熔融法制样-X射线荧光光谱法测定煤灰中主次成分的含量北大核心CSCD

在铂金坩埚中依次加入4.000 0g无水四硼酸锂,0.250 0g试样,0.250 0g钴内标试剂,搅拌均匀,再用3.000 0g无水四硼酸锂覆盖在表面,加入1 000g·L-1溴化锂溶液0.25mL后,在电加热自动熔样机中于650℃预氧化10min后,在1 080℃前置2min,熔融17min,后置3min制得熔片,在所选仪器工作条件下测定煤灰中主次成分的含量。选用12份经国家标准方法定值的煤灰样品和两份铁矿石标准样品作为校准样品绘制标准曲线,采用经验系数法和理论α系数法对曲线进行基体校正和谱线重叠干扰校正。采用试验方法对煤灰样品中各组分进行测定,所得结果和标准方法测得值一致,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.23%~5.3%之间。     

X射线荧光光谱法测定植物样品中12种元素含量

提出了X射线荧光光谱法测定植物样品中硫、氯、磷、硅、铁、铝、锰、钠、钾、锌、镁、钙等12种元素。样品以微晶纤维素作衬底于模具中进行压片。以GBW 10010～10012、GBW 10014～10016、GBW 10018、GBW 07602～07604、GBW 10020～10028和GBW 07601a等标准物质为基础,采用干、湿混样法配制6个人工合成样品用于制作工作曲线。优化了各元素的基体校正数学模型。方法的检出限(3s)在0.5～610μg.g-1之间;对同一标准物质GBW 07602重复测定7次,测得其相对标准偏差(n=7)在0.11%～4.0%之间。方法用于多种生物标准物质分析,所得结果与认定值相符合。     

离心浇铸制样-X射线荧光光谱法测定钼铁中钼硅磷铜

为克服钼铁中元素的偏析,应用了离心浇铸工艺制成蘑菇状的片样供X射线荧光光谱法用,对制样的过程作了详细的叙述.为制作工作曲线用了5个国外内钼铁标准样品及3个内控标准样品,用同一钼铁样品制备6个片样,按试验条件分别进行钼、硅、磷、铜4元素的测定,并对方法的精密度进行了试验,测得相对标准偏差(n=6)在0.24%～5.41%之间.在分析4个钼铁试样时,所得上述4元素的测定值与用化学方法所测得结果一致.     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定直接还原铁中主次元素含量

应用熔融制样-X射线荧光光谱法测定了直接还原铁中主次元素的含量。样品置于铂金坩埚中,以四硼酸锂和偏硼酸锂为熔剂于1 050℃熔融20min,将熔化的样品倒入铂金模具中,所制得的片样用于X射线荧光光谱分析。以铁矿石标准物质GBW 07221等25种标准物质制作校准曲线,以固定理论α影响系数法校正基体效应。方法用于实际样品的分析,所得结果与其他方法测定值相符。测定值的相对标准偏差(n=10)在0.31%~16%之间。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分

建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRFS)同时测定白云石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、五氧化二磷含量的方法。称取混合熔剂(由质量比67∶33的四硼酸锂和偏硼酸锂混合而成) 6.000 0 g,先将一半熔剂倒入铂-金坩埚中,然后加入碘化铵0.2 g和干燥好的样品0.900 0 g,混匀后,再将剩余的混合熔剂覆盖在表面,在1 000℃熔融12 min,得到的玻璃样片供XRFS分析。以标准物质、光谱纯试剂和基准试剂混合熔融制备校准用标准样品系列,以经验α系数法进行基体校正和谱线重叠效应校正。结果显示:校准曲线的相关系数为0.993 8～1.000,检出限为9.31～129.1μg·g~(-1);对实际样品进行单天内重复测定11次和11天的重复测定,测定值的相对标准偏差(RSD)不大于6.0%和10%;对11个平行制备的样品进行单天和11天连续测定(每天1个样品),测定值的RSD不大于7.0%和8.0%;方法用于分析标准物质和实际样品,测定值和认定值或按GB/T 3286-2012所得测定值的误差均在GB/T 3286-2012的允许差范围内。     

用于X射线荧光光谱法测定聚丙烯材料中有害元素的标准样品的制备北大核心CSCD

制备了一套适用于X射线荧光光谱法测定聚丙烯(PP)材料中5种有害元素(铅、镉、铬、汞和溴)的标准样品。首先,制备聚丙烯材料目标元素高含量母粒,然后通过逐级稀释的方法制备目标元素含量梯度的样品原料,最后制得符合X射线荧光光谱分析使用要求的标准样品。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和离子色谱法测定所制得标准样品中各元素的含量。所制备的用于X射线荧光光谱分析的PP标准样品通过F检验和t检验,得到统计量F相似文献   

X射线荧光光谱法测定石膏中11种元素的含量

采用X射线荧光光谱法测定石膏中钠、镁、铝、硅、硫、钾、钙、钛、锰、铁、锶等11种元素的含量。样品研磨30s后压片,样片用于X射线荧光光谱分析。以GBW 03109、GBW 03110、GBW 03111、GBW 03109a、GBW 03111a、GSB 08-1352-2001、GSB 08-1352-2006、GSB 08-1352-2009等8种标准物质为基础制作校准曲线,优化了各元素的基体校正数学模型。各元素的检出限在0.001 4%~0.27%之间。对同一石膏样品平行测定10次,其相对标准偏差(n=10)在0.51%~4.0%之间。方法用于3个石膏样品的分析,所得结果与国家标准方法测定结果相符。     

X射线荧光光谱法测定合金中钨的含量

采用X射线荧光光谱法测定了多种含钨合金钢以及含钨较高的镍基和钴基合金中钨的含量。方法中选择钨的Lβ1线为分析线,并选择2θ角在39.50°处作为背景位置。在合金中钽的Lβ2线对钨分析线有重叠干扰,选两套标准样品用基本参数法(FP)测出了干扰系数k,将k值列入仪器的FP工作软件中来消除钽对钨测定的重叠干扰。用所提出的方法分析了钨质量分数在0.054%～11.71%内的5个标准样品,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.55%～9.5%之间。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定矿石中钨、锡

将样品与微晶纤维素混匀后置于模具中,以32 MPa压力制成外径40 mm、内径32 mm的样片。用X射线荧光光谱法测定矿石中钨和锡的含量。钨、锡的检出限为4.9,3.8 mg·kg^-1。方法用于矿石样品分析,钨和锡的测定值相对标准偏差（n=6）分别为1.7%,0.37%。测定值与国家标准方法测定值相一致。     

原子荧光法测定茶叶中的硒含量

采用原子荧光法测定茶叶中的硒含量,对样品消解温度及仪器条件进行了优化。还原剂为1.0%硼氢化钾–0.5%氢氧化钾溶液,载流液为3%盐酸溶液。在优化条件下,硒的质量浓度在0~20 ng/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999,检出限为0.8 ng/mL。该法的加标回收率为88.08%~101.39%,测定结果的相对标准偏差为2.03%~4.84%(n=6)。该方法实际操作性强,准确度高,适用于日常检验工作中对批量茶叶中硒含量的测定。     

X—射线荧光光谱测定钙质贝壳中17种元素

为适应古地球化学环境和古生态研究的需要,本文实验了用XRF粉末压片法测定贝壳中17种元素。文中重点讨论了少量样品压片和薄片(及薄样)装样方法。     

X射线荧光光谱法测定灰岩中14种主次量元素

采用X射线荧光光谱法对灰岩中的Ca,Mg,Si,K,Na,Fe,Al,Ti,P,S,Mn,Sr,Ba,Cl等14种元素进行同时测定,采用硼酸镶边垫底的粉末压样法,优化了测量条件。对比较轻的元素,采用经验影响系数法校正基体效应,对于较重的元素,采用理论α影响系数法校正基体效应。分析标准参考物质GBW 07132,各元素的精密度(RSD)为0.1%~5.9%,分析标准参考物质GBW 07130,各元素的测定值与标准值相符,该方法对各元素的测定范围宽、速度快。     

断续流动氢化物发生原子荧光法测定富硒食品中的微量硒

建立了断贯流动氢化物发生原子荧光法测定富硒食品中微量硒的方法。样品用硝酸高氯酸混酸消化，在优化的实验条件下，标准曲线的线性范围为0-100μg/L，相关系数为0.9999。检测限0.06545μg/L。应用于测定鸡蛋，富硒米和富硒盐中微量硒的测定。回收率分别为90.6%,98.5%和104.3%。     

X射线荧光光谱法分析镁砂中的主次成分

采用镁砂标准样品作为校准样品,建立了熔融制样X射线荧光光谱法测定镁砂中MgO,Al2O3,SiO2,CaO,P2O5,Fe2O3的方法。采用熔融法为样品片和校准片的制备方法,选择四硼酸锂-偏硼酸锂(67+33)为助熔剂,1.00mL LiBr溶液为脱模剂,熔融温度为1 100℃,熔融时间20min。对镁砂样品测定的相对标准偏差(RSD)小于3%,对不同镁砂标准样品进行测定,方法的测定结果与认证值相吻合。     

X-射线荧光光谱分析技术的发展

归纳了X-射线荧光光谱分析技术发展的进程。从现代控制技术的改善、仪器检测性能的提高、元素检测范围的扩大等8方面阐述了波长色散X-射线荧光光谱技术的进展,还就能量色散X-射线荧光光谱仪的X射线管和探测器技术的快速发展及近10年来我国在X-射线荧光光谱分析方法方面的论文发表情况进行了总结,对近年来X-射线荧光光谱仪的发展趋势———手持式、偏振、微束分析等进行了评述,并对其技术的发展方向进行了展望。     

原子荧光法测定植物样品中的硒

研究建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中硒的方法,对样品处理、干扰及消除进行了探讨。结果表明,该法的检出限为0.56ng/g,回收率为93.6%~99.2%,RSD为2.8%~5.2%。     

X射线荧光光谱法测定金红石中主次组分

采用Li2B4O7和LiBO2的混合熔剂(67∶33)熔融制样,波长色散X射线荧光光谱法测定金红石中TiO2,TFe,P,SiO2,Al2O3,MnO,CaO,Cr2O3,MgO,ZrO2,HfO2等组分。实验中样品和熔剂的质量比为1∶14,以溴化锂(LiBr)作脱模剂,采用高频熔炉在1 150℃熔融90s进行制样,所得熔片均匀、强度高、成型良好。方法用于金红石实际样品的测定,结果同参考值或化学分析方法的结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=10)P为3.8%、Al2O3为2.8%,其它均小于2%,能够满足实际测定工作的需要。     

能量色散X-射线荧光光谱法测定硅酸盐中主成分含量

传统的化学分析方法分析硅酸盐类矿物样品组份,操作过程繁琐、分析周期长、劳动强度较大,分析结果受分析人员及各种试剂因素影响较大。采用国产能量色散X-射线荧光分析仪,以Li2B4O7和LiBO2作混合熔剂,NH4NO3为氧化剂,熔融制作玻璃熔片,对硅酸盐中SiO2等10个主要成分含量进行同时分析,建立了能量色散X-射线荧光光谱法测定硅酸盐主成分含量的方法,准确度和精密度均达到了规范要求,得到了较为满意的分析结果。     

氢化物原子荧光法测定海水中硒的方法研究

用原子荧光法测定了海水中的硒，校准曲线的线性程度、检出限、精密度及准确度都能满足要求。