胶束增溶二苯硫腙吸光光度法测定水溶液中汞

用分光光法测定水深液中汞含量主要方法有:二苯卡巴腙法、腆化亚铜法、氯化亚锡和苯胺法.     

水中微量汞、钼、砷的测定

汞及其化合物毒性很大,因此汞的测定是《环境保护》分析,特别是天然水分析中的重要项目之一。水中微量汞的测定,水样前处理采用高锰酸钾热消化或冷消化法,采用冷消化法不要迥流装置,便于实际应用,但放置多长时间为宜,说法不一;最后测定多采用双硫腙萃取比色法——混色法或单色法,单色法的灵敏性、选择性如何,有待进一步研究。因此,我们对冷消化情况和单色法的有关方面进行了一些实验。对水样前处理——高锰酸钾冷消化法的实验结果表明,当水溶液中金属汞含量很低(如1微克 Hg~(?)/100毫升水)时,两种处理方法(热消化或冷消化)都能定量地回收汞。但当水溶液中金属汞含量较高(如8.7微克 Hg~(?)/100毫升水或17.1微克 Hg~(?)/100毫升水)时,用冷消化法能定量回收汞,采用热消化法所得结果均偏低,汞有丢失。因此,分析金属汞含量较高的水样时不宜采用热消化法,而以采用冷消化法为好。冷消化时间,如金属汞含量为15微克/100毫升水时,十分钟即可,但为了保证氧化完全,可适当延长放置时间。双硫腙萃取单色法的实验结果表明:(1)用与有     

冷原子吸收光谱法结合热解-原子吸收光谱法快速测定废水样中痕量无机汞和总有机汞

提出以冷原子吸收光谱法结合热解-原子吸收光潜法测定废水样中的痕量无机汞和总有机汞、水样经0．45μm膜过滤后不需消化处理,直接用冷原子吸收光谱法测定无机汞含量．用热解法测定总汞含量,二者之差为总有机汞含量。方法简便快速,干扰少．经加标回收实验验征,回收率为90％～103％．相对标准偏差(n=11)为3．8％。     

汞（Ⅱ）的三元离子缔合物浮选及其应用于光度法测定水中痕量汞（Ⅱ）

在pH 6.5的微酸性溶液中,汞(Ⅱ)与碘离子形成的络阴离子HgI2-4和亚甲基蓝的阳离子MB 生成离子缔合络合物;在分液漏斗中与一定量的苯振摇后,该缔合物[HgI2 4]·2[MB ]以第三相的形态在水相与苯相之间浮选析出.将水相及有机相弃去,用丙酮将析出的浮选相溶解后在657 nm波长处测定其吸光度.汞(Ⅱ)量在12.0～22.0 mg/25 mL内服从比耳定律,摩尔吸光率为3.5×105>L·mol-1·cm-1,方法的检出限为5.1×10-7 mol·L-1.对12.0 μg/25 mL汞(Ⅱ)标准按方法连续测定11次,算得测定结果的相对标准偏差为3.98%.应用所提出的方法以合成水样为基体,加入汞(Ⅱ)标准溶液进行回收试验,测得回收率在94.8%～100.1%之间.     

电磁感应加热与原子荧光光谱联用测定海产品中的无机汞和有机汞

研制了电磁感应加热装置和磁感应加热柱,并将其应用于有机汞的在线氧化。与冷蒸汽发生-原子荧光光谱法联用,在线测定了海产品中的无机汞和有机汞。样品溶液与K2S2O8在线混合后流经磁感应加热柱,在较低功率(15W)时快速升温将有机汞氧化为无机汞,测定总汞含量;加热柱为室温时,测定无机汞含量,二者之差为有机汞。对各种实验参数和干扰情况进行了详细研究。无机汞的检出限为0.036μg/L;样品分析精密度(RSD)为2.4%(n=11);有机汞的检出限为0.043μg/L,样品分析精密度(RSD)为3.6%(n=11)。     

天然水中痕量无机汞和有机汞的氢化物原子荧光光谱法分析

建立了天然水中溶解的痕量无机汞和有机汞的氢化物原子荧光光谱法分析方法,该方法经标准物质(PACS-1)和加标回收实验研究表明重现性好、准确度高。在此基础上,应用该方法分析了该校人工湖水中的无机汞和有机汞,发现无机汞和有机汞的含量均低于0.1 礸/L。     

直接测汞仪快速测定鱼粉中的汞含量

建立了直接测汞仪快速测定鱼粉中汞含量的方法,通过热分解-金汞齐反应-冷原子吸收光谱进行总汞分析,无需进行样品前处理。鱼粉中汞含量的测定是根据国标GB/T13081-1991方法,样品需要进行酸消解,在强酸中加还原剂将汞离子还原成元素汞,采用"冷原子吸收法"进行测定,其前处理需消耗大量的试剂,消化回流时间长、易损失。比较了两种方法测定的结果,发现无显著性差异。该方法可直接测定鱼粉中汞的含量。     

新试剂2,6-二甲基苯基重氮氨基偶氮苯测定化妆品中微量汞

通过对新试剂2,6 二甲基苯基重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应的研究,建立了直接测定化妆品中微量汞的光度分析方法。在氨水介质中,2,6 二甲基苯基重氮氨基偶氮苯和汞发生灵敏的显色反应,生成配合比为3∶1的红色配合物。配合物的最大吸收峰位于516nm,表观摩尔吸收系数为1.5×105L·mol-1·cm-1;在25mL溶液中,汞量在0～18μg之间符合比耳定律。此外,该显色反应具有良好的选择性,绝大多数金属离子不干扰汞的测定,它的选择性好于目前所用的其它重氮氨基偶氮苯试剂,用于化妆品中微量汞的测定,结果与原子吸收光谱法相一致。     

催化光度法测定水中痕量汞

痕量汞的存在对在稀硝酸介质中亚铁氰化钾及1,10-二氮菲之间的反应有明显的催化作用,在508 nm波长处测定催化体系及非催化体系的吸光度A及A0并计算其吸光度差△A,该体系的△A与相应汞的质量浓度从2.0×10-3～6.4×10-2 mg·L-1之间呈线性关系(r=0.987 6),其摩尔吸光率为5.92×105 L·mol-1·cm-1.对一件水样按此方法测定其汞含量,测得结果的RSD(n=6)值为0.134%.按标准加入法进行了回收率试验,所得结果在97.5%～102.7%之间.     

全反射X射线荧光光谱法测定面霜中的铅砷汞镉

建立悬浮液制样全反射X射线荧光光谱法快速测定面霜中限用元素铅、砷、汞、镉的含量。通过合成水-四氢呋喃-甲醇-Triton X~(-1)00混合溶剂分散样品,制备均匀的悬浮液;添加共聚维酮防止汞元素在测试液烘干过程中的损失和沉积物的扩散;内标法以镓(Ga)为内标元素实现定量分析。共聚维酮能够固化测试液,使沉积物变厚,基体变复杂,造成解谱不准,谱线重叠时结果偏差较大,经过对测试液的稀释偏差得到控制。该方法对铅、砷、汞、镉的精密度(RSD,n=11)分别小于12.7%、7.4%、11.8%、13.5%,检出限分别为0.014μg·m L~(-1)、0.013μg·m L~(-1)、0.015μg·m L~(-1)、0.310μg·m L~(-1),测定结果与标准物质和标准方法的测定结果一致。     

尿中微量汞的测定

通常,测定尿汞时消化是必不可少的步骤,但消化处理不当容易引起汞的损失,造成误差。镰田等人曾试图不经消化直接还原并测定尿汞,未获成功。本文在前人工作的基础上,根据氯化亚锡在碱性介质中的强还原作用和吹气分离方法,拟定了测定尿汞的简便方法。方法免去了消化手续,可以一步完成显色,此外,尚能分别测定无机汞和有机汞。     

利用自制的汞离子选择电极测定香烟中汞(Ⅱ)

1 引言 汞及其部分化合物属于剧毒物质,并可在人体内累积引发汞中毒.因此,对汞含量的测定方法研究一直是人们关注的一个重要课题,其含量的测定方法一般采用原子吸收法、动力学分光光度法、流动注射光度法、溶出伏安法、液膜汞离子选择电极法等.本文报道了以氯曲米通(N,N-二甲基-γ-(4-氯苯基)-2-吡啶丙胺顺丁稀二酸盐)与碘汞酸盐缔合物为电活性物,制备了PVC膜汞*"选择电极,并用该电极对香烟中汞含量进行了测定,结果令人满意.     

冷原子吸收光谱法直接测定尿汞

汞属于剧毒物质,进人人体的无机汞可转变为毒性更大的有机汞,引起全身中毒作用.目前测定尿汞的方法主要有冷原子吸收光谱法、冷原子荧光法.尿样的前处理多采用常压湿法消解,存在试剂消耗量大,处理时间长,回收率低等缺点.本工作采用不进行消化处理直接取样,采用冷原子吸收光谱法测定职业人群的尿汞,此法快速、简单、试剂用量少,回收率高.     

原子荧光光谱法测定包装纸中汞

包装纸广泛应用于人们日常生活中,其中有毒、有害物质对人类健康和环境均产生严重危害。因此各国或各地区纷纷出台了关于包装纸中的有毒、有害物质的相关法律法规,如欧盟指令94/62/EC、美国公示法案《包装中的毒物》等都对包装纸中汞含量做出了规定;我国对于包装纸中汞含量至今还没有规定,也没有相关的测定方法。     

汞—溴—亚甲蓝三元体系萃取光度法测定香烟中微量汞

亚甲蓝(MB)是一种本身摩尔吸光率很高的有机碱性显色剂,在金属光度分析中已有广泛应用。利用该显色剂建立的测定金、硼、钯等的光度分析方法已见报道,但未见用于测定汞的报道。为此,本文系统地研究了汞-溴-亚甲蓝的形成及萃取条件。并建立了测定香烟中微量汞的方法,该方法快速,选择性好,灵敏度高。 1 试验部分 1.1 仪器与试剂 岛津UV-265型分光光度计 pHS-29A型酸度计(上海第二分析仪器厂) 汞标准溶液:称取氯化汞(汞量大于99.5％)0.2715g于1L棕色量瓶中,用硫酸(1mol·L~(-1))溶解并稀至刻度。摇匀。该液含汞1×10~(-3)mol·L~(-1)。使用时配成1×10~(-5)mol·L~(-1)汞标准液(供当日使用)。     

冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中汞

采用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中的汞。尿样加入溴化剂处理后,直接用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定汞的含量。汞的质量浓度在0.15~10.0μg·L-1范围内呈线性,检出限(3s)为0.15μg·L-1。方法用于质控样品的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%~3.8%之间。应用此方法对实样进行测定,结果与冷原子吸收光谱法的测定结果相符。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中汞形态的含量

正汞在自然界中分布极广,是工业生产、科学研究不可缺少的物质之一,在人类生活中起着重要的作用。有机汞化合物在农业中常用作杀虫剂和杀菌剂,无机汞和单质汞在生活中也普遍使用[1]。但汞是对人类和高等生物最具危害的元素之一,它是污染环境的主要元素之一。汞化合物的毒性与其含量和不同的化学形态有关,因此不同形态的汞对人体     

微波等离子体发射光谱法测定固体样品中痕量汞

汞及其化合物具有毒性,为防止其污染环境,危害人体健康,近年来人们对未污染地区的本底,生物和食物等样品中汞的监测问题十分关注.通常在这些样品中汞的含量在ppb级.因此研究干扰少、灵敏度高的测汞法越来越引起环境分析工作者的重视.目前,测定汞的方法有双硫腙比色法、火焰原子吸收法、冷原子吸收法、石墨炉原子吸收法、微波等离子体发射光谱法(MIP)、高频等离体发:射光谱法(IOP)、原子荧光法、X荧光法、电化学法及中子活化法等.这些方法中,~(?)MIP法较为灵敏,可测定ppb级以下的汞(最低检出限为0.001ng),其设备简单,易于普及,但目前国内尚未见报道. 本文介绍常压微波氩气等离子体发射光谱系统;研究了该系统中各参数对汞测定的影响,找出了测定汞最佳参数条件;同时采用直接加热固体样品而挥发分离汞的技术,探讨了在加或不加柠檬酸情况下,标准样中汞的挥发与温度关系.最后测定了湘江底泥、高井电厂煤飞灰和上述标准样中汞的含量.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定玩具包装物中六价铬和镉、汞、铅

用常规酸消解法或微波消解法消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了玩具包装物中的铬、镉、汞、铅的含量.对六价铬、镉、汞、铅的总含量超过100 mg·kg-1的样品,用共沉淀分离消解液中三价铬后,再用ICP-AES测定六价铬的含量,建立了玩具包装物中六价铬、镉、汞、铅的快速分析方法.方法的回收率为91.2%～103.5%,相对标准偏差(n=11)均小于3%.     

原子荧光光谱法测定玉米中汞

采用微波消解法消解玉米样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定玉米中汞.研究并优化了载气及屏蔽气体的流量、硼氢化钾的浓度、灯电流、共存离子的干扰和消除等试验条件.荧光强度与汞的质量浓度在20μg·L-1范围以内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1.应用此法分析了5份玉米试样,以标准加入法做回收率试验,回收率在90.O%～102.5%之间,相对标准偏差(n=10)小于4%.