside B (2), along with a known compound apterin (3), were isolated from the roots of Peucedanum praeruptorum Dunn. Their chemical structures were determined by MS, NMR spectroscopy and chemical analysis. Complete assignments of the 1H and 13C NMR spectroscopic data were achieved by 1D and 2D NMR experiments including DEPT, HSQC, HMBC and ROESY.     

N-氯苯基-2-脱氧-α-D-吡喃核糖亚胺的合成及其晶体结构

在水与甲醇的混合体系中, 2-脱氧-D-核糖与氯代苯胺反应立体选择性地合成了三种N-氯苯基-2-脱氧-α-D-吡喃核糖亚胺(化合物1, 2, 3), 它们的结构经过1H NMR和13C NMR的表征. 将单一构型的N-对氯苯基-2-脱氧-α-D-吡喃核糖亚胺(1)溶于氘代DMSO加入几滴重水, 1H NMR 和13C NMR分析显示1异构化为四种构型的混合物. 培养了化合物1, 2, 3的单晶, 并用X射线衍射法测定了它们的晶体结构. 对晶体结构进行分析, 对反应形成单一构型产物的原因进行了探讨. 并提出了1异构化过程的机理.     

新型手性膦噁唑啉铱络合物的合成及其在氢化反应中的应用

在鹰爪碱诱导下,2-氯甲基-4,4-二甲基噁唑啉与叔丁基苯基膦硼烷经络合反应,以43%的收率合成了光学纯度大于99%,手性中心在P上的新型手性噁唑啉氮膦配体(3); 3和铱配合物(［Ir(cod)Cl］₂)经络合反应以55%的收率制得两个新型手性膦噁唑啉铱络合物催化剂(1和2),其结构经¹H NMR, ¹³C NMR, ³¹P NMR和元素分析表征。考察了1和2对烯烃的不对称氢化反应的催化性能。结果表明：1具有较好的催化能力,收率＞92%,但催化剂的手性诱导能力较差(ee≤36%)。     

内盐式O-2-(N~3-替加氟)乙基-O-(1-芳硫基-3-铵基)异丙基-硒代磷酯缀合物的合成

六乙基亚磷酰三胺依次与羟乙基替加氟、1-芳硫基甘油及硒反应,制备环甘油硒代磷替加氟缀合物(2);2再与三乙胺或三甲胺反应,完成亲核开环合成了内盐式O-2-(N3-替加氟)乙基-O-(1-芳硫基-3-铵基)异丙基-硒代磷酯缀合物.其结构经1H NMR, 31P NMR及元素分析确证.     

2-乙酰噻吩及其新型席夫碱的合成

以磷钨酸为催化剂,噻吩和乙酸酐反应合成了2-乙酰噻吩(1,收率83.5%);1与不同结构的酰肼反应合成了四种新型席夫碱(2a～2d),收率90%～95%,其结构经UV,~1H NMR,~(13)C NMR,IR及元素分析表征.优化了合成1和2的反应条件.     

大位阻二胺基膦配体的合成

以取代苯胺为起始原料,依次经缩合反应和硼氢化钠还原制得1,2-二胺(4a,4b);4a和4b分别与苯基二氯化膦经亲核取代反应合成了两个新型的大位阻二氨基膦配体,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR,31P NMR和HR-MS(ESI-TOF)表征。     

糖基化青蒿素衍生物的合成

以糖[D-葡萄糖(1a),D-木糖(1b),D-甘露糖(1c),乳糖(1d)和D-半乳糖(1e)]为原料,经溴化、乙酰化一锅法使糖基乙酰化制得相应的溴代乙酰化糖(2a～2e);2在相转移催化剂四丁基硫酸氢铵催化下分别与二氢青蒿素经醚化反应合成了五个糖基化青蒿素衍生物,其结构进行1H NMR,13C NMR,IR和LC-MS表征。     

Bioactive stilbene dimers from Gnetum cleistostachyum

Two new stilbene dimers, named bisisorhapontigenin A (1) and cis shegansu B (2), together with gnetuhainin P (3) and gnetulin (4), were isolated from the lianas of Gnetum cleistostachyum C. Y. Cheng. Their structures were elucidated by means of spectroscopic evidences, including UV, IR, MS, 1H NMR, 13C NMR, NOE and 2D NMR, respectively. The pharmacological activities of compounds 1, 2 and 3 also have been tested.     

Structure elucidation and NMR spectral assignment of five new xanthones from the bark of Garcinia xanthochymus

Five new xanthones, namely Garcinexanthones A-E (1-5), were isolated from the barks of Garcinia xanthochymus. Their structures were elucidated by spectral analysis, primarily NMR, MS, and UV. The complete assignments of the (1)H NMR and (13)C NMR chemical shifts for the compounds were achieved by using 1D and 2D NMR techniques, including DEPT, HSQC, and HMBC NMR experiments.