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通过精密自动绝热热量计测量了自己合成并提纯1-甲基-3,5-二苯基-吡唑在78~370K温区的摩尔热容。实验结果表明,这个化合物有一个固-液熔化相变,其熔化温度、摩尔熔化焓以及摩尔熔化熵分别为:(332.903±0.152)K,(17463.48±21.81)J·mol^-1和(52.55±0.06)J·mol^-1·K^-1。通过分步熔化法得到样品的纯度和绝对纯样品熔点分别为:0.9954(摩尔分数)和333.115K。在热容测量的基础上计算出了该物质每隔5K的热力学函数值。用DSC技术对该物质的固液熔化过程作了进一步研究,结果与热容实验相一致。 相似文献
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相转移催化法合成1—甲基—3,5—二苯基吡唑 总被引:1,自引:0,他引:1
1-甲基-3,5-二苯基吡唑是合成防除野燕麦药剂——野燕枯(1,2-二甲基-3,5-二苯基吡唑硫酸甲酯盐)的重要中间体,其合成方法文献 相似文献
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以6,9-二乙腈十硼烷和1,4-二乙酰氧基-2-丁炔为原料,合成了高纯度的1,2-二乙酰氧甲基碳硼烷,产率81.2%,纯度96.2%,其结构经UV-Vis,<'1>H NMR,<'11>B N-MR,IR和元素分析表征. 相似文献
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采用3,5-二甲基吡唑(HL)与锌(Ⅱ)进行配位作用得到双核配合物[Zn2(HL)2(L)2Cl2](1)和四核配合物[Zn4(HL)4(L)4(OH)2](BF4)2(2)。通过元素分析、UV-Vis、红外光谱、荧光光谱及热分析等技术对化合物进行了表征,并采用X射线单晶衍射技术测定其晶体结构。晶体结构解析表明,配合物1和2都属三斜晶系,P1空间群。在两个配合物结构中,每个中心金属锌(Ⅱ)均具有扭曲的四面体配位构型。双核配合物1中2个金属锌(Ⅱ)由2个双齿配体(L)桥连,以双核配合物1作为次级配位单元,类似的2个次级配位单元中的金属锌(Ⅱ)进一步通过μ-O配位桥连形成四核配合物2。 相似文献
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采用3,5-二甲基吡唑(HL)与锌(Ⅱ)进行配位作用得到双核配合物[Zn_2(HL)_2(L)_2Cl_2](1)和四核配合物[Zn_4(HL)_4(L)_4(OH)_2](BF4)_2(2)。通过元素分析、UV-Vis、红外光谱、荧光光谱及热分析等技术对化合物进行了表征,并采用X射线单晶衍射技术测定其晶体结构。晶体结构解析表明,配合物1和2都属三斜晶系,P1空间群。在两个配合物结构中,每个中心金属锌(Ⅱ)均具有扭曲的四面体配位构型。双核配合物1中2个金属锌(Ⅱ)由2个双齿配体(L)桥连,以双核配合物1作为次级配位单元,类似的2个次级配位单元中的金属锌(Ⅱ)进一步通过μ-O配位桥连形成四核配合物2。 相似文献
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《应用化学》2010,(7)
以乙酰丙酮为起始原料,经过肟化反应得到3-肟基戊二酮(1),再将其与水合肼缩合环化、还原、重氮化及碘代反应合成了标题化合物。通过元素分析、红外光谱、核磁共振光谱测试技术表征了它的结构。用MP2方法,在6-311++G(d,p)基组水平上对化合物1及其可能异构体4-羟基-3-亚硝基-3-烯-1-戊酮(1b)的分子结构进行了全参数优化计算,得到了它们的平衡几何构型。探讨了肟化反应机理。利用X射线单晶衍射法测定了钾化合物的晶体结构,为单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=0.77645(10)nm,b=2.0361(2)nm,c=1.05761(13)nm,β=107.806(2)°,V=1591.9(3)nm3,Z=4,Dc=2.012g/cm3,F(000)=904,结构计算的最终偏离因子R1=0.0398。 相似文献
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以乙酰丙酮为起始原料,经过肟化反应得到3-肟基戊二酮(1),再将其与水合肼缩合环化、还原、重氮化及碘代反应合成了标题化合物。 通过元素分析、红外光谱、核磁共振光谱测试技术表征了它的结构。 用MP2方法,在6-311++G(d,p)基组水平上对化合物1及其可能异构体4-羟基-3-亚硝基-3-烯-1-戊酮(1b)的分子结构进行了全参数优化计算,得到了它们的平衡几何构型。 探讨了肟化反应机理。 利用X射线单晶衍射法测定了钾化合物的晶体结构,为单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为a=0.77645(10) nm,b=2.0361(2) nm,c=1.05761(13) nm,β=107.806(2)°,V=1591.9(3) nm3,Z=4,Dc=2.012 g/cm3,F(000)=904,结构计算的最终偏离因子R1=0.0398。 相似文献
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本文叙述了R-磷钼酸盐的年鉴轩及其催化性能的表征。利用气相色谱法和红外光谱-程序升温脱附法(FTIR-TPD),测定了不同制备条件下,R-磷钼酸盐的固体酸性质(酸量、酸类型和酸强度),结果表明,当R含量不同,其固体酸性质也不同,通过控制R含量可能调节R-磷钼酸的固体酸性质。利用R-磷钙酸盐作为固体酸催化剂合成邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的酯化反应表明,当R-磷钙酸盐的表面呈L酸较大时,酯化率就较高, 相似文献
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《合成通讯》2013,43(10):1547-1557
2-Hydroxy-3-allylacetophenones on Claisen condensation with EtOAc/Na gave intermediate diketone, followed by cyclization in AcOH/HCl gave 8-allyl/-1-propenylchromones, which on ozonolysis gave 8-acetaldehydes or 8-carboxaldehydes. The above aldehydes on oxidation with KMnO4 furnished corresponding 8-acetic acids and 8-carboxylic acids. 相似文献
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Aromatic polybenzothiazolamides were prepared by low temperature solution method by condensing the 2, 2'-diarnino-6, 6'-bibenzothiazole with four different acid chlorides in quantitative yield. These polymers were characterized by IR and NMR. Viscosities of these polyamides range from 0.42 to 1 dl/gm. All these polymers were stable upto 300℃in air. 相似文献
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聚苯胺的化学合成及表征 总被引:4,自引:3,他引:4
本工作利用化学方法合成了具有较高电导率的聚苯胺.研究了聚合条件如反应介质的pH值,不同种类的酸及其浓度,氧化剂的用量对聚合的影响.用红外光谱、X-射线衍射、DSC等方法表征了所得的聚合物,并研究了该聚合物的掺杂反应. 相似文献