没食子酸正己酯的合成

以没食子酸,正己醇为原料,甲苯为带水剂,对甲苯磺酸为催化剂,合成了没食子酸正己酯。最佳的酯化反应条件为:没食子酸100 mmol,n(没食子酸)∶n(正己醇)=1.0∶4.5,对甲苯磺酸1.0 g,反应温度110℃~120℃,反应时间6 h,酯化率76.9%。     

没食子酸丙酯印迹电化学传感器的构建及应用研究

以羧基化的多壁碳纳米管(MWCNT)为基底,通过酰胺化表面接枝聚乙烯亚胺(PEI)得到MWCNT-PEI复合物功能单体,进而以没食子酸丙酯(PG)为模板分子、乙二醇二缩水甘油醚为交联剂,制备了PG表面分子印迹聚合物,最后采用滴涂法在玻碳电极(GCE)表面构建PG分子印迹电化学传感器。通过循环伏安、电化学阻抗和差分脉冲伏安等手段对所构建传感器的导电性以及PG分子的线性响应、特异识别性、检测稳定性和重复性等进行了测试与表征。结果表明,传感器在PG浓度为1×10~(-8)～1×10~(-5)mol/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数为0. 9964,检出限达2. 5×10~(-9)mol/L。此外,该传感器在实际样品中的PG回收率为95%～98%。     

没食子酸丙酯纯度标准物质的研究

研制了没食子酸丙酯纯度标准物质。依据国家《一级标准物质研制技术规范》,采用高效液相色谱(HPLC)法和差示扫描量热(DSC)法对没食子酸丙酯纯度标准物质进行联合定值,进行了相应的不确定度评定。研制的没食子酸丙酯纯度标准物质定值结果为(99.8±0.5)%(k=2,P=0.95)。该标准物质可用于相关药品生产及使用单位的质量控制和分析方法确认评价。     

高锰酸钾-甲醛-荧光素-没食子酸丙酯化学发光体系的研究

高锰酸钾-甲醛-荧光素-没食子酸丙酯在酸性介质中有较好的发光特性,在最佳实验条件下,当没食子酸丙酯溶液浓度在8.0×10-6～2.0×10-3g/L范围内与化学发光强度有良好的线性关系(r=0.9960),对1.0×10-3g/L的没食子酸丙酯溶液平行测定11次,RSD为1.9%,检出限为5.6×10-6g/L。该法用于食用调和油中没食子酸丙酯的测定,结果令人满意。     

合成丙交酯的催化剂研究进展

丙交酯作为合成聚乳酸的重要中间体,它的制备效率是影响两步法聚合高分子量PLA的关键因素。寻找高效催化剂是其中一个重要的解决方案,本文就与日俱增交酯合成过程中不同催化剂体系的选择进行了综述,未来的工作应放在催化剂和制备效率上。     

纳米金催化没食子酸还原法制备纳米银及机理研究

通过在没食子酸与硝酸银的混合溶液中加入微量氯金酸，利用首先生成的纳米金对银离子还原的催化和成核作用，促进没食子酸与硝酸银反应制备了纳米银溶胶。研究了所得溶液的紫外可见吸收光谱特性，用HRTEM和EDX对纳米银颗粒的形貌和元素组成进行了表征和分析，并初步探讨了反应机理。实验结果表明，在优化的最佳条件下，用该法制备的纳米银最大吸收峰在420 nm左右，颗粒呈球形，粒度均匀，单分散性好。反应中微量氯金酸的加入是促进没食子酸与硝酸银反应生成纳米银的必要条件之一。该法操作简单，反应快速，无需特殊设备。     

没食子酸丙酯改性的酚醛-邻重氮萘醌类感光性树脂的研究

酚醛-邻重氮萘醌类感光性树脂有较高的分辨力和优良的成膜性能,因此,在电子工业、印刷技术以及其它需进行微细加工的领域中得到了广泛的应用。但是,这类树脂的感光灵敏度不高,光照部份和未光照部份在显影液中的溶解度差别不大,即反差很小,因而给微细加工带来了很大的困难。     

没食子酸丙酯Fe(Ⅲ)、Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)配合物的合成、表征及模拟超氧化物歧化酶

研究了没食子酸丙酯在水溶液中分别与Fe3+、Cr3+、Cu2+生成没食子酸丙酯-铁(PG-Fe)、没食子酸丙酯-铬(PG-Cr)、没食子酸丙酯-铜(PG-Cu)这3种金属配合物(PG-M)的反应。 通过紫外光谱、核磁共振、红外光谱、质谱、元素分析、摩尔电导率和循环伏安法等测试技术对3种金属配合物进行了表征。 确定3种金属配合物的分子式分别为[C10H10O5]2Fe·H2O、[C10H10O5]3Cr·2H2O、[C10H10O5]2Cu·2H2O。 红外光谱分析表明,中心金属原子与酚羟基发生配位,形成Ar-O-M键。 电化学数据显示,PG-M的抗氧化性优于PG配体,且PG-Cu＞PG-Cr＞PG-Fe。 用改进的核黄素光还原NBT法检测了3种金属配合物的模拟超氧化物歧化酶(SOD)活性。 结果表明,3种金属配合物均有一定的催化歧化超氧阴离子自由基(O-2·)活性,均可被称作超氧化物歧化酶活性中心的模拟配合物。     

在线性壳聚糖膜内原位还原制备银纳米粒子及银单晶体

采用光还原方法，在线性壳聚糖膜内原位还原获得球形银粒子(粒径10～30 nm)和外观呈三角形、六边形的银单晶体(边长200～2000 nm)；采用电化学方法，在壳聚糖膜内制备了球形银纳米粒子，粒径为5～8 nm.用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)和X射线衍射(XRD)等测试技术对壳聚糖/银复合物进行了表征，对光还原过程中银晶体结构由多晶到单晶的转变原因进行了初步的分析和探讨.     

化学还原法制备多形貌银纳米材料

银纳米材料因具有导热导电性能好、光电性能优良及抗菌能力强等优点而引起广泛关注,近年来其制备方法得到广泛研究。已报道的制备方法可分为化学法、物理法和生物法等,其中化学还原法可以通过使用不同的还原剂、包裹试剂及助剂,实现不同形貌及粒径的银纳米材料的快速制备。本文综述了化学还原法制备颗粒状、线形、片状、立方体及其它形貌的银纳米材料的原理及应用,并展望了银纳米材料工业化制备及应用研究的发展趋势。可控制备多形貌银纳米材料对于电子行业、医药生物以及传感器等相关领域的发展具有重要意义。     

Green Synthesis of Silver Nanoparticles Using Ionic Liquid and Application for the Detection of Dissolved Oxygen

The electrochemical synthesis of silver nanoparticles (nano‐Ag) has been successfully carried out on glassy carbon electrode (GCE) and indium tin oxide electrode (ITO) using 1‐butyl‐3‐methylimidazolium tetrafluoroborate (BMT) as green electrolytes. Further the electrodeposited nano‐Ag modified ITO electrode has been examined using atomic force microscopy (AFM), and X‐ray diffraction studies (XRD). The electrodeposited Ag nanoparticles on ITO were found in the size range of 5 to 35 nm. The nano‐Ag film modified GCE was further coated with nafion (Nf) and BMT (1 : 1 ratio) mixture and found to be stable in BMT and in pH 7 phosphate buffer solution (PBS). The nano‐Ag/BMT‐Nf film modified GCE successfully applied for the oxygen reduction reaction in neutral pH (pH 7.0 PBS). The proposed film modified GCE successfully reduces the over potential and show well defined reduction peaks for the detection of dissolved oxygen using cyclic voltammetry (CV) and rotating disc voltammetry (RDE). The film also applied for the detection of dissolved oxygen using electrochemical impedance spectroscopic studies (EIS).     

纳米银粒子修饰电极法测定血红蛋白

报道了一种利用纳米材料修饰电极检测血红蛋白的新方法。制作了以纳米银粒子修饰的银电极,并研究了血红蛋白在该修饰电极上的直接电化学行为。实验结果表明,血红蛋白在该修饰电极上具有良好的电流响应。在2.0×10-7~1.0×10-5mol/L浓度范围内,血红蛋白的氧化峰电流与其浓度呈良好线性关系;检出限为7.4×10-8mol/L。研究了该修饰电极对血红蛋白的催化机理,利用该电极所建立的方法实现了对血红蛋白的分析测定。     

基于微流控芯片的磁性没食子酸丙酯分子印迹聚合物的制备及应用

以3-(甲基丙烯酸酰氧)丙基三甲氧基硅烷修饰的Fe3O4为载体,没食子酸丙酯为模板分子,采用表面印迹技术制备了核壳结构的磁性没食子酸丙酯分子印迹聚合物(Fe3O4@SiO2-MIPS),并将该磁性分子印迹聚合物作为吸附剂引入到微流控芯片中,与HPLC联用,实现对痕量酚类抗氧化剂的分离富集.采用扫描电镜、磁滞回线、热重分析、红外光谱及X射线衍射对该磁性分子印迹聚合物表征.在最佳萃取条件下(样品体积3 mL,样品溶液pH=5.0,样品流速为0.5 mL./min,洗脱液流速为0.3 mL/min),该聚合物对酚类抗氧化剂具有较强的富集作用.3种酚类抗氧化剂在10～5000 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9901,日内和日间相对标准偏差(n=5)分别低于2.8％和3.5％.将本方法用于化妆水中酚类抗氧化剂的分析检测,加标回收率在87.9％ ～ 104.0％之间,相对标准偏差(n=3)小于3.7％.     

烷基胺作为络合剂制备亲油性纳米银

在烷基胺/油酸/水混合体系中制备出表面包裹的亲油性纳米银颗粒,体系中的烷基胺作为络合剂和稳定剂起到使Ag离子水溶液与油酸互溶的作用,在还原过程中均匀释放出Ag离子,使Ag表面被油酸包裹具有亲油性。在相同反应条件下,分别以环己胺、正丁胺、三乙胺作为络合剂,考察了不同结构的胺对纳米Ag的形成过程以及对纳米Ag的表面性质和形貌的影响,并考察了所得纳米Ag颗粒的热稳定性。结果表明,相同反应条件下,正丁胺和三乙胺比环己胺更适于作为络合剂和稳定剂来制备油酸包裹的亲油性纳米Ag,所制备的纳米Ag颗粒在烷烃等中具有较好的热稳定性。     

Electrochemical Dissolution of Silver Nanoparticles and Its Application in Metalloimmunoassay

This work demonstrates the use of silver nanoparticles as a simple electrochemical biolabel to induce 10⁶ signal enhancement. We propose a mechanism of measuring the silver nanoparticles on a specific screen‐printed planar carbon electrode, without the requirement for the harsh oxidant or toxic reagents described in prior‐art for gold sol methods. The possible measurement process was validated with orthogonal techniques such as UV/Vis spectroscopy, dynamic light scattering and by anodic stripping voltammetry (ASV). The findings were utilized to develop a novel electrochemical sandwich immunoassay where the analyte concentration is directly proportional to ASV oxidation peak of silver. This technique in the future is envisaged to form the foundation of a generic Point of Care platform. The assay was applied to cardiac marker: myoglobin with detection limit of 3 ng/mL.     

银纳米粒子在云母表面的二维组装及其表面增强拉曼效应

随着纳米技术的迅速发展 ,利用共价或非共价键作用将金属纳米粒子组装到固体基片上 ,因其方法简单、重复性好而成为研究热点 .目前 ,人们已经成功地利用带有— SH[1,2 ] ,—CN,— NH2 [3 ] 等基团的单层或多层膜作为偶联剂将 Au和 Ag等金属纳米粒子固定在玻璃、石英、硅、金等固体基片上 .但在许多情况下 ,偶联剂却成为一种干扰物质 .云母是一种重要的电子工业材料 ,并具有廉价、较易获得新鲜表面等特点 ,研究金属纳米粒子在云母表面的组装和排列无疑具有重要意义 .但是 ,迄今为止 ,在表面没有偶联剂修饰的条件下 ,以云母为基底的金属纳…     

银纳米颗粒的合成及其与曙红Y的相互作用

分别制备了以L-半胱氨酸(L-cyst.)或以巯基乙酸(TGA)保护的银纳米颗粒,并用紫外-可见分光光度法和透射电子显微技术(TEM)对两种不同状态的银纳米颗粒的结构作了表征。由其吸收光谱图显示,L-cyst.和TGA保护的银纳米颗粒的吸收峰依次位于384 nm和392 nm波长处;由TEM的检测结果表明:上述2种形态银纳米颗粒的粒度大小依次在10~40 nm和20~30 nm范围内。试验中发现,以L-cyst.保护的银纳米颗粒与曙红Y之间有明显的相互作用,导致其吸收峰从384 nm红移至395 nm;以TGA保护的银纳米颗粒与曙红Y之间未见有相互反应。初步探讨了其作用机理,认为系由于结合于银纳米颗粒表面的L-半胱氨酸分子所带的正电荷与曙红Y分子上的负电荷之间的静电作用的结果。