新型4-羟基香豆素衍生物的合成

以DMSO为溶剂,碳酸二乙酯为酰化试剂,4-取代-2-羟基苯乙酮在氢化钠的催化下,经一步反应合成了7个新型的7-取代-4-羟基香豆素,产率49%~90%,其结构经1H NMR表征。     

4-羟基香豆素衍生物的荧光性能

4-羟基香豆素衍生物的荧光性能;水杨酸; 羟基香豆素衍生物; 荧光     

7-羟基香豆素类及其烯基醚衍生物的合成

以间苯二酚、乙酰乙酸乙酯和1,3-丙酮二羧酸为原料,经Pechmann反应和Knoevenagel反应合成了4个7-羟基香豆素类化合物——7-羟基-4-甲基香豆素(1),7-羟基-4-乙酸甲酯香豆素-(2),7-羟基-3-甲酸乙酯香豆素(5)和7-羟基-3-乙酰基香豆素(6)。以四丁基溴化铵为相转移催化剂,1,2,5和6分别经O-异戊烯基化或O-法尼烯基化反应合成了6个7-羟基香豆素类的烯基醚衍生物,其中5个为新化合物,其结构经1H NMR,IR和MS表征。     

新型4-羟基香豆素衍生物的微波合成及其光谱性质

以4-羟基香豆素(a)为原料微波辐射合成了具有独特的生理活性和荧光性能的3,3′,3″,3′″-亚乙四基-4-羟基香豆素(b)、3,3′-苯亚甲基-双-4-羟基香豆素(c)和4-羟基香豆素-1,4-萘醌(d)系列4-羟基香豆素衍生物, 采用元素分析、红外光谱、核磁共振及质谱表征了产物的结构, 并对其紫外-可见吸收光谱及荧光光谱性质进行了研究, 探索了化合物的微观结构与其光学性能之间的关系. 研究结果表明, 具有“近平面”、大π共轭和对称型结构的化合物b具有较大的摩尔吸光系数及强荧光特性, 且浓度在0.50~1.50×10^-4 mol/L范围时, 其荧光强度随着浓度的降低而呈线性增加; 在pH=1.81~6.09时, 荧光强度随pH降低而减弱, 在pH 8.36~11.98时, 荧光强度随pH升高而减弱. 此外, 牛血清白蛋白(BSA)及脱氧核糖核酸(DNA)可与该化合物发生相互作用, 进而敏化增强该分子的内源荧光.     

4-羟基香豆素与β-硝基烯烃的不对称Michael加成/环化串联反应

将金鸡纳碱衍生催化剂用于有机催化4-羟基香豆素和β-硝基芳基乙烯的不对称Michael加成/环化串联反应.在0.1 mmol底物用量条件下,筛选出最佳的催化剂体系为:10 mol％催化剂1g,200 mg 3?分子筛,三氯甲烷(1 mL)为溶剂,室温反应,以60～75％的产率和最高达92％的对映选择性获得了手性二氢呋喃...     

新型含香豆素骨架水杨醛类Schiff碱衍生物的合成

在无溶剂条件下,以草酸为催化剂,间苯二酚与乙酰乙酸乙酯经Pechmann反应制得7-羟基-4-甲基香豆素(1);1经硝化、还原制得3-氨基7-羟基4-甲基香豆素(2);2与取代水杨醛经缩合反应合成了四个新的含香豆素骨架水杨醛类Schiff碱衍生物,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征.     

4-羟基香豆素及其衍生物的简便合成及其荧光性质的研究

用米氏酸和苯酚在无溶剂条件下以90.6%的收率合成丙二酸单苯基酯, 然后用Eaton试剂(五氧化二磷＋甲基磺酸)在温和条件下闭环, 以78.8%的收率得到4-羟基香豆素, 将这种方法扩展合成了苯环上带有各种取代基的4-羟基香豆素衍生物以及4-羟基硫代香豆素衍生物. 并对部分4-羟基香豆素衍生物的荧光性质进行了研究.     

FeCl3催化4-羟基香豆素烷基化衍生物的合成

以4-羟基香豆素、查尔醇（或苄醇）为原料,FeCl₃作催化剂,1,2-二氯乙烷作溶剂,在室温下实现了4-羟基香豆素的烷基化反应,高效合成了10个4-羟基香豆素的烷基化衍生物（3a~3e, 5a~5e）,收率70%~91%和67%~78%。在此基础上,利用FeCl₃/DDQ催化体系的一锅法串联环化反应合成了一系列2,4-二芳基-2H,5H-吡喃并[3,2-c]苯并吡喃-5-酮衍生物（6a~6d）,收率52%~85%。其中3b, 3d, 3e, 6b, 6c, 6d为新化合物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS（ESI）表征。     

新型含氨基酸官能团的香豆素衍生物的合成

以L-苯丙氨酸、L-色氨酸、L-酪氨酸和组氨酸为原料,在Me₃SiCl-MeOH(Ⅲ)体系中反应合成了相应的甲酯盐酸盐（2a~2d）;以7-羟基香豆素为原料,经两步反应制得7-(乙酸氧基)香豆素（6）; 6与3a经酰胺化反应合成了一种新型的香豆素衍生物--N-乙酰基-(氧-7-香豆素)-3-苯基-2-氨基-丙酸甲酯,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和FT-IR表征。     

香豆素并[4,3-b]吡喃-4-酮类衍生物的有效合成方法

在哌啶和聚乙二醇-400的作用下,通过3-乙酰基-4-羟基香豆素与芳香醛的缩合反应,合成了3-肉桂酰基-4-羟基香豆素,接着在I2-DMSO氧化体系下,成功制备了一系列香豆素并[4,3-b]吡喃-4-酮衍生物.该反应操作简单、条件温和、收率良好.产物结构经NMR,IR,MS及元素分析数据得以证实.     

Novel Fluorinated 7-Hydroxycoumarin Derivatives Containing an Oxime Ether Moiety: Design,Synthesis, Crystal Structure and Biological Evaluation

A series of fluorinated 7-hydroxycoumarin derivatives containing an oxime ether moiety have been designed, synthesized and evaluated for their antifungal activity. All the target compounds were determined by ¹H-NMR, ¹³C-NMR, FTIR and HR-MS spectra. The single-crystal structures of compounds 4e, 4h, 5h and 6c were further confirmed using X-ray diffraction. The antifungal activities against Botrytis cinerea (B. cinerea), Alternaria solani (A. solani), Gibberella zeae (G. zeae), Rhizoctorzia solani (R. solani), Colletotrichum orbiculare (C. orbiculare) and Alternaria alternata (A. alternata) were evaluated in vitro. The preliminary bioassays showed that some of the designed compounds displayed the promising antifungal activities against the above tested fungi. Strikingly, the target compounds 5f and 6h exhibited outstanding antifungal activity against B. cinerea at 100 μg/mL, with the corresponding inhibition rates reached 90.1 and 85.0%, which were better than the positive control Osthole (83.6%) and Azoxystrobin (46.5%). The compound 5f was identified as the promising fungicide candidate against B. cinerea with the EC₅₀ values of 5.75 μg/mL, which was obviously better than Osthole (33.20 μg/mL) and Azoxystrobin (64.95 μg/mL). Meanwhile, the compound 5f showed remarkable antifungal activities against R. solani with the EC₅₀ values of 28.96 μg/mL, which was better than Osthole (67.18 μg/mL) and equivalent to Azoxystrobin (21.34 μg/mL). The results provide a significant foundation for the search of novel fluorinated 7-hydroxycoumarin derivatives with good antifungal activity.     

氮硫杂冠醚及其衍生物的合成

以噻吩、水杨醛、二胺、溴乙酸、烯丙基氯和丙烯腈为原料合成了 4,5 :14 ,15 二苯 3 ,16 二氧 2 1 硫 7,12 二氮双环[16.2 .1]二十一环 1( 2 0 ) ,18 二烯 (简称氮硫杂冠醚 )及其 5种衍生物 ,经元素分析 ,IR ,1 HNMR和MS谱表征了这些化合物的结构 .     

Clean and Convenient One-Pot Synthesis of 4-Hydroxycoumarin and 4-Hydroxy-2-quinolinone Derivatives

A simple, efficient, and environmentally friendly procedure has been developed for the reaction of Meldrum's acid with phenol, substituted phenols, aniline, or substituted anilines with Eaton's reagent (phosphoric anhydride + methylsulfonic acid) as cyclization reagent. 4-Hydroxycoumarins and 4-hydroxy-2-quinolinones were synthesized in moderate yields by carrying out the reaction in solvent-free, convenient, and clean one-pot preparation.     

Synthesis of a Novel Perfluorinated Vinyl Ether Containing Sulfonimide and Phosphonic Acid Functionalities

ＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎＩｎｔｈｅｐａｓｔｄｅｃａｄｅｓ ,ｃｏｎｓｉｄｅｒａｂｌｅｒｅｓｅａｒｃｈｗｏｒｋｈａｓｂｅｅｎｆｏｃｕｓｅｄｏｎｔｈｅｆｌｕｏｒｉｎａｔｅｄｉｏｎｏｍｅｒｓ1 4 ｗｈｉｃｈｈａｖｅｅｘｃｅｐｔｉｏｎａｌｔｈｅｒｍａｌａｎｄｃｈｅｍｉｃａｌｓｔａｂｉｌｉｔｉｅｓ .5Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅｔｈｅｙｈａｖｅｓｈｏｗｎｓｐｅｃｉａｌａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ ,ｓｕｃｈａｓｍｅｍｂｒａｎｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｉｎｔｈｅｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌｐｒｏｃｅｓｓｅｓａｎｄｓｕｐｅｒａｃｉ…     

3-羟基-1-金刚烷甲基乙烯基醚的合成

以3-羟基-1-金刚烷甲醇和乙炔为原料,庚烷为溶剂,叔丁醇钾为催化剂,氧化锌为助催化剂,于140℃/1.0 MPa反应3.0 h合成了3-羟基-1-金刚烷甲基乙烯基醚,收率85%,纯度≥99.5%,其结构经IR确证。     

含硅乙烯基醚单体的合成及光聚合反应

本文采用含氯硅烷或硅氧烷与含羟基的单乙烯基醚的取代反应合成了8种含硅乙烯基醚单体,并研究了它们的物理化学性质和光聚合反应过程. 该合成反应过程简单、产率高,是合成含硅乙烯基醚单体的有效方法. 性质研究表明6种单体黏度合适,6种单体热稳定性好;光聚合反应研究表明,随着引发剂浓度（< 2.4wt %时）增加,单体聚合反应速率随之增大. 双官能度的单体在聚合速率和诱导期上表现整体优于单官能度单体. 含硅乙烯基醚单体的固化速率非常快,可以通过增加产酸剂浓度或光强来提高双键转化率.