The U. V. spectrophotometric determination of potassium ethylxanthate

Summary A U. V.-spectrophotometric determination of potassium ethylxanthate is described and a recommended procedure is given. The method may be used for the determination of small amounts of carbon disulphide.

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Zusammenfassung Es wird eine UV-spektrophotometrische Bestimmung von Kaliumäthylxanthogenat beschrieben und eine Arbeitsvorschrift empfohlen. Die Methode kann für die Bestimmung kleiner Mengen Schwefelkohlenstoff verwendet werden.

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Résumé Une méthode U. V.-spectrophotométrique pour le dosage de l'éthylxanthogénate de potassium est décrite et une instruction recommendée est proposée. La méthode peut être utilisée pour le dosage des petites quantités de sulfure de carbone.

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Part of the thesis of the first author, Dissertation Free University, Amsterdam, 1956.     

Studien zur quantitativen Bestimmung von Mikro-grammengen Blei

Zusammenfassung Es werden die Angaben für eine exakte Bestimmung von Mikrogrammmengen Blei mittels Dithizon und die Reproduzierbarkeit der kalorimetrischen Einfarbenmethode überprüft. Die verschiedenen p_H-Abhängigkeiten, die im Laufe der Dithizonmethode von Bedeutung sind, werden experimentell festgelegt. Weiters wird die Bestimmung von Mikrogrammengen Blei auf polarographischem Wege diskutiert und insbesondere eine einfache Methode zur Bestimmung von Blei neben Eisen(III) angegeben.

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Summary A check was made of the statements regarding the accurate determination of microgram quantities of lead by means of dithizone and also of the reproducibility of the colorimetric one-color method. The various p_H relationships, which are of significance during the course of the dithizone procedure, were established experimentally. In addition, the determination of microgram quantities of lead polarographically was discussed and in particular a simple method was given for the determination of lead in the presence of iron(III).

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Résumé On a contrôlé les conditions d'un dosage exact du plomb par la dithizone, à l'échelle du microgramme ainsi que la reproductibilité de la méthode colorimétrique à une couleur.On a établi expérimentalement les différentes influences du p_H qui se manifestent au cours du processus du dosage par la dithizone. On discute en outre le dosage polarographique du plomb à l'échelle du microgramme et l'on décrit en particulier, une méthode simple de dosage du plomb en présence de fer(III).

     

Eine Methode zur Spurenanalyse von Titan und Vanadin in graphitischen Materialien

Zusammenfassung Eine spurenanalytische Methode zur Bestimmung von Titan und Vanadin in Reaktorgraphiten wurde ausgearbeitet. Sie ermöglicht die Bestimmung dieser Elemente mit Hilfe der Doppelbogenmethode und unter Verwendung von PbCl₂ als thermochemischem Zusatzstoff bis 0,1 ppm.

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Summary A trace analytical method has been worked out for determining titanium and vanadium in reactor graphites. It permits the determination of these elements down to 0.1 ppm with the aid of the double arc method and with the use of PbCl₂ as thermochemical additive.

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Résumé On a mis au point une méthode d'analyse de traces pour le dosage du titane et du vanadium dans les graphites des réacteurs. Elle permet le dosage de ces éléments jusqu'à 0,1 ppm par la méthode de l'arc double, en utilisant de PbCl₂ comme agent d'addition thermochimique.

     

Über das polarographische Verhalten des Iso-Nicotinsäurehydrazids

Zusammenfassung Es wird eine Methode der polarographischen Bestimmung des Hydrazids der Iso-Nicotinsäure beschrieben. Es werden Angaben über die Feststellung von dessen Zersetzungsprodukten in pharmazeutischen Zubereitungen gemacht.

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Summary A method for the polarographic determination of the hydrazide of isonicotinic acid is described. Statements are made concerning the establishment of its decomposition products in pharmaceutical preparations.

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Résumé On décrit une méthode de dosage polarographique de l'hydrazide de l'acide iso-nicotinique. On donne des indications pour rechercher des produits de décomposition de celui-ci dans des préparations pharmaceutiques.

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Mit 7 Abbildungen.     

Analytische Bestimmung von Niob,Tantal, Phosphor,Chlorid und 2,2-Dipyridyl in einigen Komplexverbindungen

Zusammenfassung Die analytische Bestimmung der Metalle, des Dipyridyls und der Chloride in Oxo-chloro-alkoxo-dipyridyl-Komplexverbindungen des Niobs und Tantals wurde beschrieben. Eine modifizierte Methode der Dipyridylanalyse, wie auch der Chloridbestimmung in Gegenwart von Dipyridyl wurde angegeben. Die radiometrische Metallbestimmung in Extraktionsverbindungen von Niob und Tantal mit Di-oktyl-methylenbis-phosphonsäure wurde dargelegt.

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Summary The analytical determination of metals, dipyridyl and chlorides in oxochloro-alkoxo-dipyridyl complex compounds of niobium and tantalum is described. A modified procedure of the dipyridyl analysis and also of the determination of chloride in the presence of dipyridyl is given. The radiometric determination of the metals in extraction compounds of niobium and tantalum with di-octyl-methylene-bis-phosphonic acid is discussed.

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Résumé On décrit le dosage des métaux, du dipyridyle et des chlorures dans les composés complexes oxo, chloro, alcoxo, dipyridyle, du niobium et du tantale. On indique une méthode modifiée pour le dosage de dipyridyle ainsi que pour la détermination des chlorures, en présence de dipyridyle. On décrit le dosage radiométrique des métaux dans les produits d'extraction du niobium et du tantale par l'acide di-octyl-méthylène-bis-phosphonique.

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Vorgetragen beim Symposium für analytische Chemie in Graz, 29. September bis 1. Oktober 1965.     

A modified cyanogen bromide method for the determination of nicotinic acid in vegetable foodstuffs

Summary The cyanogen bromide-aniline hydro chloride system for the determination of nicotinic acid in foodstuffs has been systematically studied, and a simplified and rapid procedure for the estimation of the vitamin has been developed.

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Zusammenfassung Die Bestimmung von Nikotinsäure in Nahrungsmitteln mit Hilfe von Bromcyan und Anilinchlorhydrat wurde systematisch überprüft. Ein vereinfachtes und rasches Verfahren zur Ermittlung des Vitamingehaltes wurde ausgearbeitet.

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Résumé On a fait l'étude systématique de l'emploi du mélange bromure de cyanogène-chlorhydrate d'aniline pour le dosage de l'acide nicotinique dans les substances alimentaires et l'on a mis au point un procédé simplifié et rapide pour l'estimation de la vitamine.

     

Die Bestimmung des Vanadins mit PAR

Zusammenfassung Eine empfindliche Methode zur spektralphotometrischen Bestimmung von Vanadin mit PAR wurde beschrieben, die nach geeigneter Abscheidung der Störelemente für die Analyse von Legierungen anwendbar ist.

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Summary A sensitive method is described for the spectrophotometric determination of vanadium with PAR. After suitable removal of the interfering metals, the method is applicable to the analysis of alloys.

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Résumé On a décrit une méthode sensible pour le dosage spectrophotométrique du vanadium par le P. A. R.; elle peut s'appliquer, après séparation judicieuse des éléments gênants, à l'analyse des alliages.

     

Photometric determination of traces of germanium after carbon tetrachloride extraction

Summary A generally applicable method for the determination of traces of germanium is presented, which involves extraction of germanium tetrachloride from 9-M hydrochloric acid solution, transfer of germanium to aqueous solution by shaking the carbon tetrachloride with water, and final photometric determination with phenylfluorone. This method provides a simple way of determining germanium in silicate rocks; the lower limit is 0.1 or 0.2 p. p. m. with a 0.5-g sample.

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Zusammenfassung Ein allgemein anwendbares Verfahren für die Bestimmung von Germaniumspuren wird beschrieben, das eine einfache Bestimmung in Silikatgestein ermöglicht. Das Tetrachlorid wird mit Tetrachlorkohlenstoff aus 9-m salzsaurer Lösung extrahiert, in wäßrige Lösung zurückgeführt und mit Phenylfluoron photometrisch gemessen. Das Verfahren eignet sich noch zur Bestimmung von 0,05 bis 0,1 g Germanium in Proben von 0,5 g.

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Résumé On présente une méthode généralement applicable au dosage des traces de germanium qui met en jeu l'extraction du tétrachlorure de germanium à partir d'une solution d'acide chlorhydrique 9 M, le passage du germanium en solution aqueuse par agitation du tétrachlorure de carbone avec l'eau et finalement le dosage colorimétrique avec la phenylfluorone. Cette méthode procure un moyen simple du dosage du germanium dans les roches silicatées. Pour une prise d'essai de 0,5 g, la limite inférieure va de 0,1 à 0,2 p. p. m.

     

Studies on the analytical chemistry of iodonium compounds

Summary A procedure is described for the determination of the diphenyliodonium cation by weighing as the molybdophosphate. The range of the method is 10–200 mg of cation. The effects of interfering substances and the conditions of precipitation are discussed and a coefficient of variation of 0.11% has been obtained.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur gravimetrischen Bestimmung von Diphenyljodonium-Kation als Molybdänphosphat wurde beschrieben. Es ermöglicht die Bestimmung von 10 bis 200 mg Kation. Die Wirkung störender Substanzen und die Fällungsbedingungen wurden erörtert. Ein Variationskoeffizient von 0,11% wurde festgestellt.

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Résumé On décrit un procédé de dosage du cation diphényliodonium par pesée à l'état de phosphomolybdate. La méthode couvre le domaine de 10–200 mg de cation. On discute les effets des substances qui interfèrent et les conditions de précipitation et l'on obtient un coefficient de variation de0,11%.

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Part III: Mikrochim. Acta [Wien] 1966, 1051.     

Dünnschichtchromatographie der Kohlehydrate. III

Zusammenfassung Eine einfache Methode zur quantitativen Bestimmung von Hexosen und daraus aufgebauten Oligosacchariden nach der dünnschichtchromatographischen Trennung mit Hilfe der Diphenylaminreaktion in eisessigsalzsaurem Medium wird beschrieben.

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Summary A simple method for the quantitative determination of hexoses and the oligosaccharides built up from them is described. The procedure involves thin layer separation with the aid of the diphenylamine reaction in glacial acetic acid-hydrochloric acid medium.

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Résumé On décrit une méthode simple pour le dosage quantitatif des hexoses et des oligosaccharides formés des celles-ci après la séparation par chromatographie en couche mince à l'aide de la réaction à la diphénylamine en milieu acide acétique-acide chlorhydrique.

     

Die Trennung von Nickel und Kobalt unter Verwendung von Tributylphosphat als Extraktionsmittel

Zusammenfassung Tributylphosphat eignet sich zur Extraktion von Kobalt aus wäßrigen Lösungen. Es wird gezeigt, daß sich daraus eine Möglichkeit ergibt, Kobalt quantitativ von Nickel zu trennen. Eine hieraus folgende Analysenmethode zur Bestimmung von Kobalt in Nickel wird beschrieben.

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Summary Tributyl phosphate is suitable for the extraction of cobalt from aqueous solutions. It is shown that this provides a possibility of separating cobalt quantitatively from nickel. An analytical method developed from this finding was developed for the determination of cobalt and nickel.

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Résumé Le tributylphosphate est approprié à l'extraction du cobalt de solutions aqueuses. Les auteurs montrent qu'il en résulte une possibilité de séparer quantitativement le cobalt du nickel. Par la suite, ils en déduisent une méthode d'analyse pour le dosage du cobalt dans le nickel.

     

Détermination spectrophotométrique de l'aluminium et du fer dans les siliciums industriels

Résumé Le dosage colorimétrique de l'aluminium par le ferron a été précisé et les modalités de son application à l'analyse des siliciums et ferrosiliciums décrites. La précision est de l'ordre de celle de la gravimétrie de l'oxinate, et le procédé, qui permet en même temps la détermination du fer, est beaucoup plus rapide.

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Summary The colorimetric determination of aluminium by ferron has been made exact and the methods of applying it to the analysis of silicon and ferrosilicons are described. The accuracy is of the order of the gravimetric oxinate procedure and the method which permits the simultaneous determination of iron, is much faster.

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Zusammenfassung Die kolorimetrische Bestimmung des Aluminiums mittels Ferron wurde ausgearbeitet und ihre Anwendung auf die Analyse von Silicium und Ferrosilicium beschrieben. Die Genauigkeit des Verfahrens entspricht der Gravimetrie des Oxinats. Es ist aber rascher und gestattet gleichzeitig die Bestimmung des Eisens.

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Avec la collaboration deP. van de Leur     

Premières applications du thiocarbohydrazide en chimie minérale

Résumé Les auteurs proposent l'emploi du thiocarbohydrazide en chimie minérale. Ils donnent une première liste d'ions réagissants. Ce réactif apparaît déjà intéressant pour le dosage gravimétrique ou colorimétrique du molybdène en présence de tungstène et d'uranium.

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Summary The authors propose the use of thiocarbohydrazide in inorganic chemistry. They give a preliminary list of reacting ions. This reagent appears to have some interest for the gravimetric or colorimetric determination of molybdenum in the presence of tungsten and uranium.

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Zusammenfassung Die Anwendung von Thiocarbohydrazid in der anorganischen Chemie wird vorgeschlagen und eine Liste der mit dieser Verbindung reagierenden Ionen angeführt. Für die gravimetrische oder kolorimetrische Bestimmung von Molybdän in Gegenwart von Wolfram und Uran scheint das Reagens von Interesse zu sein.

     

Modifications in the simultaneous determination of carbon,hydrogen, and nitrogen

Summary Improved analytical procedures are presented for the simultaneous determination of carbon, hydrogen, and nitrogen in solid organic materials by the gas volumetric method. The accuracy is improved, and the method is less dependent upon the analyst's technique.

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Zusammenfassung Verbesserte Verfahren für die gleichzeitige gasvolumetrische Bestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff in festen organischen Verbindungen werden beschrieben. Die Genauigkeit wurde verbessert, und die Ergebnisse sind weniger von der Arbeitstechnik des Analytikers abhängig.

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Résumé On présente une amélioration des procédés analytiques pour le dosage simultané du carbone, de l'hydrogène et de l'azote dans les matériaux solides organiques par la méthode volumétrique gazeuse. La précision est meilleure et la méthode dépend moins de la technique de l'analyste.

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Work was performed under the auspices of the U. S. Atomic Energy Commission.     

Mikroanalyse von Eisen und Stahl. I. Silicium

Zusammenfassung Es wird ein Verfahren zur mikroanalytischen Bestimmung von Silicium in Eisen und Stahl mit Einwaagen von 10 bis 100 mg beschrieben. Das Silicium wird photometrisch als Silikomolybdänsäure bestimmt. Der Zeitbedarf für eine Einzelbestimmung beträgt etwa 25 Minuten, der relative Fehler im Mittel ±1 bis 2%.

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Summary A method is described for the microanalytical determination of silicon in iron and steel with samples from 10 to 100 mg. The silicon is determined photometrically as silicomolybdic acid. The time required for a single determination is around 25 minutes; the relative error is ± 1 to 2%.

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Résumé On décrit un procédé de dosage micro-analytique du silicium dans le fer et dans l'acier sur des prises d'essai de 10 à 100 mg. On dose le silicium par photométrie à l'état d'acide silicomolybdique. La durée d'un seul dosage est d'environ 25 minutes, l'erreur relative ± 1 à 2% en moyenne.

     

A fluorometric method for determining trace quantities of phosphate

Summary A method has been developed for the determination of microgram quantities of phosphate based upon fluorescence quenching by phosphate of the aluminum-morin chelate. A variety of other metal-chelates of aluminium, gallium, and zirconium with morin, 3-hydroxyflavone, and quercetin were examined but none proved as satisfactory as the aluminummorin for the determination of phosphate.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Bestimmung von Mikrogrammengen Phosphat wurde entwickelt. Es beruht auf der Fluoreszenzlöschung von Aluminmm-Morin-Chelat durch Phosphat. Eine Reihe anderer Chelate des Aluminiums, Galliums und Zirkons mit Morin, 3-Hydroxyflavon und Quercetin erwies sich für diesen Zweck nicht geeignet.

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Résumé On a mis au point une méthode pour le dosage des phosphates en quantités de l'ordre du microgramme; elle repose sur l'extinction de la fluorescence du chélate aluminium-morin par les phosphates. On a examiné divers autres chélates métalliques de l'aluminium, du gallium et du zirconium avec le morin, l'hydroxy-3 flavone et la quercétine, mais aucun d'entre eux ne s'est montré aussi satisfaisant que le système aluminium-morin pour le dosage des phosphates.

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The opinions or assertions contained in this paper are the private ones of the authors and are not to be construed as official or reflecting the views of the Naval Service at large.     

Die oxydimetrische Bestimmung kleiner Mengen Nitrat in Natriumnitrit

Zusammenfassung Es wird ein rasch und einfach durchzuführendes Titrationsverfahren zur direkten Bestimmung kleiner Mengen Natriumnitrat in festem Natriumnitrit beschrieben. Nitratgehalte von 0,05% im Nitrit sind bereits erfaßbar.

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Summary A rapid and simple titration method is given for the direct determination of small quantities of sodium nitrate in solid sodium nitrite. It is possible to deal with nitrate contents of 0.05% in nitrite.

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Résumé On décrit un procédé de titrage d'exécution simple et rapide pour le dosage direct de petites quantités de nitrate de sodium dans du nitrite de sodium solide. Les teneurs en nitrate sont accessibles dans le nitrite à partir de 0,05%.

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Gewidmet zur 100. Wiederkehr des Geburtstages vonFriedrich Emich.     

Zur quantitativen Bestimmung von Jod in Milch

Zusammenfassung Die vonBarker und Mitarbeitern angegebene Methode der Blutjodbestimmung ist sehr einfach und genau. Sie wird auch zur Bestimmung des Jods in Milch empfohlen.

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Summary The blood iodine determination devised byBarker and associates is very simple and accurate. It is likewise recommended for the determination of iodine in milk.

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Résumé La méthode décrite parBarker et collaborateurs pour le dosage de l'iode dans le sang est simple et précise. Elle est également recommandée pour le dosage de l'iode dans le lait.

     

Dünnschicht-Chromatographie höherer Fettsäuren

Zusammenfassung Die Dünnschichtchromatographie von Fettsäuren wurde mit der Papierchromatographie solcher Säuren hinsichtlich ihrer Trennwirkung verglichen. Ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung auf Dünn-schichten getrennter Fettsäuren wurde ausgearbeitet.

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Summary The thin layer chromatography of fatty acids was compared with the paper chromatography of such acids with respect to their separation. A method was worked out for the quantitative determination of fatty acids separated on thin layers.

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Résumé On compare la chromatographie en couche mince des acides gras avec celle sur papier, du point de vue de leur pouvoir de séparation. On a mis au point un procédé de dosage quantitatif des acides gras séparés sur couches minces.

     

Zur Frage der mikropolarographischen Bestimmung der Chloridionen in biologischen Flüssigkeiten

Zusammenfassung Es wurden alle uns bekannten quantitativen Mikromethoden der polarographischen Bestimmung von Chloriden in biologischen Flüssigkeiten verglichen. Die ursprüngliche Methode der direkten Bestimmung der Chloridionen wurde als die vorteilhafteste für Serienanalysen sowohl der klinischen als auch der anspruchsvollsten wissenschaftlichen Laboratorien gewählt. Diese Methode wurde auch von neuem überprüft und auf Grund achtjähriger Erfahrungen aus der Praxis bewertet.

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Summary A comparison was made of all the known quantitative micromethods of the polarographic determination of chlorides in biological fluids. The original method of the direct determination of chloride ions was selected as the most advantageous for series analyses in both clinical and scientific laboratories with the strictest demands. This method was tested once more and its value established on the basis of eight years experience in actual practice.

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Résumé On compare toutes les microméthodes quantitatives connues pour le dosage polarographique des chlorures dans les liquides biologiques. La méthode initiale de dosage direct des ions chlorhydriques a été choisie comme la plus favorable pour les analyses en série aussi bien dans les laboratoires de cliniques que dans les laboratoires scientifiques les plus exigents. Cette méthode a aussi été contrôlée de nouveau et proposée pour la pratique sur la base d'expériences de 8 années.