气相色谱法测定用重氮甲烷预处理的戊二酸

建立了一种采用重氮甲烷甲酯化后,以气相色谱测定戊二酸含量的分析方法.被测物质戊二酸沸点较高,未衍生时峰形拖尾十分严重.经酯化后,可降低沸点,峰形也得到很好的改善,能满足气相色谱法的分析要求.使用重氮甲烷在常温常压下滴加到戊二酸样品中,进行预处理,待溶液呈现亮黄色,摇动不褪色且无气泡产生,说明酯化反应已完全.由于样品中含有丁二酸、己二酸等结构相似的物质,选用SPBTM-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm i.d×0.25 μm)进行分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,以改善峰形并检测微量杂质.通过改变色谱条件和用气相色谱-质谱的选择性离子检测,未发现目标物质峰中掺有其它杂质峰,说明戊二酸二甲酯与其他物质分离良好;并且未发现有戊二酸分子离子峰及戊二酸单甲酯的分子离子峰,说明戊二酸已酯化完全.本文所用方法平均回收率为98.9%,相对标准偏差(RSD)为0.11%,最低检出限为5×10-11 g/mL;且所得衍生物-戊二酸二甲酯也很稳定,在48 h内重复测定6次,结果未见明显变化.因而该方法可用于该类物质的纯度检验,也可用于新产品开发及生产、科研中的过程分析.本文作者已成功运用上述方法,为企业进行了数批样品的检测.     

气相色谱法测定用重氮甲烷预处理的戊二酸

戊二酸是一种医药中间体,常含有丁二酸、己二酸等副产物,目前主要用于对外出口。对戊二酸的测定通常是将其甲酯化后进行气相色谱测定[1～3 ] 。本文建立了一种先用重氮甲烷对戊二酸酯化,然后以气相色谱(GC)进行分离并以氢火焰离子化检测器(FID)对戊二酸进行检测的新方法,其优点     

气相法测定用重氮甲烷预处理的2-甲基-3-硝基苯甲酸

 建立了一种采用气相测定 2 甲基 3 硝基苯甲酸含量的分析方法。用重氮甲烷对 2 甲基 3 硝基苯甲酸进行酯化预处理 ,以CP Sil 43CB石英毛细管柱 (2 5m× 0 32mmi d × 0 2 μm)分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,归一化法定量。平均回收率为 99 81 % ,相对标准偏差 (RSD)为 0 0 8% ,最低检出限为 3× 1 0 - 1 1 g。方法简便实用 ,稳定可靠 ,实现了用气相法对这种高沸点、高纯度物质的定量分析 ,可用于该类物质的纯度检验 ,也可用于新产品开发及生产、科研中的过程分析。     

烟草中烟碱气相色谱分析中样品制备的改进

建立了烟草中烟碱的快速气相色谱分析方法.该方法以喹啉为内标,采用HPINNOWAX(30m×0.25mm×0.25μm)色谱柱.线性范围为0.0899～1.7980mg/mL(r=0.9998);平均回收率为99.33%,RSD为1.79%.     

乳酸氧化酶共价交联于蛋膜上制备乳酸传感器

以牛血清白蛋白 戊二醛为交联剂 ,将乳酸氧化酶固定于鸡蛋膜上 ,氧电极作电化学敏感元件 ,制成乳酸氧化酶电极。传感器的线性响应范围为 5 .0×1 0 - 5～ 2 .5× 1 0 - 2 mol/L ,检测限为 2 .0× 1 0 - 5mol/L ,RSD为 1 .4% (n =1 1 ) ,回收率为 97.5 %～ 1 0 4 .0 %。该传感器可用于临床乳酸的测定。     

卷烟烟气总粒相物中游离烟碱的测定

建立了卷烟烟气总粒相物中游离烟碱含量的气相色谱测定方法.此方法以茴香脑为内标,HP INNOWAX(30m×0.25mmI.d×0.25μm)色谱柱,FID检测器.线性范围为6.56～22.96μg/mL,r等于0.99945;平均回收率为95.42%.     

高效液相法定量分析戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯混合物

己二酸生产过程中产生大量的混和二元酸副产物,其中戊二酸含量最高.在分离混合二元酸纯化戊二酸的工艺中,酯化分离水解法是其中一种常用的工艺方法.水解反应体系中,除了主产物戊二酸之外,还有戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯两种主要杂质,通过高效液相色谱法,建立了一种便捷快速,可以同时准确定量戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯含量的分析方法,采用Sun Fire C_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm)和乙腈/水/三氟醋酸(体积比为60:40:1)流动相,在柱温40℃和流速0.5 m L/min的条件下,实现了3种物质之间的基线分离.戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯的线性范围分别为6~3 000 mg/L(r=0.998 0)、3~1 500 mg/L(r=0.999 1)及3~1 500 mg/L(r=0.999 4),加标回收率(n=5)分别为105.79%(RSD=1.63%)、96.21%(RSD=7.28%)、93.10%(RSD=11.22%).方法实现了同时测定戊二酸、戊二酸单甲酯和戊二酸二甲酯,为酯化分离水解工艺提供准确可靠的数据支持.     

奶油甘油三酯的毛细管气相色谱-EI质谱分析

以HP_5MS30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱分离奶油中各甘油三酯 ,通过各自EI质谱确定其组成 ,共鉴定出108种甘油三酯 ,其中以丁酸双棕榈酸三甘油酯 (8.2% ,峰面积百分比 ,下同 )、癸酸双棕榈酸三甘油酯 (7.9% )、月桂酸双棕榈酸三甘油酯 (7.7% )、肉豆蔻酸双棕榈酸三甘油酯 (6.9% )、丁酸棕榈酸油酸三甘油酯 (6.2% )、丁酸棕榈酸硬脂酸三甘油酯 (5.9% )为主     

气相-质谱选择离子法测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯

 采用气相 质谱 (选择离子方式 )测定化妆品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚 (BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT) ,样品用甲醇振荡萃取 ,以SupelcoWAXTM 10 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μm)为分析柱。该方法对样品中BHA和BHT的检测限分别为 2 5 μg/g和 0 5 μg/g。方法简便、快速、灵敏 ,可用于多种化妆品的检验。     

化学发光法测定药物中的洛美沙星

利用洛美沙星对碱性luminol H2 O2 Cr3 + 化学发光体系有较强的抑制作用 ,建立了一种测定洛美沙星药物的新方法。线性范围为 5 .16× 10 -10 ～ 9.0 3× 10 -6mol/L ;平均回收率为 95 %～ 10 5 % ;检出限 (3δ)为 1.84× 10 -10 mol/L ;相对标准偏差为 0 .92 % (n =6 ,Cs =5 .16× 10 -10 mol/L)。用于胶囊、片剂和针剂中洛美沙星的测定 ,结果令人满意。