Microdetermination ofp-aminophenol

Summary A colorimetric method for the miorodetermination ofp-aminophenol based on indophenol dye formation is described. The conditions for its determination in the presence of theo- andm-isomers are given.

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Zusammenfassung Eine kolorimetrische Methode für die Mikrobestimmung von p-Aminophenol, die auf der Bildung eines Indophenolfarbstoffs beruht, wurde beschrieben. Die Bedingungen für die Bestimmung in Anwesenheit der Ortho- und Meta-Isomeren wurden angegeben.

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Résumé On décrit une méthode colorimétrique pour le microdosage dep-amino-phénole, basée sur la formation d'un colorant indophénolique. On donne les conditions du dosage en présence des isomères ortho et méta.

     

Studien zur quantitativen Bestimmung von Mikro-grammengen Blei

Zusammenfassung Es werden die Angaben für eine exakte Bestimmung von Mikrogrammmengen Blei mittels Dithizon und die Reproduzierbarkeit der kalorimetrischen Einfarbenmethode überprüft. Die verschiedenen p_H-Abhängigkeiten, die im Laufe der Dithizonmethode von Bedeutung sind, werden experimentell festgelegt. Weiters wird die Bestimmung von Mikrogrammengen Blei auf polarographischem Wege diskutiert und insbesondere eine einfache Methode zur Bestimmung von Blei neben Eisen(III) angegeben.

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Summary A check was made of the statements regarding the accurate determination of microgram quantities of lead by means of dithizone and also of the reproducibility of the colorimetric one-color method. The various p_H relationships, which are of significance during the course of the dithizone procedure, were established experimentally. In addition, the determination of microgram quantities of lead polarographically was discussed and in particular a simple method was given for the determination of lead in the presence of iron(III).

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Résumé On a contrôlé les conditions d'un dosage exact du plomb par la dithizone, à l'échelle du microgramme ainsi que la reproductibilité de la méthode colorimétrique à une couleur.On a établi expérimentalement les différentes influences du p_H qui se manifestent au cours du processus du dosage par la dithizone. On discute en outre le dosage polarographique du plomb à l'échelle du microgramme et l'on décrit en particulier, une méthode simple de dosage du plomb en présence de fer(III).

     

Über die Arsenwasserstoffentwicklung aus alkalischer Lösung

Zusammenfassung Die Menge Arsenwasserstoff, der nach Entwicklung aus alkalischer Lösung mittels Aluminium zu einem analytisch leicht faßbaren Arsenspiegel zersetzt werden kann, ist von der Art und Menge der Aluminiumverunreinigungen, von der Größe und Beschaffenheit der Aluminiumoberfläche, von der Menge und Konzentration der Lauge und von der Wertigkeit des Arsens abhängig. Es wurden die besten Bedingungen der Arsenwasserstoffentwicklung für die Bestimmung des Arsens in Stammlösungen festgestellt und die Eignung des Verfahrens zur Arsenbestimmung in Wolfram untersucht.

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Summary The quantity of arsenic hydride which, after evolution from an alkaline solution by means of aluminium, can be thermally decomposed to produce an arsenic mirror that can be readily handled analytically is dependent on the kind and amount of the impurities of the aluminium, the extent and the nature of the aluminium surface, and the amount and concentration of the alkali, and the valence of the arsenic. The most favorable conditions were worked out for the determination of arsenic in stock solutions, and the suitability of the procedure for the determination of arsenic in tungsten was investigated.

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Résumé La quantité d'hydrogène arsénié, qui, après dégagement d'une solution alcaline au moyen de l'aluminium peut être décomposée thermiquement enim miroir d'arsenic facilement utilisable en analyse, dépend de la nature et de la quantité des impuretés de l'aluminium, de la dimension et de l'état de surface de l'aluminium, de la quantité et de la concentration de la solution alcaline et de la valence de l'arsenic. On a établi les conditions précises du dégagement de l'hydrogène arsénié pour le dosage de l'arsenic dans les solutions stock et l'application du procédé au dosage de l'arsenic dans le tungstène.

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Wir danken auch an dieser Stelle FrauK. Horkay und HerrnL. Zombory für die Spektralanalysen und Herrn DirektorF. Kmüves für die Genehmigung der Publikation.     

Etude des métallohexammines. II. Etude par thermogravimétrie et spectrographie d'absorption infra-rouge des nickelohexammines

Résumé L'analyse thermogravimétrique et chimique des sels de nickelohexammine fait ressortir le caractère relativement instable de plusieurs d'entre eux. Nous avons tenté de préciser les meilleures conditions de leur préparation et de leur conservation, ce qui nous a permis d'enregistrer leurs spectres d'absorption infra-rouge à l'état de pureté et d'attribuer, en particulier, à la vibration de déformation du squelette octaédrique le nombre d'onde 216 cm^–1.

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Summary The thermogravimetric and chemical analysis of salts of nickelohexammine revealed the relatively unstable character of several of these compounds. An attempt has been made to learn precisely the best conditions for their preparation and conservation so that it has been possible to record their infra red absorption spectra in a pure state and to attribute in particular the wave 216 cm^–1 to the deformation vibration of the octahedral skeleton.

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Zusammenfassung Die thermogravimetrische und chemische Analyse zeigt die relative Unbeständigkeit mehrerer Hexamminnickelate. Wir versuchten, die besten Bedingungen für deren Herstellung und Aufbewahrung festzustellen und ermittelten hierzu deren Absorptionsspektren im Infrarot in reinem Zustand. Insbesondre ergab sich für die Deformationsschwingung des Oktaederskeletts die Wellenlänge 216 cm^–1.

     

Die kolorimetrische Bestimmung von Siliciumspuren in Molybdän und Molybdänverbindungen

Zusammenfassung Die kolorimetrische Siliciumbestimmungsmethode vonMillner undNeugebauer wurde für die Bestimmung von Siliciumspuren in Molybdän und seinen Verbindungen modifiziert. Die Ungültigeit des Lambert-Beerschen Gesetzes konnte auf Zeitreaktionen, das heißt auf kinetische Gründe zurückgeführt werden. Wenn man diese berücksichtigt und der Ausbildung der gelblichen Heteropolysäure und ihres Reduktionsproduktes, der blauen Heteropolyverbindung, genügend Zeit läßt, erhält man eine gerade verlaufende Eichkurve und reproduzierbare Ergebnisse.

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Summary The colorimetric determination of silicon proposed byMillner andNeugebauer for the determination of traces of silicon in molybdenum and its compounds was modified. The curvature of the calibration curve could be ascribed to time reactions, i. e. to kinetic causes. If they are taken into account, and sufficient time is allowed for the development of the yellowish heteropoly acid and its reduction product, the blue heteropoly compounds, a straight calibration curve and reproducible findings are obtained.

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Résumé On a modifié la méthode de dosage colorimétrique du silicium deMillner etNeugebauer afin de doser des traces de silicium dans le molybdène et dans ses composés. On a pu attribuer à l'évolution au cours du temps, c'est-à-dire à une base cinétique, la courbure de la courbe d'étalonnage. En tenant compte de ceci et en laissant suffisamment de temps à la formation de l'hétéropolyacide jaunâtre et de son produit de réduction, l'hétéropolyacide bleu, la courbe d'étalonnage est alors une droite et les résultats sont reproductibles.

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Wir danken auch an dieser Stelle herzlichst FrauE. Diós für die Ausführung zahlreicher Messungen, HerrnJ. Szabó für die Überlassung des Spektralphotometers und Herrn DirektorF. Kmüves für die Genehmigung der Publikation.     

Die photometrische Mikrobestimmung kleiner Phosphormengen in Luft und biologischem Material

Zusammenfassung Die in vielen Laboratorien in fast ebenso vielen Abarten gehandhabte photometrische Bestimmung von Phosphor als Phosphormolybdänblau wurde untersucht. Die Abhängigkeit der Extinktion von der Konzentration aller verwendeten Reagenzien, die Verdünnbarkeit der Ansätze und der Einfluß störender Substanzen wurde untersucht, sowie die beste Art des Aufschlusses ausgewählt. Die Absorption von Phosphorverbindungen aus Luft wurde geprüft. Das Lambertsche und das Lambert-Beersche Gesetz sind erfüllt, bei einem Endvolumen von 50 ml beträgt die Erfassungsgrenze 2g Phosphor. Arbeitsvorschriften für die Phosphorbestimmung in Luft, in biologischem Material und die Bestimmung phosphorhaltiger Substanzen, die auf Dünnschichtplatten getrennt wurden, werden angegeben. Analysenbeispiele werden mitgeteilt.

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Summary A study was made of the photometric determination of phosphorus as phosphomolybdenum blue which is carried out in numerous ways in many laboratories. The relation of the extinction to the concentration of the reagents employed, the dilution behavior of the added materials, and the influence of interfering substances were investigated. The best method of decomposition was selected. The absorption of phosphorus compounds from the air was studied. The Lambert and the Lambert-Beer laws hold. At an end volume of 50 ml the detection limit is 2g phosphorus. Working directions are given for determining phosphorus in air, in biological material, and for determining the phosphorus content of materials that are separated on thin layer plates. Sample analytical results are given.

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Résumé On a fait l'étude expérimentale du dosage photométrique du phosphore à l'état de bleu de molybdène que de nombreux laboratoires appliquent dans la plupart des cas. On a étudié le rapport entre l'extinction et la concentration de tous les réactifs utilisés, la dilution des additions et l'influence des substances gênantes, et l'on a choisi le meilleur procédé de mise en solution. On a examiné l'absorption des composés du phosphore dans l'air. Les lois de Lambert et de Lambert-Beer sont vérifiées; pour un volume final de 50 ml la limite de dilution s'élève à 2g de phosphore. On décrit le mode opératoire du dosage du phosphore dans l'air, dans les substances biologiques et le dosage des corps contenant du phosphore, que l'on sépare sur couche mince et l'on communique des exemples d'analyse.

     

Nachweis von Zinn in Mineralien,Legierungen sowie in mit Zinnsalzen beschwerter Seide

Zusammenfassung Die Überführung von Zinn in benzollösliches Zinn(IV)jodid und die daran angeschlossene Fluoreszenzreaktion von Zinn(IV)hydroxyd und Morin gestatten den schnellen und eindeutigen Nachweis von Zinn in Minerahen, Legierungen und Seide.Die Durchführung des Nachweises in der Arbeitsweise der Tüpfelanalyse wird beschrieben.

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Summary The conversion of tin into the benzene soluble tin(IV)iodide and the subsequent fluorescence reaction of tin(IV)hydroxyde with morin permit the rapid and reliable detection of tin in minerals, alloys and silk.The procedure of the test in spot technique is described.

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Résumé La transformation de l'étain en iodure d'étain-IV soluble dans le benzène et la réaction de fluorescence que l'on peut en dériver entre l'hydroxyde d'étain-IV et le morin, permettent la recherche rapide et spécifique de l'étain dans les minéraux, les alliages et la soie. On décrit l'introduction de la recherche dans le mode opératoire de l'analyse à la touche.

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Herrn Univ.-Prof. Dr.Adolf Franke zum 80. Geburtstag gewidmet!

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Wit danken an dieser Stelle dem Conselho Nacional de Pesquisas für die Unterstfitzung bei Durehfiihrung dieser Untersuchungen.     

Über die quantitative Oxydation von Kohlerückständen,die im Verlaufe der Elementaranalyse auftreten

Zusammenfassung Die Oxydierbarkeit von Kohlerückständen, die sich intermediär bei der Pyrolyse organischer Proben bilden, wurde untersucht. Das Ausmaß derRückstandsbildung hängt von der Sauerstoffkonzentration des Spülgases und von der Struktur der organischen Probe ab. Das Ausmaß derOxydation ist eine Funktion folgender Faktoren: Oberfläche des Rückstandes, Menge allfälliger anorganischer Beimengungen, Temperatur des Wanderbrenners und Sauerstoffkonzentration des Spülgases.

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Summary A study was made of the oxidizability of the carbon residues formed as intermediates during the pyrolysis of organic samples. The extent of the formation of residues depends on the oxygen concentration of the purging gas and on the structure of the organic sample. The extent of the oxidation is a function of the following factors: surface of the residue, amounts of possible inorganic admixtures, temperature of the wall burner and the oxygen concentration of the purging gas.

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Résumé On a fait l'étude de l'oxydabilité des résidus charbonneux qui se forment intermédiairement dans le cas de la pyrolyse de substances organiques. Le taux de formation du résidu dépend de la concentration en oxygène du gaz de balayage et de la structure de l'échantillon organique. Le degré d'oxydation est une fonction des facteurs suivants: surface du résidu, quantité d'additions minérales, température du brûleur sur les parois et concentration en oxygène du gaz de balayage.

     

Die quantometrische Analyse von Leichtmetallen

Zusammenfassung Es wird über die Anwendung der Quantometrie als Routineverfahren in der Aluminiumhütte von Chippis berichtet. Abfunkbedingungen, Analysengenauigkeit, Quantometereichung und Herstellung der Eichprobe werden beschrieben.

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Summary Quantometry as routine analysis in the Aluminium plant of Chippis. Indications are given on sparking conditions, average deviation of results, quantometer calibration and preparation of calibration samples.

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Résumé Un aperçu général de l'analyse quantométrique aux Usines d'Aluminium à Chippis traite les conditions d'étincelage, la précision des résultats, l'étalonnage du quantomètre et la préparation des échantillons étalons.

     

Détermination de bases de Gaussiennes optimales pour les molécules

Résumé On a déterminé une base atomique (6s 3p) pour le carbone donnant, pour l'atome, la même énergie que la base 6s 3p de Whitman-Hornback [7], mais conduisant à une énergie bien meilleure pour la molécule de méthane, et présentant des propriétés plus favorables du point de vue de la contraction. On a ensuite déterminé les facteurs d'échelle à appliquer aux exposants du carbone et de l'hydrogène pour minimiser l'énergie de la molécule de méthane et on montre que l'optimisation complète des exposants améliore considérablement l'énergie et les populations atomiques.

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Determination of optimized Gaussian bases for moléculesIII. Remarks on the starting atomic bases and application to methane

An atomic (6s 3p) basis has been determined for carbon, yielding, for the atom, the same energy as Whitman-Hornback's (6s 3p) basis, but leading to a much better energy for the methane molecule, and making contraction easier. Then, scaling factors to be applied to the exponents of hydrogen and carbon which minimize the energy of methane have been determined and it is shown that complete exponent optimization improves considerably the energy and gross atomic populations.

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Zusammenfassung Für Kohlenstoff wurde eine Basis (6s, 3p) bestimmt, die für das Atom dieselbe Energie ergibt wie diejenige (6s, 3p) von Whitman und Hornback, aber für das Methanmolekül zu einer wesentlich besseren Energie führt und gleichzeitig die Kontraktion erleichtert. Es wurden Gewichtsfaktoren für die Exponenten des Kohlenstoffs und des Wasserstoffs bestimmt, um die Energie des Methanmoleküls zu minimisieren. Es zeigt sich, daß eine vollständige Optimierung der Exponenten sowohl die Energie als auch die Ladungsdichten wesentlich verbessert.

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Présenté au Kolloquium der Physikalisch-Chemischen Institute der Technischen Universität Berlin.     

Acidimetrische Mikromethode zur Bestimmung von Phosphor in organischen Substanzen

Zusammenfassung Die bei der Verbrennung phosphorhältiger organischer Substanzen nachSchöniger und bei darauffolgendem Kochen der rein wäßrigen Lösung der Verbrennungsprodukte entstehende Orthophosphorsäure wird acidimetrisch titriert. Die Titration in stark eingeengter Lösung gegen Thymolphthalein als Indikator erfaßt die erste und zweite Dissoziationsstufe. Bei Einwaagen von 15 bis 40 mg Substanz mit Phosphorgehalten von 4 bis 14% beträgt der Fehler maximal ± 0,3% P, in der Regel aber erheblich weniger. Die Methode versagt bei Proben, die außer Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff und Phosphor noch andere Elemente enthalten. Auf die Vorteile des Verfahrens gegenüber anderen Methoden wird hingewiesen. Die für eine quantitative Überführung des Phosphors in Orthophosphorsäure und eine genaue Titration notwendigen Bedingungen werden untersucht bzw. diskutiert.

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Summary The orthophosphoric acid produced in the combustion of phosphorusbearing organic compounds afterSchöniger and the subsequent boiling of the pure aqueous solution of the combustion products is titrated acidimetrically. The titration in greatly concentrated solution in the presence of thymolphthalein as indicator includes the first and second dissociation stages. With samples weighing from 4–40 mg and with phosphorus contents from 4–14%, the maximal error is ±0.3% P, and much less as a rule. The method fails with samples which contain still other elements in addition to carbon, hydrogen, oxygen, and phosphorus. The advantages of the procedure as compared with other methods are pointed out. The conditions essential to a quantitative conversion of the phosphorus into orthophosphoric acid and its precise titration were studied and are discussed.

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Résumé On a titré par acidimétrie l'acide orthophosphorique engendré pendant la combustion suivantSchöniger de substances organiques contenant du phosphore et pendant l'ébullition subséquente de la solution aqueuse pure du produit de combustion. Le titrage en solution fortement concentrée, en présence de thymolphtaléine comme indicateur, met en évidence le premier et le deuxième stade de la dissociation. Pour des prises d'essai de 15 à 40 mg de substance contenant 4 à 14% de phosphore, l'erreur maximale s'élève à ±0,3% de P, mais elle est ordinairement moins importante. La méthode n'est pas valable pour les échantillons contenant encore d'autres éléments en plus du carbone, de l'hydrogène, de l'oxygène et du phosphore. On fait ressortir les avantages de ce procédé sur les autres. On expérimente ou l'on discute les conditions nécessaires pour une transformation quantitative du phosphore en acide orthophosphorique et pour un titrage exact.

     

Beitrag zur Anwendung der differenz-thermischen Analyse in der Kalorimetrie

Zusammenfassung Die differenz-thermische Analyse (DTA) wurde als Untersuchungsmethode zur Bestimmung von Phasendiagrammen binärer Metallsysteme, zur Feststellung der Mischungswärmen im flüssigen Zustand, wie auch zur Bestimmung der Bildungswärmen fester Lösungen angewendet. Die Ergebnisse der kalorimetrischen Messung, die mittels der DTA an den Metallsystemen Sn-Pb, Sn-Bi, Cu-Ag und Mg-Pb ausgeführt wurden, werden mitgeteilt. Die Bedingungen unter denen die Grundgleichung vonSmothers anwendbar ist, werden erörtert. Die Maßnahmen werden angegeben, die eine möglichste Annäherung an diese Bedingungen erzielen lassen. Auf Grund der Thermogramme für reine Metalle und Legierungen wurden die Schmelzwärmen der reinen Metalle, nach Vermischung der beiden Metalle Sn und Pb die Mischungswärmen und nach wiederholtem Erwärmen auch die Bindungswärme der Mischkristalle bestimmt. Die Messungsergebnisse am System Mg-Pb, in welchem die intermetallische Verbindung Mg₂Pb auftritt, werden gezeigt. Die Bildungswärme dieser Verbindung bei Raumtemperatur wurde errechnet.Die DTA erwies sich als annehmbare und genügend genaue Methode für die thermische Analyse binärer Metallsysteme, wobei die experimentelle Arbeit relativ einfach und die Reproduzierbarkeit der Resultate befriedigend ist.

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Summary Differential thermal analysis (DTA) was applied as an investigative method for determining phase diagrams of binary metal systems, for determining the mixing heats in the liquid state, and also for determining the heats of formation of solid solutions. The findings of the calorimetric measurements, that were conducted by means of DTA on the metal system Sn-Pb, Sn-Bi, Cu-Ag, and Mg-Pb are given. The conditions under which the fundamental equation ofSmothers is applicable, are mentioned. The precautions are stated that permit most possible approximation to these conditions. On the basis of the thermograms of pure metals and alloys, the heats of fusion of the pure metals were determined, and the mixing heats of the two metals tin and lead, and after repeated heatings, also the linkage heats of the mixed crystals. The experimental data are also shown for the system Mg-Pb, in which the intermetallic compound Mg₂Pb occurs. The heat of formation of this compound at room temperature was calculated.DTA showed itself to be an acceptable and sufficiently accurate method for the thermal analysis of binary metal systems. The experimental work is relatively simple and the reproducibility of the results are satisfactory.

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Résumé On a utilisé l'analyse thermique différentielle comme méthode d'étude pour déterminer les diagrammes de phases de systèmes métalliques binaires afin d'établir les chaleurs de mélange à l'état liquide et les chaleurs de formation des solutions solides. On communique les résultats des mesures calorimétriques effectuées par analyse thermique différentielle sur les systèmes métalliques Sn-Pb, Sn-Bi, Cu-Ag et Mg-Pb. On discute les conditions suivant lesquelles l'équation fondamentale deSmothers peut s'appliquer. On communique les mesures qui permettent d'approcher le plus possible ces conditions. En s'appuyant sur les enregistrements obtenus avec les métaux purs et les alliages, on a déterminé les chaleurs de fusion des métaux purs, après mélange des deux métaux Sn et Pb, les chaleurs de mélange, et après nouvel échauffement, les chaleurs de formation des cristaux mixtes. On montre les résultats des mesures sur le système Mg-Pb, dans lequel se forme le composé intermétallique Mg₂Pb. On a calculé la chaleur de formation de ce composé à température ambiante.L'analyse thermique différentielle apparaît comme une méthode acceptable et suffisamment précise pour l'analyse thermique des systèmes métalliques binaires, où la partie expérimentale relativement simple et la reproductibilité des résultats sont satisfaisantes.

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Vorgetragen beim Symposium für analytische Chemie in Graz, 29. September bis 1. Oktober 1965.     

Titanous chloride as a reagent for quantitative organic microanalysis. III. Microdetermination of quinones

Summary The preparation of stabilized 0.02N titanous chloride solution is described. Benzoquinones and naphthoquinones are reacted with excess 0.02N titanous chloride at room temperature and back-titrated with 0.02N ferric ammonium sulfate. Anthraquinone and its derivatives, except aminoanthraquinone, require boiling temperatures for complete reduction. Polycyclic quinones are resistant to titanous chloride under these conditions.

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Zusammenfassung Die Herstellung stabiler 0,02-n Titan(III)-chloridlösung wird beschrieben. Benzo- und Naphthochinone reagieren bei Zimmertemperatur mit dieser Maßlösung, die dann mit 0,02-n Eisen(III)-chloridlösung zurücktitriert wird. Anthrachinon und dessen Derivate mit Ausnahme von Aminoanthrachinon werden nur bei Siedehitze vollständig reduziert. Polyoyklische Chinone werden von Titan(III)-chlorid unter diesen Bedingungen nicht angegriffen.

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Résumé On décrit la préparation d'une solution de chlorure titaneux 0,02N stabilisée. On fait réagir les benzoquinones et les naphtoquinones avec un excès de chlorure titaneux 0,02N à température ambiante et l'on titre en retour par le sulfate de fer-III et d'ammonium 0,02N. Les anthraquinones et leurs dérivés, sauf l'amino-anthraquinone, exigent la température de l'ébullition pour la réduction complète. Dans ces conditions, les quinones polycycliques résistent au chlorure titaneux.

     

Der zeitliche Verlauf der percuprimetrischen Titrationen verschiedener Aminosäuren und Eiweiße

Zusammenfassung Bei der Anwendung der differentiellen percuprimetrischen Titration von Aminosäuren und Proteinen erhält man Reaktionszeit-Kurven, die für die verschiedenen Stoffe charakteristisch sind und die gewisse Rückschlüsse auf die Konstitution erlauben.

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Summary When the differential percuprimetric titration of amino acids and proteins is applied, time reaction curves are obtained, which are characteristic of the various materials, and which permit certain deductions concerning the constitution.

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Résumé Par emploi du titrage différentiel percuprimétrique des amino-acides et des protéines, on obtient des courbes de durée de réaction, qui, pour les différentes substances sont caractéristiques et permettent des déductions positives sur la constitution.

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Mit 4 Abbildungen.     

Modifications in the simultaneous determination of carbon,hydrogen, and nitrogen

Summary Improved analytical procedures are presented for the simultaneous determination of carbon, hydrogen, and nitrogen in solid organic materials by the gas volumetric method. The accuracy is improved, and the method is less dependent upon the analyst's technique.

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Zusammenfassung Verbesserte Verfahren für die gleichzeitige gasvolumetrische Bestimmung von Kohlenstoff, Wasserstoff und Stickstoff in festen organischen Verbindungen werden beschrieben. Die Genauigkeit wurde verbessert, und die Ergebnisse sind weniger von der Arbeitstechnik des Analytikers abhängig.

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Résumé On présente une amélioration des procédés analytiques pour le dosage simultané du carbone, de l'hydrogène et de l'azote dans les matériaux solides organiques par la méthode volumétrique gazeuse. La précision est meilleure et la méthode dépend moins de la technique de l'analyste.

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Work was performed under the auspices of the U. S. Atomic Energy Commission.     

Beitrag zur Rheniumtrennung durch Destillation

Zusammenfassung Ein Destillationsgerät zur Rheniumtrennung wird empfohlen. Die Bedingungen des Probenaufschlusses und der Rheniumdestillation sind auf die Erfordernisse der Rhodanidmethode zur quantitativen Rheniumbestimmung abgestimmt.

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Summary A distillation apparatus for the separation of rhenium is recommended. The conditions for decomposing the sample and for the distillation of the rhenium are adjusted to meet the requirements of the thiocyanate method for determining rhenium quantitatively.

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Résumé On recommande un appareil à distillation pour la séparation du rhénium. Les conditions d'attaque de l'échantillon et de distillation du rhénium sont réglées sur les exigences de la méthode au thioeyanate pour le dosage quantitatif du rhénium.

     

Photometrische Bestimmung von Perchlorat mit Ferroin

Zusammenfassung Ein Verfahren zur photometrischen Bestimmung des Perchlorations wurde ausgearbeitet. Die Untersuchungslösung wird mit überschüssigem Ferroin und mit Chloroform versetzt. Der Niederschlag wird, abfiltriert und der Ferroinüberschuß im Filtrat photometrisch bestimmt. Für die Bestimmung kleiner Perchloratmengen zwischen 0,2 und 1 mg extrahiert man den gefärbten Ferroinperchloratkomplex mit n-Amylalkohol und photometriert die alkoholische Phase. Der Einfluß von Fremdionen auf die Analysenergebnisse wurde untersucht.

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Summary A method was worked out for the photometric determination of perchlorate ion. The test solution is treated with excess ferroin and chloroform. The precipitate is filtered off and the excess ferroin in the filtrate is determined photometrically. When slight amounts of perchlorate are to be determined, say between 0.2 and 1 mg, the colored ferroin-perchlorate complex is extracted withn-amyl alcohol and the alcoholic phase is photometerized. The effect of foreign ions on the analytical findings was studied.

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Résumé On a mis au point un procédé pour le dosage photométrique de l'ion perchlorate. On additionne la solution à l'étude de ferroine et de chloroforme. en excès. Le précipité est séparé par filtration et l'excès de ferroine dosé photométriquement sur le filtrat. Pour le dosage de petites quantités de perchlorate, entre 0,2 et 1 mg, on extrait le complexe coloré perchlorate de ferroine par l'alcooln-amylique et l'on effectue la photométrie sur la phase alcoolique. On a étudié l'influence des ions étrangers sur les résultats d'analyse.

     

Eine Mikromethode zur Trennung und Bestimmung von Calcium,Strontium und Barium

Zusammenfassung Für die quantitative Trennung und Differenzbestimmung der Erdalkali-Ionen wurde die Austauschfähigkeit des zweiwertigen Kobaltions gegenüber den Komplexen der Erdalkalimetalle mit Äthylendiamintetraessigsäure ausgenützt und eine Mikromethode ausgearbeitet. Als Sulfatniederschläge werden Barium von Strontium oder Calcium, Strontium von Calcium und die Summe der Strontium- und Bariumionen von Calcium durch Zentrifugieren abgetrennt und dann polarographisch nach der Methode von Tockstein¹ bestimmt, die auf der Änderung der polarographischen Stufenhöhe des Systems Silberionen/Silberkomplexonat durch Zugabe von Erdalkalisulfat beruht.

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Summary The exchangeability of the divalent cobalt ion with respect to the complexes of the alkaline earth metals with ethylenediaminetetraacetic acid has been made the basis of a microprocedure for the quantitative separation and the determination by difference of the alkaline earth ions. As sulfate precipitates, barium is separated from strontium or calcium, strontium from calcium, and the whole of the strontium- and barium ions are separated from calcium by centrifuging and then determined polarographically by the method ofTockstein ¹, which rests on a change of the polarographic levels of the silver ions/silver complex system occasioned by the introduction of the alkaline earth sulfate.

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Résumé On a tiré profit de la faculté d'échange entre l'ion cobalt bivalent et les complexes formés par les métaux alcolino-terreux avec l'acide éthylènediamine-tétracétique pour la séparation quantitative et le dosage par différence des ions alcalino-terreux et l'on a mis au point une méthode à l'échelle micro. On sépare à l'état de précipité de sulfate le baryum d'avec le strontium ou le calcium, et par centrifugation la somme des ions strontium et baryum d'avec le calcium. On dose alors par polarographie suivant la méthode deTockstein ¹ qui repose sur la modification de la vague polarographique du système ions argent/complexonate d'argent par addition de sulfate alcalinoterreux.

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Herrn Prof. Dr. Ing.Fritz Feigl zum 70. Geburtstag gewidmet.     

A modified cyanogen bromide method for the determination of nicotinic acid in vegetable foodstuffs

Summary The cyanogen bromide-aniline hydro chloride system for the determination of nicotinic acid in foodstuffs has been systematically studied, and a simplified and rapid procedure for the estimation of the vitamin has been developed.

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Zusammenfassung Die Bestimmung von Nikotinsäure in Nahrungsmitteln mit Hilfe von Bromcyan und Anilinchlorhydrat wurde systematisch überprüft. Ein vereinfachtes und rasches Verfahren zur Ermittlung des Vitamingehaltes wurde ausgearbeitet.

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Résumé On a fait l'étude systématique de l'emploi du mélange bromure de cyanogène-chlorhydrate d'aniline pour le dosage de l'acide nicotinique dans les substances alimentaires et l'on a mis au point un procédé simplifié et rapide pour l'estimation de la vitamine.

     

Berechnung der Bandstruktur von ScC und ScN

Zusammenfassung Die Bandstruktur von ScC und ScN wird mit Hilfe der Augmented-Plane-Wave (APW)-Methode berechnet. Unter Verwendung der atomaren Potentiale von Herman und Skillman werden für 256 k-Punkte der Brillouin-Zone die Energieeigenwerte bestimmt und daraus Zustandsdichte und Fermi-Energie ermittelt. Die Ladungsverteilungen innerhalb der Atomsphären im Kristall und in den freien Atomen werden verglichen. Aus den Eigenfunktionen kann analog zur Zustandsdichte eine nl-Charakterdichte abgeleitet werden.

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Energy band structure of scc and scn

The energy band structure of ScC and ScN has been calculated by the augmented-plane-wave (A PW) method. By using the atomic potentials of Herman and Skillman, the energy eigenvalues for 256 k-points in the Brillouin zone have been obtained. From these data the density-of-states and the Fermi energy have been derived. The charge distribution within the atomic spheres in the crystal and within the atomic spheres of the free atoms have been compared. The eigenfunctions permit to calculate the nl-character density, a quantity which is analogous to the density-of-states.

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Résumé La structure des bandes énergétiques du ScC et du ScN a été calculée par la méthode A.P.W. (Augmented-Plane-Wave). En appliquant les potentiels atomiques de Herman et Skillman, les eigen-valeurs d'énergie ont été déterminées pour les 256 k-points de la zone-Brillouin. De la, la densité des états énergétiques et l'énergie de Fermi a été dérivées. La distribution des charges dans les spheres atomiques du cristal et dans les spheres atomiques des atomes libres a été comparée. Analogue a la densité des états, une densité du n, l-caractere peut etre dérivée de la connaissance des eigen-fonctions.

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Herrn Prof. Dr. H. Nowotny, Vorstand des Instituts für Physikalische Chemie der Universität Wien, danken wir für die Anregung dieses Themas und die stete Förderung, die er dieser Arbeit angedeihen ließ. Die Berechnungen wurden am Institut für numerische Mathematik der TH Wien ausgeführt. Dem Vorstand dieses Institutes, Herrn Prof. H. J. Stetter, gebührt unser besonderer Dank. Danken wollen wir auch Herrn H. Lorenz, dem Systemingenieur der Rechenanlage, für wertvolle Ratschläge.