UF_6水解液中微量钆、镝、钐、铕的化学光谱测定

文献中有关铀中微量稀土的测定,主要采用化学分离后光谱测定的方法。分离方法有萃取,纤维色层,离子交换及沉淀法等,一般都较繁杂费时,本文基于阳离子交换分离-溶液干渣光谱测定的方法。只在前人的工作基础上有所改进:(1)光谱测定方面,选用钠作外加基体,而不用保护气氛装置;(2)化学分离方面,采用树脂层高度为5.5厘米的阳离子交换柱。其特点是:分离速度较快,样品中允许有较高含量的其他杂质,适用性较宽。取样5克铀时,钆、镝、钐、铕的测定下限均达到0.01ppm,满足了UF_6产品的技术指标。     

真空蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯碲中9种杂质元素

建立了真空蒸馏分离-ICP-MS法测定高纯碲中的9种杂质元素的方法。采用真空蒸馏技术使基体碲与待测元素分离,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。通过优化仪器参数和加入内标,提高了分析准确度。研究了温度和时间对分离效果的影响。当称样量为1.000 g时,最佳分离条件为450℃和3 h。将本方法与ICP-AES-直接溶样法、GD-MS法进行了对照,结果表明,本方法准确可靠。在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)为1.4～6.1 ng/g,相对标准偏差为(RSD)为2.8%～7.3%,加标回收率为94.8%～103.0%。本方法简单实用,能够满足大量纯度为5N(99.999%)和6N(99.9999%)的高纯碲中9种杂质元素的测定。     

恒电流电解—ICP-AES法同时测定高纯铜、铅中15种痕量杂质

本文提出用恒电流电解技术分离除去基体,JCP AES法同时测定高纯铜和高纯铅中的15种痕量杂质。方法对于基体的分离效率达99.9%以上,痕量杂质的标准加料回收率在87—106%之间。本法具有干扰小、准确度高、分析速度快、操作简便等优点。     

ICP—AES法测定对苯二甲酸中微量杂质

利用挥发操作技术,使基体对苯二甲酸与杂质分离,富集后的杂质元素,经硝酸溶解后用ICP-AES法测定,测定下限为1μg·g~(-1),回收率为97%～108%,相对标准偏差为1.4%～10.5%,方法具有灵敏、准确、操作简便的特点.     

原子吸收光度法测定纯钙中微量锰铜铁镍

迄今为止,纯钙中微量杂质元素的分析国外少见报导。国内已有的资料是用电感耦合高频等离子炬光谱测定金属钙中的7个杂质元素;用原子吸收光度法测定锂、钠、钾、镁、铁、锰、铜等10个杂质元素。前者可测定10毫克/毫升钙试液中的0.1—10微克/毫升的杂质元素,但仪器昂贵、成本高、不易推广。后者虽不经分离,手续简便,但只能用于纯度不太高的金属钙的分析。其灵敏度不高的原因,主要来自大量基体钙所造成的光散射的干扰。因此,分离基体是消除干扰、改善测定下限的主要途径。本文选择在弱酸性介质中,用草酸沉淀基体钙的简便分离方法,以空气/乙炔火焰同时测定微量锰、铜、铁、镍,其灵敏度(1%吸收)分别为0.05微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升。回收率在93—102%之间。可满足99.99%以下金属钙的分析。一、仪器与试剂WFD-Y2原子吸收分光光度计。锰、铜、铁、镍空心阴极灯。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定银饰品中镧、铈、钐、钇、铟

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定银饰品中镧、铈、钐、钇、铟元素的方法.将样品用硝酸溶解,加入盐酸使银基体沉淀分离,在优选的分析谱线下,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定滤液中待测元素的含量.镧、铈、钐、钇、铟的质量浓度在0.0～2.0μg/mL范围内与光谱强度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0....     

甲醇-丙三醇消解IC法测定高纯硼酸中硫酸根、磷酸氢根、锂、钠、镁、钙

文章通过基体预消除法测定了高纯硼酸中痕量组分硫酸根、磷酸氢根、钠、钾、镁和钙杂质组分。在特制的密闭反应容器中硼酸首先与甲醇生成挥发性的硼酸三甲酯,硼酸三甲酯与丙三醇反应生成不易挥发的多聚硼酸酯,同时释放出甲醇,实现硼酸基体的消除。离子色谱法(IC)测定,各组分的检测限(3σ)分别为硫酸根100 ng/g、磷酸根200 ng/g、锂15 ng/g、钠20 ng/g、钾30 ng/g、镁50 ng/g和钙离子50 ng/g。     

湿法磷酸中钾、钠、钙、镁的原子吸收光谱法测定

在湿法磷酸生产过程中,为了对生产流程和产品质量进行控制,有必要对湿法磷酸中微量的钾、钠、钙、镁含量进行分析。用火焰原子吸收光谱法测定湿法磷酸中钾、钠、钙、镁受基体和背景以及溶液粘度的影响很大,特别是对钙含量的测定,干扰最严重[1]。为此本文提出用离子交换树脂分离     

ICP-AES法测定粗氧锑中砷硒

３用浓硫酸溶解粗氧锑,ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定砷。对于样品中的痕量硒,先以次磷酸钠还原单质,并与砷共沉淀,经浮选分离后再测定。对硒的分离条件进行了优化。考察了基体锑的干扰及共存杂质的影响。方法运用于粗氧锑样品中砷、硒测定、结果满意。     

氧化钴中钴的电解分离和钠、钙、镁的测定

氧化钴是硬质合金的原料,钠、钙、镁对合金性质影响很大,为消除钴及杂质元素对测定的干扰,常用离子交换和汞阴极电解法分离,其手续长,耗汞大,空白不够稳定。光谱法需高分辨率仪器。本文用石墨和铂网电极分离钴和杂质元素后,用空气-乙炔焰,火焰分光光度法测定钠,原子吸收法测定钙和镁,测定下限分别为0.0010％、0.0020％和0.00030％、方法快速准确。     

高纯汞的分析

高纯汞的分析一般是按国家标准GB913-66方法进行,即蒸馏分离汞,以重量法测定残渣,然后用差减法求得汞量。但是,此方法化费时间。也有采用测定汞中杂质的方法,但需特殊设备。若用化学法测定杂质,则更繁琐费时。我们采用蒸馏分离汞,以硝酸分解残渣,用铜     

新型D-238树脂色层分离-ICP/AES法测定4N光学级La_2O_3中Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Pb和V

本文采用新型D-238树脂,使待测元素与基体La分离。用6mol/L HNO_3解脱非稀土杂质,ICP-AES法同时测定4N光学级La_2O_3中8个痕量非稀土杂质。方法的检出限为0.2～2.8μg/g,相对标准偏差<8%。     

火焰原子吸收光谱法测定变形高温合金GH4169中痕量钾、钠

建立火焰原子吸收光谱法测定变形高温合金GH4169中痕量钾、钠。称取0.5000 g样品,用8 mL混合酸(硝酸-氢氟酸-水的体积比为1∶1∶1)溶解,加入5 mL丙酮以提升灵敏度,在选定的仪器工作条件下进行测定。结果表明,钾元素采用样品标准加入法,钠元素采用镍基体匹配标准曲线法,溶液中钾、钠的质量浓度在0~500μg/L范围内与吸光强度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9980、0.9983,钾、钠的检出限分别为0.000098%、0.000058%。钾、钠9次重复测定结果的相对标准偏差分别为2.8%~7.0%、2.2%~7.9%,加标回收率分别为97%~110%、95%~107%。该方法满足变形合金GH4169中钾、钠含量的检测要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化铀中痕量磷和硅元素

研究了电感偶合等离子体发射光谱法测定二氧化铀(UO2)中痕量磷和硅元素含量的方法。经过对HNO3,H2O等试剂的多级纯化,获得超低空白的高纯试剂。对样品溶解、待测杂质元素与铀基体分离等过程从机理方面进行了研究。在分离铀基体与硅元素时用磷酸三丁酯(TBP)作萃取剂,二甲苯作为稀释剂;在分离铀基体与磷元素时用三辛胺(TOA)作萃取剂,二甲苯作稀释剂。二氧化铀中磷、硅元素检出限分别为0.012,0.078μg/g,加标回收率分别为98%,96%,相对标准偏差小于4%(n=6)。该方法重现性好、检出限低,满足生产和科研检测要求。     

DDTC—Cd萃取分离火焰原子吸收光谱法测定电镉中微量铅

微量铅在电镉中是必须测定的有害杂质。早期电镉中微量铅的测定常采用 Pb SO4 和 Cs O4 共沉淀与基体镉分离 ,然后将沉淀转化为碳酸铅沉淀或用Fe(OH) 3作载体在氨性溶液中富集铅与基体镉分离后 ,沉淀用盐酸溶解 ,双硫腙比色法或火焰原子吸收光谱法测定铅[1] 。此方法手续繁锁 ,流程长、精确度差 ,且使用巨毒试剂氰化钾 ,给分析者带来不便。本文在文献 [2 ,3]基础上 ,在 p H9～ 1 1的氨性溶液中 ,用二乙基二硫代氨基甲酸镉 (DDTC- Cd)萃取铅与基体镉分离。稀盐酸反萃铅至水相 ,再用火焰原子吸收光谱法测定。试验表明 ,该方法简便快速准…     

电解造液技术在镍粉末光谱标样生产上的应用

在用光谱分析方法测定纯镍中杂质含量时,国内一般都采用粉末法,即将金属镍试样经化学处理使呈氧化镍粉末,然后标样与试样在相同条件下进行光谱测定。过去不论某些单位自己少量配制还是生产厂生产国家标样,都采用硝酸溶解镍块,先制备硝酸镍基体溶液,然后于基体溶液中加入一定量的杂质溶液经蒸发、灼烧,得到氧化镍粉末标样。该法的缺点是:用硝酸溶解镍块所产生的大量二氧化氮,影响操作人员身体健康,并污染环境,同时耗酸量大成本高。     

一种连续水蒸汽蒸馏装置

水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的常用方法。它主要适用于蒸气压较高,蒸馏易于分解,对水稳定之化合物的分离和提纯,特别是当反应混合物中存在有大量树脂状杂质的情况下效果比一般蒸馏和重结晶为好。一般是给盛有待提纯混合物的烧瓶中通入热的水蒸气或是给盛有待提纯混合物的烧瓶中加水后直接加热而进行的蒸馏。其缺点是要给体系中间断加水,以补充水的消耗,而影响了蒸馏的连续进行,使操作时间延长。并且蒸馏过程中往往需要较多量     

石英中钾钠锂的化学光谱测定

石英玻璃是优良的耐酸材料,化学稳定性相当于陶瓷的30倍,是不锈钢和陶器的150倍,在高温和浓酸中尤为显著,因而广泛用于超纯分析和微量分析,试剂的提纯,标准溶液的配制与贮存;而透明石英可用做高纯试剂的蒸馏塔、器及各种仪器器皿,高纯试剂的容器等.因此,掌握和了解石英中杂质的含量是非常重要的,有关石英中杂质的测定方法已有报道,但对于石英中钾、钠、锂的光谱测定方法未见有报道.本文采用化学方法分离基体后用光谱法测     

ICP发射光谱法测定四氯化硅中锰、铁、铬、钒、钛、铜、镍、钴等痕量杂质

四氯化硅是光导纤维的原料之一,为了减少光纤中光吸收的分贝数,就需对原料四氯化硅中锰、铁,铬、钒、钛、铜、镍、钴等有害杂质加以检测。我们用感应耦合等离子体(ICP)光源对这些有害元素进行了光谱测定。这种光源具有检出限低,稳定性好,组份影响较小、无电极沾污,并且摄谱前处理简便、使用方便等优点。四氯化硅沸点较低(57.6℃),易挥发。为了防止杂质损失,我们采用在室温或45℃左右,通入低流量氮气驱除基体,残留的杂质进行光谱测定,并进行了回收     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镨中稀土杂质

深入考察了ＩＣＰ－ＭＳ法测定高纯氧化镨时基体对稀土杂质测定的影响,研究了Ｐ５０７萃淋树脂分离大量基体Ｐｒ６Ｏ１１的实验条件,建立了采用内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经Ｐ５０７萃淋树脂分离基体后测定被干扰离子Ｔｂ相结合测定高纯Ｐｒ６Ｏ１１中稀土杂质的ＩＣＰ－ＭＳ分析方法。