新型多取代Trger’s base衍生物的合成及其晶体结构

以邻氨基二苯甲酮为原料,经两分子环化缩合反应制得6,12-二芳基二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛四烯(2a~2d);2a~2d经Li Al H4还原制得6,12-二芳基-5,6,11,12-四氢二苯并[b,f][1,5]二氮杂环辛(3a~3d);3a~3d与醛(或酮)反应,合成了一系列新型的多取代Trger’s base衍生物(4a~4d和5a~7a),其结构经1H NMR,13C NMR,HR-MS(ESI)和X-射线单晶衍射表征。通过分析架桥前后3a(CCDC:1498564)和6a(CCDC:1498555)的晶体结构,解释了该类化合物1H NMR中NCH质子及桥上取代基质子裂分的原因,并进一步证实了4~7为非C2轴对称结构。     

新型Eu(Ⅲ)配合物的合成及其晶体结构

通过反式4-[4'-(N,N-二乙基胺)苯乙烯基]-N-甲基吡啶碘盐与β-二酮稀土化合物反应,合成了一种新型的Eu(Ⅲ)配合物(1),其结构经JH NMR和单晶X-射线衍射表征.1属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=10.543(5)A,b=22.653(5) A,c=26.053(5)A,β=113.272(5)°,V=5716.0(3)A3,Dc=1.515g·cm-3,2=4,F(000)=2608,μ=1.333 mm-1,最终偏离因子Ri=0.0669.     

新型N-杂环取代查尔酮衍生物的合成

以4-二甲氨基苯甲醛与4'-氟苯乙酮为原料,经羟醛缩合反应制得4-二甲氨基-4'-氟查尔酮(1);1分别与咪唑、哌嗪等含氮杂环化合物经取代反应合成了6个新型的N-杂环取代查尔酮衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和IR表征。     

两个含2-(2-吡啶基)咪唑衍生物的铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及发光性质

通过自然挥发法,合成了2个配合物[Cu(DMPM)₂(Bz)][Cu(DMPM)(Bz)₃]·H₂O(1)和[Cu(PMA)Cl₂](2)(DMPM=4,5-二甲基-2-(2-吡啶基)咪唑,PMA=[2-(2-吡啶基)咪唑-1-基]乙酸乙酯,Bz=苯甲酸根),并对其荧光、热稳定性及电子自旋共振光谱进行了研究。结构分析结果表明化合物1属于三斜晶系,P1空间群;化合物2属于单斜晶系,P2₁/c空间群。化合物1通过氢键的作用形成了三维超分子框架,化合物2通过氢键作用形成了二维层状结构。     

两个含2-(2-吡啶基)咪唑衍生物的铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及发光性质

通过自然挥发法,合成了2个配合物[Cu(DMPM)₂(Bz)][Cu(DMPM)(Bz)₃]·2H₂O(1)和[Cu(PMA)Cl₂](2)(DMPM=4,5二甲基2(2吡啶基)咪唑,PMA=[2(2吡啶基)咪唑1基]乙酸乙酯,Bz=苯甲酸根),并对其荧光、热稳定性及电子自旋共振光谱进行了研究。结构分析结果表明化合物1属于三斜晶系,P1空间群;化合物2属于单斜晶系,P2₁/c空间群。化合物1通过氢键的作用形成了三维超分子框架,化合物2通过氢键作用形成了二维的层状结构。     

中心对称型4,4’-双(N’-取代酰基硫脲基)取代联苯类衍生物的 合成及其晶体结构

以苯甲酸和2,4-二氯苯氧乙酸为原料合成取代酰基异硫氰酸酯, 再分别与4,4’-联苯二胺和3,3’-二甲基-4,4’-联苯二胺反应, 合成了3种中心对称型4,4’-双(N’-取代酰基硫脲基)取代联苯类衍生物. 产物结构经紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱确认, 并用X射线单晶衍射分析法测定了化合物4,4’-双(N’-苯甲酰基硫脲基)联苯的晶体结构, 该晶体属于三斜晶系, P-1空间群, 晶胞参数: a＝0.53447(11) nm, b＝1.03086(13) nm, c＝1.15550(13) nm, α＝98.24(3)°, β＝96.95(3)°, γ＝99.43(3)°, Z＝2, Dc＝1.379 g/cm3, V＝0.61472(16) nm3, F(000)＝266, R1＝0.0506, wR2＝0.1335. 该分子呈中心对称分布, 存在两种分子内氢键N—H…O和C—H…S, 形成了毗邻的两个六元环结构, 同时通过分子间氢键N—H…S在分子间形成的R22(8)环把分子连接成无限延伸的一维链状结构, 再通过两种CH-π相互作用形成三维超分子结构.     

新型含有苯并咪唑取代基的多取代吡啶类化合物及其配合物的合成与表征

以苯并咪唑查尔酮、吡啶盐在醋酸氨和冰醋酸中的混合物为原料,在微波作用下合成了一系列未见文献报道的多取代吡啶类化合物,并研究了具有代表性的化合物与金属离子的配位反应.通过IR,UV,1HNMR,13CNMR等方法进行了表征,并用单晶X-ray衍射法测定了一个配合物的单晶分子结构.     

新型咔唑衍生物的合成及其晶体结构

通过9-乙基咔唑-3-甲醛与4-氨基-3,5-二甲基-1,2,4-三氮唑反应,合成了一种新型咔唑衍生物-- 9-乙基咔唑-3-甲醛缩4-氨基-3,5-二乙基-1,2,4-三氮唑(1),其结构经1H NMR, IR和X-射线单晶衍射表征.1属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数为:a=8.829(8)(A), b=9.863(10)(A), c=19.530(15)(A), β=101.65(5)°, V=1 666(3)(A)3, Dc=1.266 g·cm-3, Z=4, F(000)=672, μ=0.079 mm-1.最终偏离因子R1=0.075 6.     

新型二(取代苯基亚甲基)丙酮的合成

以稀碱为催化剂,取代苯甲醛或取代水杨醛分别与丙酮于室温经Claisen－Schmidt缩合反应合成了10个新型的二（取代苯基亚甲基）丙酮化合物（2a~2j）,其结构经¹H NMR, IR, ESI-MS和元素分析表征。     

苯并(硫)吡喃-4-酮衍生物的合成与表征

以取代或未取代苯并(硫)吡喃-4-酮(1a～1c)为原料, 分别与呋喃甲醛和6-氨基胡椒醛发生缩合反应合成了一系列的取代或未取代苯并(硫)吡喃衍生物2a～2c和3a～3c, 化合物2a～2c和3a～3c的结构经IR, ¹H NMR, MS和元素分析进行鉴定和表征.     

含环偶磷氮烷配体的羰基铁衍生物的合成和晶体结构

用Fe3(C0)12与顺-2,4-二(叔丁基胺基)-1,3-二(叔丁基)-1,3,2,4-环偶磷氮烷cis-[P(NHBu-t)NBu-t]2(L)反应,得到两个新的含偶磷氮环的单核羰基铁衍生物:Fe(C0)4[{P(NHBu-t)NBu-t}2](1)和Fe(C0)4[P(NHBu-t)(NBu-t)2P(0)H](2).对它们进行了元素分析,IR和1H NMR谱表征,并用X-ray单晶衍射法测定了晶体结构.1:正交晶系,Pna2(1)空间群,a=1.7038(9)nm,b=0.8856(5)nm,c=3.5659(18)nm,V=5.381(5)nm3,Dc=1.275g/cm3,Z=8.2:单斜晶系,P2(1)/n空间群,a=0.9999(2)nm,b=1.4476(3)nm,c=1.5559(3)nm,β=92.40(3)°,V=2.2504(8)nm3,Dc=1.361g/cm3,Z=4.在两个羰基铁化合物中,配位基偶磷氮烷环以单齿P原子与Fe原子配位.2中,未配位P(Ⅲ)被氧化成具有膦酰基结构[（==）P(O)H]的P(Ⅴ).     

新型呋喃基Schiff碱衍生物的合成、结构和生物活性

席夫碱类化合物具有独特的抗癌、抗菌、抗病毒等生物活性.以多羟烷基呋喃化合物为原料经氧化、脱水得到α,β-不饱和醛,活泼的醛羰基进一步与苯胺类化合物缩合得到8个新的呋喃基Schiff碱化合物,并对合成的化合物进行了初步的生物活性测试.     

三(邻氟苄基）氯化锡和四(对氟苄基）锡的合成及结构研究

邻氟苄基氯或对氟苄基氯分别与锡反应合成三(邻氟苄基)氯化锡(1)和四(对氟 苄基)锡(2)．经X射线方法测定了新化合物的晶体结构．晶体结构1属单斜晶系，空 间群为P2(1)／n，晶体学参数：a＝0.5896(9)nm,b-1.262(2)nm,c=2.634(4)nm, V=1.959(5)nm^3,Z=4,Dx=1.632g/cm^3,μ（Mo Kα)=14.69cm^-1,F(000)=952, R1=0.0541,wR2=0.1280;晶体结构2属单余晶系，空间群为Cc,晶体学参数：α=1. 0778(6)nm,b=2.3312(14)nm,c=1.0888(7)nm,V=2.460(3)nm^3,Z=4,Dx=1. 499g/cm^2,μ(Mo Kα)=10.82cm^-1,F(000)=1112,R1=0.0302,wR2=0.0590.在化合 物1和2中Sn-C键长分别为0.2136-0.2148和0.2138-0.2180nm,Sn-Cl键长为0.2378 (4)nm,中心锡与亚甲基碳（氯）原子构成畸型四面体。     

Synthesis and Crystal Structure of a Co(II) Complex with Schiff Base and Imidazole Ligand

1 INTRODUCTION The chemical behavior of metal complexes with Schiff base ligand has attracted much attention be- cause of their catalytic activity in some industrial[1, 2] and biochemical processes[3~5]. As some metal com- plexes have shown the catalytic activity in some polymerization reactions[2, 6], we are recently inte- rested in polymerizartion of organo-silicon com- pounds catalyzed by Schiff base complexes of tran- sition metals. A series of Schiff base complexes have been prepare…     

含5-氯水杨醛Schiff碱配体的镍和铜配合物的合成及晶体结构

合成了2个含三齿Schiff碱配体和单齿N-杂环分子的多核过渡金属配合物:1个含5-氯水杨醛缩对硝基苯甲酰腙(H2L1)和吗啡啉(Mf)的镍髤配合物[Ni(L1)(Mf)](1),1个含5-氯水杨醛缩水杨酰腙(H2L2)和吡啶(Py)的铜髤配合物[Cu2(L2)2(Py)2](2),并通过元素分析、红外光谱、紫外光谱以及单晶衍射等手段进行表征。在配合物1中,中心Ni髤与酰腙配体(L12-)的酚氧、亚胺氮、去质子酰胺氧原子以及中性吗啡啉氮原子配位形成平面四方形的N2O2配位构型,相邻配合物通过分子间氢键作用构筑成一维超分子链状结构。配合物2中含有2个晶体学上独立的双核铜髤配合物,相邻配合物分子的酚氧原子分别桥联2个[Cu(L2)(Py)]基本单元,形成2个含有Cu2(μ-O)2核心的配合物。每个Cu髤原子具有五配位的NONO(O)四角锥配位构型。     

N-（邻甲基苯基）二茂铁磺酰胺的制备、晶体结构及热分解研究

二茂铁磺酰氯与邻甲基苯胺反应合成了N-（邻甲基苯基）二茂铁磺酰胺,通过 元素分析、红外光谱和~1H NMR, ~（13）C NMR对产物结构进行了表征,并对晶体 结构进行了测定。结果表明该化合物为单斜晶系、空间群P2_l/c,晶胞参数a = 1. 0436(2) nm, b = 1.2377(3) nm, c = 1.2643(3) nm, β = 107.42(1)°, V = 1. 5581(6)°, Z = 4, D_c = 1.514 g/cm~3, μ = 1.106 mm~(-1), F(000) = 736, R_1 = 0.0470, wR_2 = 0.0580。采用Gaussian98W软件对此化合物的结构进行了 优化,得到理论结构模型,并与所测量的结构进行了比较。通过热分解实验研究了 该化合物的热稳定性。     

Synthesis, Spectroscopic Properties and Crystal Structures of Dibenzyltin（IV） Dithiobenzoate and Chlorodibenzyltin（IV） Thiobenzoate

Two dibenzyltin(IV) complexes with thiobenzoate ligand, (PhCH2)2Sn(SOCPh)2 (1) and (PhCH2)2Sn(C1)SOCPh (2), have been synthesized by the reaction of dibenzyltin(IV) dichloride with thiobenzoic acid in the presence of organic base Et3N and characterized by IR, ^1H NMR spectroscopy and elemental analysis. Their crystal structures were determined by X-ray single crystal diffraction analysis. In the crystals of 1, the tin atom is six-coordinated in a distorted octahedron configuration. In the crystals of 2, the molecular packing in unit cell reveals that the two adjacent molecules are symmetrically linked to each other to form a dimer with intermolecular Sn…C1 distances of 0.3591 (2) nm and the tin atom is five-coordinated in a distorted trigonal bipyramid configuration.     

对硝基苯乙酮缩水杨酰肼Schiff碱的合成与晶体结构

合成了一种新的Schiff碱对硝基苯乙酮缩水杨酰肼,进行了红外光谱、紫外光谱和元素分析表征,并且测定了该化合物的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,P2（1）／c空间群。晶胞参数a=1．6068（3）nm,b=1．1838（2）nm,c=0．729 01（15）nm,β=91．39（3）。     

新型杂环Schiff碱的合成及晶体结构

以5-硝基-2-呋喃甲醛和4-氨基安替比林为原料,合成了一种新的Schiff碱;利用红外光谱、元素分析及X射线单晶衍射表征了其结构,并初步分析了其紫外吸收性能.结果表明,标题化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.70411(6)nm,b=0.77804(9)nm,c=2.7858(2)nm,β=92.0800(10)°,V=1.5251(3)nm3,Dc=1.421g/cm3,Z=4,R=0.0677.     

Synthesis and Crystal Structure of a Salicylaldehyde Ethylene Diamine Schiff Base Manganese (Ⅲ) Complex

1 INTRODUCTION Manganese is one of several first-row transition metal elements that have been found to play an important role in most biological systems. Perhaps the best known is in the process of photosynthesis during which water is oxidized to yield dioxygen, and it is generally believed that the process is related to a tetranuclear manganese cluster[1]. Other aspects of biological chemistry of manganese, such as three mononuclear manganese enzymes: manganese superoxide dismutase, per…