超高效液相色谱-串联质谱法同时测定祛痘化妆品中的15种禁用雄激素

建立了同时测定祛痘化妆品中15种禁用雄激素(肾上腺甾酮、群勃龙、勃地酮、氟甲睾酮、氧甲氢龙、雄烯二酮、诺龙、去氢甲睾酮、睾酮、去氢表雄酮、氯司替勃、雄诺龙、美雄诺龙、醋酸氯睾酮、丙酸睾丸素)的超高效液相色谱-串联质谱方法。不同类型的化妆品样品,以甲醇为提取溶剂进行超声提取,样品提取液经离心处理后,上清液以Oasis HLB固相萃取柱净化,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,目标化合物在正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果表明,15种禁用雄激素的定量下限为1.0~20.0μg/kg,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为76.5%~92.1%,相对标准偏差为1.3%~9.6%。本方法准确、快速、灵敏,能够为祛痘化妆品检验和生产质量控制提供科学依据及技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中6种生物碱

建立了一种同时测定化妆品中6种生物碱(秋水仙碱、萝芙碱、藜芦定、西伐丁、麦角胺、麦角克碱)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样用0.1%甲酸-乙腈混合溶剂超声提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,经Thermo Hypersil GOLD色谱柱分离后在多反应监测模式下检测。结果表明:6种生物碱在0.2~20μg/L范围内线性关系良好(r20.999 0),方法定量下限为2.0~5.3μg/kg,3个加标水平下的平均回收率为83.9%~101.1%,相对标准偏差为0.7%~6.6%。该方法快速准确、灵敏度高,适用于化妆品中生物碱的安全性评价。     

气相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的10种挥发性亚硝胺

建立了同时测定化妆品中10种挥发性亚硝胺(N-亚硝基二甲基胺,N-亚硝基二乙基胺、N-亚硝基二正丙基胺、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基毗咯烷、N-亚硝基哌啶,N-亚硝基二正丁基胺、N-亚硝基二苯基胺、N-亚硝基二环己基胺及N-亚硝基二苄基胺)的气相色谱-串联质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品分...     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中22种激素

提出了采用液相色谱-串联质谱法测定化妆品中22种激素残留量的方法。样品经乙腈超声提取,分别采用Oasis HLB固相萃取柱(方法一)和凝胶渗透色谱(方法二)两种方法净化。经净化的试液用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,15种激素用不同比例配成的含0.1%(体积分数)甲酸的水溶液和乙腈组成的流动相梯度洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式多反应监测模式;另7种激素用不同比例配成的水和乙腈组成的流动相梯度洗脱,质谱测定中采用负离子电离方式多反应监测模式。方法一的检出限为0.01～0.40mg.kg-1;回收率在61.5%～111%之间;方法二的检出限在0.1～4.0mg.kg-1之间,回收率在60.8%～113%之间。     

固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留

建立了固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法(SPE-RRLC-MS/MS)同时测定化妆品中9种抗过敏药物残留(多西拉敏、美沙吡林、曲吡那敏、溴苯那敏、苯海拉明、赛克利嗪、二苯拉林、羟嗪和氯苯沙明)的方法。试样经三氯乙酸溶液超声提取、离心、Plexa PCX柱净化后,以甲醇-0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,用RRLC进行分离。在电喷雾正离子模式下,以选择反应监测(SRM)方式采集数据进行定性与定量分析。9种药物在1.0～50.0!g/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;在2.0,5.0和20.0!g/kg3个浓度加标水平下的平均回收率为90.6%～103.5%;相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%～6.0%;检出限为0.3～0.6!g/kg,定量限为1.0～2.0!g/kg。     

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的25种喹诺酮类药物

建立了直接提取结合液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定化妆品中丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、环丙沙星、沙拉沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星等25种喹诺酮类药物的方法。样品经酸性乙腈提取和正己烷脱脂净化,采用Poroshell EC-C₁₈色谱柱分离,含0.1%甲酸的乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联质谱正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。实验通过空白基质液配制标准溶液,以降低基质对离子化干扰造成的基质效应,25种喹诺酮类药物在1~200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.999以上。方法的检出限为1.0 mg/kg,在1、5、10 mg/kg 3个加标水平下,水、乳、霜型化妆品中加标回收率为87.4%~105%,相对标准偏差(RSD)为4.54%~19.7%(n=6)。结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中25种喹诺酮类药物的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定10种脂溶性贝类毒素

本研究采用甲醇提取,正己烷液-液萃取除油脂,HLB固相萃取柱富集净化,利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,建立了同时检测贝类中10种脂溶性贝类毒素的分析方法.该方法明显降低了基质抑制效应;对10种目标物的检出限(S/N=3)为0.104～3.87 μg/kg;利用外标法进行定量,目标物线性良好;加标...     

液相色谱-串联质谱法同时测定黄鳝肌肉组织中6种激素残留

建立了同时测定黄鳝肌肉中苯丙酸诺龙、苯甲酸雌二醇、丙酸睾酮、乙酸炔诺酮、左炔诺酮、甲睾酮6种激素的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。试样经酶解后用乙酸乙酯提取,提取液氮吹至近干,用2mL乙腈-水(体积比1∶1)溶解,冷冻离心脱脂净化。用SB-C18色谱柱(50×2.1mm,1.8μm)分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下进行多反应监测(MRM)的定性定量分析,外标法定量。6种目标物检出限为0.25~1.0μg/kg,定量限为0.5~2.0μg/kg,6种目标物在0.5~100μg/kg范围内线性相关系数r均大于0.99,在6个加标水平下的平均回收率为70.5%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~9.5%。该方法的样品前处理简单快速,灵敏度高,适用于黄鳝等蛋白脂肪含量高的动物组织中激素类药物多残留的同时测定。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时快速测定化妆品中81种糖皮质激素

建立了分散固相萃取-液相色谱-串联质谱同时快速测定化妆品中81种非法添加糖皮质激素(GCs)的分析方法。样品用水分散后加乙腈超声提取,经十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)净化,待测物选用具有多重色谱保留模式的Poroshell 120 PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以0.2%(v/v)乙酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测方式测定,内标法定量。81种待测物在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,在3个不同的添加水平下,平均回收率为68.8%~105.3%,RSD为2.9%~13.1%(n=6),方法的检出限(S/N≥3)和定量限(S/N≥10)分别为0.002~0.006μg/g和0.005~0.020μg/g。筛查了137个化妆品样品,发现16个阳性样品,含量为16.9~158μg/g。结果表明,该法简便快速,灵敏可靠,适用于化妆品中81种GCs的同时快速定性定量筛查分析。     

动物尿液中15种甾类同化激素的液相色谱-串联质谱同时测定

采用液相色谱-电喷雾串联质谱仪（LC-ESIMS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下建立了动物尿液中15种甾类同化激素（睾酮、孕酮、诺龙、甲基睾酮、丙酸睾酮、丙酸诺龙、苯丙酸诺龙、大力补、勃地龙、群勃龙、康力龙、醋酸群勃龙、甲炔诺酮、甲羟孕酮、醋酸甲羟孕酮）的快速确证测定方法。试样经酶解处理后,过C18固相萃取柱净化,氮吹至干,残余物用0.50 mL乙腈-水（体积比1∶1）溶解后测定。采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.2～0.5μg/L,定量下限（LOQ）为0.5～1.0μg/L;在2.0～200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998。在1.0、5.0μg/L的添加水平上,上述15种激素的平均回收率为59%～118%,相对标准偏差为1.0%～11.2%。该法操作简单,灵敏度高,可用于动物尿液中15种甾类同化激素的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的22种磺胺类药物

建立了同时测定化妆品中22种磺胺类药物(磺胺胍、磺胺、磺胺嘧啶、磺胺二甲异嘧啶、磺胺醋酰、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺二甲噁唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噻二唑、磺胺甲氧哒嗪、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异噁唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉、磺胺硝苯)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品经超声提取后,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离后进行UPLC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。22种磺胺类药物的方法检出限为3.5~14.1μg/kg;在低、中、高的3个添加水平范围内的平均回收率为80.3%~103.6%;日内精密度均小于12%,日间精密度均小于15%。     

Determination of Sex Hormones in Antler Velvet by High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

Eighteen sex hormones in antler velvet were determined by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry.The solid phase extraction was applied to eliminating the matrix effect.The exp...     

固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定化妆品中的二甲苯麝香

建立了测定化妆品中二甲苯麝香的固相萃取-同位素稀释-气相色谱-串联质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇经超声提取后,样品提取液高速离心处理,浓缩上清液,以Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集二氯甲烷洗脱液,DB-5 MS(30 m × 0.25 mm, 0.25 μm)石英毛细管色谱柱分离后经NCI-GC-MS/MS多反应监测技术进行定性及定量分析.二甲苯麝香的方法定量限为5 μg/kg,在5～50 μg/kg范围内的3个添加水平的平均回收率为81.1%～86.9%,日内精密度均小于10%,日间精密度均小于12%.本方法准确、快速、灵敏度高,可用于化妆品的实际检验工作.     

超高效液相色谱法同时测定化妆品中的15种激素

建立了采用超高效液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等共15种激素(曲安西龙、氢化可的松、泼尼松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、睾酮、孕酮)的分析方法。不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱富集净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,6 min 内完成了15种激素的分离及检测。在1～25 ng进样范围内,15种激素的工作曲线的线性相关系数r均高于0.9995。在低、中、高（2,10,20 mg/kg）3个添加水平下15种激素的平均回收率为88.2%～102.4%,相对标准偏差为1.6%～7.4%。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定马尾藻中4种内源性植物激素

建立了利用超高效液相串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定马尾藻中4种植物激素(吲哚乙酸、吲哚丁酸、脱落酸、玉米素)的方法.马尾藻样品经过70％甲醇提取后,经PCX+PAX固相小柱净化,使用反相C18色谱柱分离.以5 mmol/L乙酸铵(含0.01％甲酸)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应离子监测模式(MRM)分析测定.在0.01 ～ 1.0 μg/mL内,各种植物激素的相关系数均大于0.9990.4种植物激素的回收率为84.3％～102.1％,相对标准偏差为1.1％～6.4％.本方法的检出限为0.025～0.2μg/kg.     

动物肌肉组织中甾类同化激素多组分残留的液相色谱-质谱检测方法

建立了不同动物肌肉中甾类同化激素(表睾酮、丙酸睾酮、19-去甲基睾酮、甲基睾酮、孕酮、甲羟孕酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、雌酮)多残留量的LC/MS/MS确证方法。样品加醋酸缓冲溶液均质,加酶溶液酶解后,再加甲醇超声提取,用叔丁基甲醚液-液萃取至少2次,之后经反相固相萃取柱净化,以乙腈-水为流动相,经C18柱分离后进行LC/MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析。其中雄激素,孕激素采用正离子扫描,雌激素则采用负离子扫描。17beta-NT、MTS、ETS、MED、PG、PTS、EST、17beta-ES、EES和ESN的定量检出限为0.5~1.0μg/kg。在1.0μg/kg的定量检出限添加水平,上述10种激素的平均回收率为55%~77%;相对标准偏差为7.1%~35%。可实现样本灵敏、准确的定性定量分析。     

液相色谱-串联质谱法同时测定猪尿中23种违禁药物

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定猪尿液中β-受体激动剂类、激素类、硝基咪唑类和镇静剂类等23种违禁药物多残留分析方法。猪尿试样真空冷冻干燥后,采用Anpel MCX固相萃取小柱净化,经CNW Athena C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,多反应监测模式下进行定性与定量分析。采用基质匹配标准溶液校正,23个药物响应值与其相应质量浓度在0.5～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.99;以3倍和10倍信噪比计算得到的方法检出限和定量限分别为0.5～4.0μg/L和1.0～10μg/L;在4个添加水平定量限、10、20及50μg/L,猪尿中23种药物的平均回收率为50.2%～97.7%;日内相对标准偏差(RSD)小于10%,日间RSD小于18%。应用此方法检测200批次不同来源猪尿,其中2批次检测出克伦特罗,浓度为4.45和2.16μg/L。     

Determination of Tropisetron in Human Plasma by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry

A fast and sensitive liquid chromatography tandem mass spectrometric method has been developed and validated for the determination of tropisetron in human plasma. The HPLC separation was performed on a Phenomenex Synergi Fusion RP80 column using acetonitrile ?13 mM ammonium acetate – acetic acid (30:70:0.035, v/v) as the isocratic mobile phase. The assay was linear over the concentration range 0.5–128 ng/mL. The intra- and inter-assay precision was less than 11.6% for tropisetron. The method was successfully used to characterize the pharmacokinetic profiles of tropisetron in 20 healthy volunteers after an intravenous infusion of 5 mg tropisetron.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中35种性激素

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定化妆品中35种性激素的方法。样品经50%乙腈水溶液超声提取,采用CORTECS C₁₈(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,35种性激素在各自的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r>0.99),检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.028～0.117μg/g和0.093～0.352μg/g。在0.25、0.50、1.00μg/g 3个加标水平下,水状、乳状和霜状3种基质样品的回收率为84.0%～117%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%～14%。该方法前处理简单、灵敏度高、准确性好,适用于化妆品中性激素的测定。     

液相色谱串联质谱法测定蔬菜中四聚乙醛残留量

建立了测定蔬菜中四聚乙醛残留量的液相色谱串联质谱方法.蔬菜样品经乙腈提取,盐析后吹干乙腈提取液,再用氟罗里硅土固相萃取小柱净化,用正已烷/丙酮(80:20,V/V)混合溶剂洗脱,氮吹后用乙腈-20mmol/L,乙酸铵溶液(70:30,V/V)溶解后进行仪器分析.分析采用XBridgeTM C18色谱柱分离,乙腈-20m...