粉末样品制备方法对扫描电子显微镜成像质量的影响

纳米粉末材料是化学化工领域常见的样品,在其扫描电子显微镜表征中,通常会遇到以下几个问题：二次电子产率低,粉末聚集结块从而导致无法观察纳米形貌,以及荷电效应等.以二氧化硅小球粉末、ZSM-5分子筛纳米片以及聚苯乙烯小球粉末为研究对象,在不镀金属膜的前提下,分别采用粉末直接涂抹在导电碳胶或银胶上和溶液分散后滴涂在不同基底上的方法进行样品制备,比较了直接涂抹和分散后滴涂在基底上两种方法对扫描电子显微镜成像的影响.结果表明,样品经过溶液分散能够有效的减小粉末的团聚,其中,滴涂在硅片基底上可以减小荷电效应和背景影响,清晰观察到粉末的纳米级形貌.     

pH值对硅油乳液Zeta电位及其制备的影响

1994年,T．M．Obey和V．Brian采用二甲基二乙氧基硅烷在氨水催化剂下进行乳液聚合,获得了具有较好单分散性的聚二甲硅油乳液。本文研究了pH值对二甲基二乙氧基硅乳液Zeta电位的影响,比较了有相同单体浓度的单相体系在低pH值(酸性)和高pH值(碱性)条件下乳液聚合的规律,以期对硅烷乳液制备做更进一步的研究。     

氨氮标准样品测定中影响因素的探讨

氨氮作为环境监测的一项重要指标,在一定程度上反映了水体被污染的状况。氨氮在水中通常以游离氨或铵盐形式存在,测定方法有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和容量法等。纳氏比色法因操作简便、灵敏,而被作为测定氨氮的首选经典方法,但是在分析过程中,实验     

火力发电厂废水中悬浮物处理的影响因素探讨

对火力发电厂废水中悬浮物处理的影响因素如pH值、水温、接触介质、进水水质、混凝剂加入量等进行分析，对主要影响因素水温和混凝剂加入量进行了试验分析，制定出废水悬浮物处理的合理方案。     

离子液体预处理对羊毛蛋白酶水解性能的影响

利用一种新型绿色溶剂--离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(1-butyl-3-methylimidazolium chloride,[BMIM]Cl)对羊毛进行预处理,从而提高蛋白酶对羊毛的水解效率.系统研究了[BMIM]Cl预处理对蛋白酶处理后羊毛减量率、碱溶解度、蛋白质释放速率、氨基酸组成的影响,并从表面形态、表面润湿性能和纤维晶体结构等方面探讨了[BMIM]Cl对蛋白酶水解的促进作用机理.结果表明:羊毛经过[BMIM]Cl处理后,纤维减量率从2.68%提高到4.47%,碱溶解度达到11.6%,水解液中蛋白质浓度的变化显示[BMIM]Cl预处理使得蛋白质释放速率快速增加;羊毛纤维中低硫和部分高硫氨基酸百分比的降低进一步证实[BMIM]Cl预处理对蛋白酶水解起到了全面促进作用.SEM、润湿接触角以及WAXD测试结果显示预处理破坏了纤维鳞片层,增加了表面润湿性能,并且使得纤维结晶度下降,从而提高了蛋白酶对纤维的可及度,有利于酶解速率的提高.     

二硫代氨基甲酸盐的除油机理及pH值对其除油性能的影响

絮体;二硫代氨基甲酸盐的除油机理及pH值对其除油性能的影响     

不同pH值下MgO NPs悬浮液中Mg2+质量浓度的动态变化及其对小麦生长的影响

MgO NPs在广泛应用的同时会进入到植物的生长环境中,环境的pH值也会影响纳米粒子中金属离子的释放及其与植物间的相互作用。本文选择我国种植面积较大的农作物—小麦(Triticum aestivum L.)为受试对象,使用镁离子选择性微电极研究不同pH值时MgO NPs悬浮液中Mg²⁺质量浓度的动态变化及其对小麦生长的影响。结果表明,MgO NPs悬浮液中Mg²⁺质量浓度随时间逐渐增大,48 h后趋于稳定。调节pH值至悬浮液呈酸性促进了Mg²⁺的释放,对于80 mg/L的MgO NPs悬浮液,pH=6.5时Mg²⁺质量浓度由未调节pH值时的24.31 mg/L增加到31.47 mg/L。与此同时,小麦对Mg²⁺的吸收增加,从而在一定程度上减轻了MgO NPs对小麦生长的抑制作用。     

烷基咪唑离子液体CnmimCl(n=4, 6, 8)对CL-20重结晶的影响

六硝基六氮杂异戊兹烷(CL-20)是高能量密度材料的典型代表之一。重结晶制备高品质CL-20的一个重要难题是晶体微观结构的调控。本文通过在CL-20重结晶过程中加入微量离子液体作为晶形控制剂,探究离子液体浓度、种类和添加方式(加入溶剂或者反溶剂)对CL-20晶体微观结构的影响规律。结果表明：通过改变离子液体的添加方式、种类和浓度,能够实现CL-20晶体尺寸和晶体形貌的调控。热分析结果表明：离子液体的加入可以使ε到γ晶型转变温度提前多达12.6℃;重结晶CL-20的分解峰温和热稳定性提高,放热量增加,最高可达1344 J·g^-1。溶剂中1-己基-3-甲基咪唑氯盐(DmimCl)的加入,能够结晶出没有尖锐棱边和角的类八面体形CL-20晶体,晶粒细小,分解峰温均提高了6℃以上,放热量均在1100 J·g^-1以上,是较理想的晶形控制剂。     

石墨炉原子吸收光谱无标样分析法的研究Ⅱ．各种因素对元素特征质量实验值的影响

本实验在消除基体干扰的前提下，分别研究了狭缝宽度、灯电流、进样体积、冷却步骤、灰化温度、原子化温度及分析元素形态等因素对元素特征质量实验值的影响，设法消除或控制那些对特征质量实验值有明显影响的因素，以获得稳定的特征质量实验值。     

高效液相色谱－核磁共振联用技术及其应用

高效液相色谱－核磁共振（ＨＰＬＣ－ＮＭＲ）在线联用技术是同时进行未知混合物的分离和结构鉴定的最好手段之一。详细介绍了在ＨＰＬＣ－ＮＭＲ联用技术中１Ｈ谱的分辨率、检测限和多重溶剂峰抑制的最新进展，并简要评述了其它分离方法与ＮＭＲ联用情况     

高效液相色谱－核磁共振联用技术及其应用

高效液相色谱－核共共振在线联用技术是同时进行未知混合物的分离和结构鉴定的量好手段之一。详细介绍了在ＨＰＬＣ－ＮＭＲ联用技术中Ｈ谱的分辨率，检测限手多重溶剂峰抑制的最新进展，并简要评述了其它分离方法与ＮＭＲ联用情况。     

液相色谱–核磁共振联用技术研究进展

介绍了液相色谱–核磁共振(LC–NMR)联用技术发展状况。讨论了LC–NMR技术应用中面临的问题和解决方法,评述了LC–NMR和LC–SPE–NMR两种工作模式。介绍了LC–NMR在天然产物分析、生物代谢、异构体的鉴定和多聚物分析领域的应用情况,对其发展动态进行了展望。     

核磁共振波谱法测定液体乳中的1,2-丙二醇

采用核磁共振氢谱(¹H NMR)、选择性一维全相关谱(1D-TOCSY)及定量核磁共振法(qNMR)对液态乳中的1,2-丙二醇进行了快速筛查及含量测定,并与气相色谱法的测定结果进行了比较。¹H NMR法以液态乳基质中1,2-丙二醇的甲基质子信号特征为初步定性标准,选择性一维全相关谱法以1,2-丙二醇的亚甲基和次甲基质子信号特征为精确定性标准。在定性检测基础上,采用定量核磁共振法以1,2-丙二醇δ 1.15处的质子峰为定量峰,3-(三甲基硅基)氘代丙酸钠(TMSP)δ 0.00处的峰为内标峰,测定了液体乳中1,2-丙二醇的绝对含量。方法的检出限为0.002 mg/mL,定量下限为0.006 mg/mL。实际样品测定结果显示,NMR法与气相色谱法的检测结果一致,且NMR法前处理简单,操作方便,专属性高,在提高检测效率的同时能够避免假阳性结果出现,非常适合实际检测中液体乳中1,2-丙二醇的批量、快速检测。     

高效液相色谱-核磁共振仪联用技术在耐哌地尔杂质检测中的应用

用高效液相色谱-核磁共振（HPLC-CNM）联用技术中的连续流动和停止流动两种模式对萘哌地尔中杂质进行检测,根据^1HNMR,^1H-^1HCOSY谱完成了主要杂质1-萘环-丙三醇结构鉴定。HPLC-NMR是解决合成药物中杂质结构确证的简便、快速方法。     

活泼氢的核磁共振氢谱

核磁共振氢谱是有机化合物结构表征中最常使用的波谱方法之一,提供了有机化合物质子的化学位移、积分面积和耦合裂分等信息。常见的活泼氢是与氧、氮和硫共价相连的氢原子,存在着快速交换机制,与碳上的氢有显著的差异。在不同条件下活泼氢化学位移不固定、峰形多变并且耦合裂分情况复杂。本文探讨了如何通过核磁共振氢谱解析活泼氢,培养学生对谱图进行观察、分析以及结构推导的能力。     

新药普卢利沙的核磁共振研究

应用同核化学位移相关谱(1H-1H COSY)、氢检出异核多量子相关谱(HMQC)、氢检出多键异核多量子相关谱(HMBC)等二维谱核磁共振技术,参考19F-1H和19F-13C的偶合裂分情况对抗菌新药普卢利沙的1H NMR、13C NMR谱的信号进行了全归属。     

Determination of Pentacyclic Triterpenes from Betula utilis by High-Performance Liquid Chromatography and High-Resolution Magic Angle Spinning Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy

A rapid and reliable method was developed and validated for determining betulin and betulinic acid in bark in Betula utilis by high-resolution magic angle spinning ¹H nuclear magnetic resonance (HR-MAS NMR) spectroscopy. HR-MAS NMR spectroscopy clearly distinguished the resonances of betulin and betulinic acid in the bark of all accessions of B. utilis. The concentrations of betulin and betulinic acid were calculated and added to the spectra. The determination of the targeted metabolites in chloroform extract of bark of each accession of B. utilis was performed by high-performance liquid chromatography (HPLC). Quantitatively, betulin was present at higher concentrations than betulinic acid in all accessions. The HR-MAS NMR and HPLC results showed that betulin and betulinic acid varied significantly among accessions of B. utilis. Principal component analysis of the NMR and HPLC results provided classification into three metabolic groups in which the betulin concentration was high, moderate, or low. The results show that HR-MAS NMR is rapid for fingerprinting of betulin and betulinic acid in the bark of B. utilis, while minimizing the drawbacks associated with solvent extraction.     

马来酸罗格列酮的核磁共振谱分析

利用NMR、2D NMR及IR、UV、MS等实验技术详细研究了胰岛素增敏剂马来酸罗格列酮的波谱学特征。借助马来酸罗格列酮及罗格列酮的DEPT谱和罗格列酮的二维^1H--^1H COSY、^13C-^1H COSY对马来酸罗格列酮氢谱和碳谱进行了完全的归属，为该类化合物的结构解析提供了有益的分析依据。