介孔二氧化硅-接枝胶原杂化材料的制备和表征(英)

利用接枝胶原与介孔二氧化硅制备一种新型生物无机杂化材料。用甲基丙烯酸甲酯为接枝剂对胶原进行共聚改性制得接枝胶原。以正硅酸乙酯为模板，十二烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，用一个简单的热处理过程制得介孔二氧化硅。介孔二氧化硅-接枝胶原杂化材料通过超声分散接枝胶原与介孔二氧化硅的混合物制得，其三维结构用X射线衍射表征，晶格参数a，b和c分别为0.68，0.37和1.64 nm，为正交晶型。氮气吸附-解吸等温线显示杂化材料的比表面积可达273 m²·g^-1，孔体积为0.13 cm³·g^-1，平均孔径3.4 nm，分布窄。该杂化材料在8～14 μm波长的红外发射率可低至0.323，在光电子学器件和红外隐身领域具有潜在应用价值。     

无规聚丙烯接枝甲基丙烯酸的合成

采用溶液聚合的方法将无规聚丙烯 (APP)与甲基丙烯酸 (MAA)接枝共聚制得接枝共聚物APP -g -MAA。讨论了反应温度、反应时间、引发剂BPO浓度、单体MAA浓度对接枝率的影响。结果表明 :当聚合反应温度低于是 12 0℃时 ,接枝率随温度升高而降低。延长反应时间有利于提高接枝率。最适宜的引发剂浓度为 1% ,MAA/APP配比为 0 .2 5/1。利用红外光谱证实了接枝物APP-g -MAA的存在。     

两相热法处理Cyanex 301-Ag+/Cu2+萃取体系制备Ag2S纳米和CuS微米材料

以Cyanex 301萃取剂为硫源,分别萃取Ag+和Cu2+,两相热法制备了Ag2S纳米颗粒和CuS微结构,采用X射线粉末衍射、紫外可见光谱、红外光谱以及电子显微镜对产物进行了表征。 表明制得的Ag2S和CuS分别为单斜相和六方相。 产物粒径随着反应温度的升高而增大,因而可通过加热温度调控产物尺寸,另外还考虑了其它反应条件对产物的影响。     

纳米SiO2锚固光敏基团引发MMA光接枝聚合研究

对纳米SiO2进行了锚固光引发剂的表面修饰,进而引发甲基丙烯酸甲脂(MMA)光接枝聚合制备有机/无机复合粒子.纳米SiO2粒子首先用氯化亚砜进行表面氯化,再与光引发剂2-羟基-4-(2-羟基乙氧基)-2-甲基苯丙酮(Irgacure2959)反应从而锚固上光引发剂.通过紫外光引发MMA在经过修饰过的纳米SiO2表面上进行表面光接枝聚合.采用IR、TGA和TEM等方法表征了接枝前后纳米粒子的变化,证明了表面接枝物的存在,并研究了不同反应条件对单体转化率、接枝率和接枝效率的影响.研究结果表明,搅拌对接枝过程的影响比较显著.TGA结果显示未搅拌聚合时接枝率只能达到比较小的程度,而在搅拌条件下180min内MMA的接枝率可达到110%.     

γ-PGA-g-β-CD自组装及其医用纳米涂层材料

以生物大分子γ-聚谷氨酸(γ-PGA)、β-环糊精(β-CD)为反应单元,通过酯化反应,制备接枝共聚物(γ-PGA-g-β-CD),用氢核磁共振(1 H-NMR)对共聚物进行结构表征。接着将γ-PGAg-β-CD在选择性溶剂中进行自组装,形成自组装胶束纳米粒子,利用纳米粒度分析仪及原子力显微镜(AFM)对胶束粒子的粒径和形貌进行表征。最后以γ-PGA-g-β-CD自组装胶束粒子溶液为电解液,结合恒电位电沉积技术,在镁合金表面制备γ-PGA-g-β-CD生物纳米涂层材料,利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)及电化学工作站分别对涂层的化学组分、表面形貌以及电化学腐蚀性能进行表征。研究结果显示:β-CD的接枝率为28%,γ-PGA-g-β-CD自组装胶束粒子的流体动力学直径为(168±5.3)nm,所制备的γ-PGA-g-β-CD生物涂层可降低镁合金的腐蚀速率,具有较好的防护作用。     

环氧树脂/硅基-纳米SiO_2涂层的制备及防腐蚀性能

采用硅氢加成反应制备了2-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷(ETEO),用ETEO对纳米SiO_2进行表面接枝得到新型硅基纳米SiO_2(ETEO-SiO_2),并制备环氧树脂/ETEO-SiO_2复合涂层.利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、氢核磁共振谱(~1H NMR)与X射线光电子能谱分析(XPS)对ETEO和ETEO-SiO_2进行了表征.场发射扫描电子显微镜(FESEM)观察到ETEO-SiO_2涂层横截面粗糙,ETEO-SiO_2具有良好分散性.接触角分析表明ETEO-SiO_2涂层疏水性提高.利用电化学阻抗实验与盐雾实验研究了复合涂层的防腐蚀性能,结果表明,添加ETEO-SiO_2纳米粒子后涂层的防腐蚀性能远优于纯环氧树脂和纳米SiO_2复合环氧树脂涂层,当ETEO-SiO_2纳米粒子添加量达到4%(质量分数)时,防腐蚀性能最佳.纳米SiO_2表面接枝ETEO后,ETEOSiO_2纳米粒子与环氧树脂基体之间的相容性增加,分散稳定性提高,涂层更加致密,减少了腐蚀介质所需的扩散通道并抑制腐蚀反应过程的进行,提高了复合涂层的防腐蚀性能.     

两性纤维素接枝共聚物的研究Ⅰ. 两性共聚物的合成

用过硫酸铵和四甲基乙二胺氧化还原引发体系合成了羧甲基纤维素接枝甲基丙烯酸二甲胺基乙酯两性共聚物（ＣＧＤ）,研究了反应温度、ｐＨ、原料羧甲基取代度、引发剂用量、反应物料配比和外加盐对接枝共聚的影响,并用红外光谱对接枝共聚物结构进行了鉴定     

双亲性离子液体功能化复合胶体颗粒的合成与催化性能

采用硅烷偶联剂4-氯苄基三氯硅烷对二氧化硅颗粒表面进行改性, 制得表面接枝氯苄基的亲油二氧化硅颗粒. 在亲油二氧化硅颗粒表面继续接枝亲水性的十二烷基咪唑, 即可制得含有离子液体基团的双亲性二氧化硅颗粒. 通过静电吸附氯铂酸和硼氢化钠还原, 可在两亲性二氧化硅颗粒表面负载铂纳米颗粒, 从而得到双亲性二氧化硅颗粒催化剂. 用扫描电镜、 透射电镜、 X射线衍射和红外光谱等对所得样品进行表征, 并以苯甲醇氧化反应为研究对象对催化剂性能进行评价, 结果显示, 使用此催化剂可使苯甲酸的产率达到90%.     

新型纳米二氧化钛的制备、表征及其在甲胎蛋白免疫传感器中的应用

以猪皮胶原和硫酸钛为原料,经过鞣制反应高温煅烧后,制得纳米二氧化钛（TiO₂）。基于静电吸附作用,将制备的二氧化钛（TiO₂）与壳聚糖（Chitosan）纳米复合物固定在金电极上,利用壳聚糖上丰富的氨基吸附纳米金颗粒,最后吸附甲胎蛋白抗体,从而成功制得甲胎蛋白免疫传感器。通过紫外可见光谱（UVVis）、红外光谱（FT-IR）、X射线衍射（XRD）和透射电镜（TEM）对纳米二氧化钛粒子进行表征。在最优实验条件下,该免疫传感器对AFP的线性检测范围为0.01¹00 ng/mL,相关系数为0.998 2,检出限为0.003ng/mL。     

氧化锌纳米棒/云母复合粉体的合成、表征及红外发射性能

采用液相沉积法制备了氧化锌(ZnO)纳米棒负载云母复合粉体,其合成工艺分为:(1)云母粉体表面沉积ZnO纳米粒子,并经煅烧制得表面晶种化的云母粉体;(2)以七水硫酸锌(ZnSO4·7H2O)为前驱体,乙醇胺和氨水为络合剂,制得液相沉积前驱体溶液,并在晶种化的云母粉体表面沉积ZnO纳米棒。利用X-射线衍射(XRD)、ζ电位仪、扫描电子显微镜(SEM)以及红外发射率测试仪对氧化锌/云母复合粉体进行了测试与表征。结果表明,云母分散于乙醇水体积比为1∶1的混合溶液中,其表面带负电(-37 mV),而ZnO粒子表面则带正电(16 mV);两种粒子混合时,可通过静电引力实现ZnO纳米粒子在云母表面沉积;随着云母表面ZnO纳米棒沉积密度的增大,复合粉体在8~14μm波段内的红外发射率逐渐增大,从0.800增加至0.863;对比棒状ZnO球体,结构单元聚集状态的变化对最终红外发射性能的影响不大。     

铝镧共掺杂的氧化锌红外隐身涂料在帐篷织物上的应用

以水性聚氨酯为粘合剂,掺杂Al和La的ZnO为填料,配以其它助剂制成了红外隐身涂料,应用在帐篷织物表面,探究涂层厚度以及填料含量对红外发射率的影响,并研究了导热系数和红外隐身性能之间的关系。 研究发现,涂层厚度和填料含量对涂层织物的红外发射率有着显著的影响。 当填料质量分数为70%时,得到的帐篷涂层织物的红外发射率可降至0.622,调节填料含量和涂层厚度,可以的得到红外发射率在0.622~0.932之间的帐篷涂层织物。 此外,发现导热系数对红外隐身性能也有一定的影响,红外隐身性能随着导热系数的增加而提高。 通过调节填料含量和涂层厚度制作不同红外发射率的涂层帐篷织物,放在不同背景下拍摄红外热成像图,发现涂层在不同的环境中均具有良好的伪装能力。     

STUDIES ON ULTRASONIC GRAFTING OF POLY(VINYL ACETATE) WITH POLY(ETHYLENE OXIDE)

The ultrasonic degradation of poly(ethylene oxide) and poly(vinyl acetate) in benzene solution, and grafting reaction of poly(vinyl acetate) with poly(ethylene oxide) were studied. It is found that the chain-scission reactions follow the course suggested by D. W. Ovenall. The structure of the copolymer was identified by IR, NMR and DTA, showing that the copolymer prepared is a graft copolymer mainly. The copolymer formed by irradiating 1% PEO/PVAc solution (PEO/PVAc:1/1 by weight) for a period of 10 rain at 18.2 kHZ, with 2.0 A input current on reversed main circuit, amounts to 10.5%.     

等离子体引发聚丙烯接技苯乙烯共聚物的合成及性能

将等离子体接枝技术用于聚丙烯接枝苯乙烯共聚物的合成．ＦＴ ＩＲ、ＳＥＭ及ＸＰＳ证明所得产物为接枝共聚物．研究了不同等离子体处理体系压强、处理功率，反应瓶不同直径、体积，不同接枝聚合反应时间、温度对接枝率的影响．利用接枝共聚物制备了硫酸钠型离子交换膜，并对其电性能进行了初步探讨．     

Al2O3/SnO2 Co-Nanoparticle Modified Grafted Collagen for Improving Thermal Stability and Infrared Emissivity

Al2O3/SnO2 co-nanoparticles were prepared with a modified sol-gel technique followed by a thermal treatment process. With these co-nanoparticles the grafted collagen-Al2O3/SnO2 nanocomposites were obtained using a supersonic dispersion method. X-ray diffraction, FT-IR analysis, transmission electron microscopy, TGA/DTA and infrared emissivity test were performed to characterize the resulting nanoparticles and nanocomposites, respectively. The Al2O3/SnO2 co-nanoparticles showed a narrow distribution of size between 20-40 nm and could be uniformly absorbed on the tri-helix scaffolds of the grafted collagen without any aggregation. The nanocomposites possessed better thermal stability and substantially lower infrared emissivity than the grafted collagen and Al2O3/SnO2 co-nanoparticles with an increase of degradation temperature from 39 to 210 ℃ and a decrease of infrared emissivity from 0.850 of the grafted collagen and 0.708 of the Al2O3/SnO2 co-nanoparticles to 0.424, which provided a potential application of the nanocomposites to areas such as photoelectronics.     

红外辐射多相复合粉体常温发射率的提高及波段宽化

通过多相成分分析, 以镁铝硝酸盐、正硅酸乙酯、钛酸四丁酯和氧氯化锆等为原料, 采用溶胶\|凝胶燃烧法合成了新型复相氧化物粉体, 研究了Ni和Fe离子掺杂及粉体细化对红外辐射率的提高及波段宽化的影响. XRD物相分析发现, 在1100～1200 ℃范围内煅烧可获得结晶良好的氧化物粉体, 该粉体的结构为堇青石及金红石等多相结构. 采用碳酸氢铵为pH调节剂与使用氨水相比, 粒子中位粒径有显著减小. 红外辐射性能显示, 在1～22 μm的宽波段内, 该复合粉体均具有很高的红外发射率, 在10 μm附近其红外发射率达到98%. 同时Ni及Fe离子的掺杂及粉体细化可引起堇青石晶格畸变, 增强了材料的非简谐效应, 从而有利于复合粉体红外辐射率的提高.     

Cetyltrimethylammonium bromide- and ethylene glycol-assisted preparation of mono-dispersed indium oxide nanoparticles using hydrothermal method

The influence of cetyltrimethylammonium bromide and ethylene glycol on the size and dispersion of indium oxide nanoparticles prepared under hydrothermal conditions was investigated. The precursor compound, indium hydroxide, obtained by the hydrothermal method in the absence as well as the presence of cetyltrimethylammonium bromide, was converted to indium oxide by sintering at 400°C. The formation of nanoscale indium oxide upon sintering was ascertained by the characteristic infrared adsorption bands and X-ray diffraction patterns of indium oxide. Transmission electron microscopy and band gap values confirmed that the cetyltrimethylammonium bromide facilitated the formation of indium oxide nanoparticles smaller in size and narrower in distribution than those prepared without the assistance of cetyltrimethylammonium bromide.     

Synthesis of poly(p‐phenylenediamine‐ co‐o‐aminophenol)/multi‐walled carbon nanotube composites by emulsion polymerization

Organic–inorganic composites composed of electrically conducting copolymer p‐phenylenediamine‐ co‐o‐aminophenol and carboxylic acid functionalized multi‐walled carbon nanotubes [poly(pPD‐co‐oAP)/c‐MWNTs] were prepared via in situ emulsion pathway using sodium dodecyl sulphate (SDS) as an emulsifier and potassium persulphate as an oxidant. Acid functionalized MWNTs were used as cores in the formation of tubular shells of the composites. TEM and FESEM analysis showed that a tubular layer of coated copolymer film of several nanometer thicknesses is present on the c‐MWNTs surfaces. FT‐IR spectra endorsed the formation of composites. TGA results indicated that the decomposition temperatures of composites were higher than the bare copolymer. UV‐visible absorption spectra of diluted colloidal dispersion of composites were similar to those of the bare copolymer. The composites were also confirmed by XRD and XPS. Room‐temperature conductivity increases with an increasing fraction of c‐MWNTs. Copyright © 2009 John Wiley & Sons, Ltd.     

氧化石墨烯接枝碳纤维新型增强体的制备与表征

利用“Grafting-to”化学修饰法制备氧化石墨烯接枝国产碳纤维新型增强体。利用红外光谱、X射线光电子能谱和原子力显微镜对样品的官能团和表面形貌进行表征;利用接触角测量、单丝拉伸方法研究了接枝前后纤维单丝的润湿性能及拉伸强度,并通过微脱粘法分析了其复合材料的界面剪切强度。结果表明：氧化石墨烯的接枝修饰使国产碳纤维表面粗糙度提高了166%,表面能提高了46.3%,拉伸强度提高了7.8%,复合材料的界面剪切强度提高了111.7%。     

酞菁锂薄膜的光电流极性研究

利用旋转涂膜法和真空镀膜法制备了以酞菁锂薄膜为工作层的有机光电器件, 结构为氧化铟锡/聚二氧乙基噻吩: 聚对苯乙烯磺酸/酞菁锂/聚偏氟乙稀/铝(ITO/PEDOT: PSS/LiPc/PVDF/Al). 在可见光和近红外脉冲激光照射下, 研究了器件的光电流极性. 在532 nm脉冲激光照射下, 器件的外电路光电流方向从ITO流向铝; 但在1064 nm脉冲激光照射下, 其外电路光电流极性发生反向, 即从铝流向ITO. 酞菁锂薄膜的吸收光谱和X射线衍射谱图显示, 其对可见和近红外光有非常广的吸收, 且为x晶型. 酞菁锂自由基的双极性特性可随入射光波长的变化而改变.