单苯并15-冠-5的超声作用合成

以邻苯二酚、一缩二乙二醇双氯乙醚为原料,氢氧化钠为模板剂,DMF为溶剂及适量抗氧化剂2,6-二-叔丁基对甲苯酚存在下,在超声辐射作用下60~70 ℃反应合成了B-15-C-5。 反应时间缩短为2 h,产率最高可达30.7%。     

4'-磺酰腙苯并-15-冠-5的合成及阴离子识别研究

由苯并-15-冠-5经磺酰化、肼解两步合成了4'-磺酰肼苯并-15-冠-5 (2). 后者与芳香醛在室温下发生缩合制得了一系列未见文献报道的冠醚化磺酰腙类化合物3a～3h, 产物经元素分析, IR, ¹H NMR, ¹³C NMR, MS确证了其结构. 利用紫外－可见吸收光谱考查了其对不同阴离子的识别作用, 结果表明, 化合物3d, 3e, 3h对碱性较强的阴离子有较强的选择性识别作用.     

4'-磺酰腙苯并-15-冠-5的合成及阴离子识别研究

由苯并-15-冠-5经磺酰化、肼解两步合成了4’-磺酰肼苯并-15-冠-5(2).后者与芳香醛在室温下发生缩合制得了一系列未见文献报道的冠醚化磺酰腙类化合物3a～3h,产物经元素分析,IR,1H NMR,13C NMR,MS确证了其结构.利用紫外-可见吸收光谱考查了其对不同阴离子的识别作用,结果表明,化合物3d,3e,3h对碱性较强的阴离子有较强的选择性识别作用.     

4′-取代苯并-15-冠-5-苦味酸分子络合物的核磁共振研究

研究了15种4＇-取代苯并-15-冠-5及其与苦味酸所形成的电荷转移络合物的~1H NMR,测定了其中12种络合物的络合常数。络合常数、参考线REL～[D]的斜率以及络合前后4＇-取代苯并-15-冠-5各类质子与笨并-15-冠-5相应的质子化学位移之差△σ均与Hammett取代基常数[σ_p σ_m]呈线性关系。根据取代基对各类质子化学位移变化的影响,讨论了有关化合物的结构与性能的关系。     

1-芳氨基乙酰基-4-芳乙酰基氨基硫脲的合成及结构表征

利用超声波辐射与相转移催化联用技术合成了6个1-芳氨基乙酰基-4-芳乙酰基氨基硫脲化合物,并用IR、1HNMR及元素分析进行了表征,确定了其空间结构,归属了酰氨基硫脲类化合物1HNMR谱中低场的3个NH质子的信号峰。这种合成方法具有反应条件温和、反应时间较短、产率较高等优点。     

1-取代苯氧乙酰基-4-芳酰基氨基硫脲的合成及生物活性

苯氧乙酰肼;1-取代苯氧乙酰基-4-芳酰基氨基硫脲的合成及生物活性     

氯甲基化-二苯并-14-冠4的合成

以邻苯二酚和1,3-二溴丙烷为原料,高产率(50.24％)地制备了二苯并-14-冠-4(1);1在多聚甲醛和浓盐酸存在下与四丁基溴化胺反应,合成了氯甲基化-二苯并-14-冠4,其结构经1H NMR和IR表征.     

微波辅助二苯并-18-冠-6的合成

以邻苯二酚与二甘醇二取代物为原料,氢氧化钾为碱和模板剂,在微波辅助下,采用“一锅煮”法合成二苯并-18-冠-6。 经单因素及正交实验考察了原料、溶剂、时间、温度和功率对反应收率的影响,获得了最佳的工艺条件：以邻苯二酚与二氯乙醚为原料,二甲亚砜为溶剂,反应温度70 ℃,时间60 min,功率500 W,收率可达46.3%。     

锕系元素冠醚配合物研究(Ⅲ)——二水合硝酸铀酰苯并-15-冠-5配合物的晶体结构

锕系元素冠醚配合物中,研究得最多的是铀酰与冠醚形成的配合物,以往的工作主要集中在配合物的合成及性质研究方面,而对其结构很少研究。迄今为止,只测定过硝酸铀酰与18-冠-6配合物的晶体结构,铀酰与其它种类冠醚形成的配合物的结构文献中还未见报道。我们在乙腈溶液中培养出硝酸铀酰与苯并-15-冠-5的配合物[UO_2(NO_3)_2(H_2O)_2]·(B15C5)单晶,并研究该配合物的晶体及分子结构。     

微波法合成2,2′-二苯-1,4-苯并噁嗪-3(4H)-酮及其结构表征

苯并噁嗪酮化合物广泛存在于禾本科植物中,这类化合物在前药合成和生物活性研究方面具有广泛的应用前景[1～4].目前已知的合成方法中,大多都是采用邻氨基酚与ClC(R1R2)COCl(氯酰氯)在碱性条件下长时间回流制得的,反应时间较长;除反应原料外,还需要加入其它碱性物质和溶剂[5～7]     

苯并-15-冠-5作为气相色谱固定液的研究

试用冠醚作为气相色谱固定液文献中曾有报道,但未述及有关极性常数的测定,也未见有与其他固定液进行比较,因而无法确认所试冠醚作为固定液存在的真正必要性。本文首次报道常用冠醚—苯并-15-冠-5作为气相色谱固定液的研究结果。测定了苯并-15-冠-5的极性常数和热重稳定性,并将测定结果与其他固定液进行比较。认为苯并-15-冠-5是一种比双(2-甲氧乙基)己二酸酯更好的固定液。     

氨基硫脲缩(4-醛基吡啶)氟硅酸盐的合成和晶体结构

氨基硫脲缩(4-醛基吡啶)4-C5H4NCHNNHCSNH2(HL)和氟硅酸钾K2S iF6反应制备了标题化合物[H(4-C5H4NCHNNHCSNH2)]2S iF6.2H2O(1),用元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.结构解析表明,化合物1属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=0.674 3(2)nm,b=1.349 6(3)nm,c=1.235 7(3)nm,β=94.283(4),°V=1.121 4(5)nm3,Z=2,Mr=540.61,Dc=1.607 g/cm3.μ=0.371 mm-1,F(000)=560,R1=0.036 8,wR2=0.105 4.该化合物由质子化的正一价氨基硫脲缩(4-醛基吡啶)阳离子和氟硅酸根阴离子以及水分子组成.     

4-R-6-羟甲基-2-[N-(苯并氮杂-15-冠-5)甲基]苯酚的合成及晶体结构

以酚羟基为中心功能基的多齿配体可以络台多种金属离子,形成单核或双核金属络合物。合成含酚羟基多齿配体时,一般总是先把酚羟基用硫酸二甲酯醚化加以保护,在完成其它反应之后,再用去甲基化试剂还原出酚羟基。从原料盼到最终产:品的获得,至少需要进行五步反应。我们采用不保护酚羟基的合成路线,     

苯并15冠5与钼多酸的组装

以苯并15冠5和钼多酸为原料, 用水热法合成了两个新颖的超分子配合物[Na(B30C10)][Mo₆O₁₉] (1)和[NaL(CH₃CN)][NaL][α-PMo₁₂O₄₀][NaL₂] (L＝B15C5) (2), 并用单晶X射线衍射测定了它们的晶体结构. 配合物1属单斜晶系, 空间群为C2/m, 它包含三个基本单元: Na^＋, B15C5和Mo₆O , 冠醚分子和Na^＋配位, 并通过静电作用力和多酸分子相连. 配合物2属三斜晶系, 空间群为P-1, 它包含一个[α-PMo₁₂O₄₀]^3－离子和三个钠离子配合物. [Na(B15C5)]^＋通过Mo-O-Na-O键和多酸阴离子相连.     

冠醚的分子设计(XX)——含硫、硒杂环的苯并-15-冠-5的合成及其对阳离子的选择性

冠醚可以选择性配位金属离子 ,形成主 -客体或超分子配合物 .因此 ,冠醚的分子设计、合成 ,尤其是对金属离子的配位能力一直是化学研究领域的热点之一 [1] .为了得到高选择性的功能体系 ,控制主 -客体的配位作用 ,人们开展了广泛的冠醚合成及其配位作用的研究[2～ 4 ] .然而 ,含杂环的苯并冠醚研究较少[5～ 9] .我们曾报道了一系列冠醚对金属离子的配位能力和配位选择性 ,给出了有意义的结果[10 ,11] .本文报道两种新型苯并 -五元含硫、硒杂环 -苯并 -1 5 -冠 -5 (3 )和 (4 )的合成及其对苦味酸碱金属和重金属的萃取性能和选择性 .1　实验部…     

3,1-苯并噁嗪化合物的合成及晶体结构

报道了一种用5-硝基-2-胺基苯甲腈为原料, 在二氯化锌催化下与环酮反应环化合成3,1-苯并噁嗪类化合物的新方法, 并用此方法合成了6-硝基-1,2-二氢-2,2-(1,5-亚戊基)-4-亚胺-4H-3,1-苯并噁嗪(4a). 产物经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和碳谱进行了表征, 用X射线单晶衍射法测定了其晶体结构. 晶体属单斜晶系, P2₁/c空间群, a＝0.66339(13) nm, b＝2.5329(5) nm, c＝0.73756(15) nm, β＝91.85(3)°, V＝1.2387(4) nm³, Z＝4, D_c＝1.401 g/cm³, F(000)＝552, µ＝0.102 mm^－1, R＝0.0994, wR＝0.3001.     

二维网状冠醚配合物——苯并15-冠-5、二苯并18-冠-6与Na_2[Pt(SCN)_6]配合物的合成与结构

合成了苯并 15 冠 5、二苯并 18 冠 6与Na2 [Pt(SCN) 6]的配合物 :[Na(B15 C 5 ) ]2 [Pt(SCN) 6](1) ,[Na(DB18 C 6 ) ]2 [Pt(SCN) 6](2 ) ,并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征 .1为单斜晶系 ,空间群P2 1/c,a =1.0 974(5 )nm ,b =1.5 187(7)nm ,c=1.36 32 (6 )nm ,β =96 .40 7(7)°,V =2 .2 5 6 8(18)nm3 ,Z =2 ,Dcalcd=1.746g/cm3 ,F(0 0 0 ) =1184,R1=0 .0 35 7,wR2 =0 .0 86 8.2为三斜晶系 ,空间群P1- ,a =1.2 5 0 0 (3)nm ,b =1.2 82 5 (3)nm ,c=1.934 2 (4 )nm ,α=10 6 .82 (3)° ,β =10 2 .5 1(3)° ,γ =10 3.0 4(3)°,V =2 .75 6 2nm3 ,Z =2 ,Dcalcd=1.5 79g/cm3 ,F(0 0 0 ) =1316 ,R1=0 .0 36 4,wR2 =0 .0 771.配合物分别由两个 [Na(B15 C 5 ) ]+ ,[Na(DB18 C 6 ) ]+ 配阳离子和一个[Pt(SCN) 6]2 -配阴离子组成 .配阳离子和配阴离子通过Na—N键形成二维网状结构     

8-羟基喹啉-7-醛缩氨基硫脲衍生物的微波合成及抗肿瘤活性研究

以8-羟基喹啉-7-醛和一系列芳基及烷基取代氨基硫脲为原料,合成了15种8-羟基喹啉缩氨基硫脲类化合物。缩合反应在绿色溶剂水中进行,微波辐射下15-30 min内反应完全,操作简单,收率高。化合物结构经1H NMR、IR和高分辨质谱确证。部分化合物经抗肿瘤活性初步测试结果表明,多数化合物对细胞周期分裂蛋白25B(CDC25B)抑制率达到90%以上,具有潜在的抗肿瘤活性。     

二氨基二苯并-14-冠-4的合成与表征

二硝基二苯并冠醚;二氨基二苯并冠醚;二氨基二苯并-14-冠-4的合成与表征