Dawson结构α-H_6P_2W_(18)O_(62)·3(CH_3)_2NH·H_2O的合成、表征和晶体结构(英文)

由二甲胺与H6P2W18O62·nH2O合成了电荷转移化合物α H6P2W18O62·3(CH3)2NH·H2O.单晶结构解析结果表明晶体属单斜晶系,空间群为P21／c,晶胞参数:a=1.2964(3)nm,b=1.3621(3)nm,c=4.1559(8)nm,β=90.02(3)°,V=7.338(3)nm3,Z=4.标题化合物具有可逆光色性.热分析表明,化合物阴离子在430.5℃左右分解.     

新型二维杂金属配位聚合物[La(Hida)Co(ida)2]·0.5H2O的水热合成与表征

采用水热法合成出一种新型二维杂金属配位聚合物[La(Hida)Co(ida)2].0.5H2O(ida=氨基二乙酸),并通过X射线单晶结构分析、红外光谱分析、元素分析、热重分析以及X射线粉末衍射分析对该化合物进行了表征.结构分析数据表明,该化合物属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=0.97078(19)nm,b=2.4128(5)nm,c=0.85964(17)nm,β=114.91(3),°V=1.8263(6)nm3,Z=4,R=0.0126.该化合物是由一维La-Co杂金属链通过四齿羧酸配体连接形成的新型二维杂金属配位聚合物.     

混合配体镍配合物[Ni（NCS）2（phen）2]的合成、晶体结构及荧光性质

合成了含异硫氰酸根和邻菲咯啉（phen）混合配体的镍配合物[Ni（NCS）2（phen）2],通过红外光谱、紫外光谱和X射线单晶衍射等手段对其结构进行了表征.研究了配合物的固体荧光光谱.单晶结构解析结果表明,标题化合物属于正交晶系,Pbcn空间群,晶胞参数为：a=1.296 2（2）nm,b=1.019 0（1）nm,c=1.759 5（2）nm,V=2.323 9（4）nm3,Z=4,Dc=1.530 g/cm3,μ=1.043 mm-1,F（000）=1 096,R1=0.042 1,wR2=0.108 1.配合物中镍离子采用6配位的八面体配位构型,晶体堆积中通过π-π作用形成一维超分子结构.     

三(2-苯并咪唑亚甲基)胺合锰的结构和量化计算

合成了三 ( 2 苯并咪唑亚甲基 )胺合锰 (II) (C48H5 0 N1 4 O4Mn2 Cl4) ,采用X射线单晶衍射方法测定了晶体结构 ,并进行了量子化学计算 .晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 1 /C ,晶胞参数 :a =1 4 2 38( 7)nm ,b =2 4 80 2 ( 3)nm ,c =1 6 977( 7)nm ,β =92 51( 4)° ,V =5 9893nm3 ,Z =4 用重原子法及傅里叶合成方法解出结构 ,最终R值为 0 0 7 Mn2 处于变形三角双锥配位环境中 .量子化学计算表明配体具有负电荷空穴 ,使其易于与金属离子配位     

A Photoluminescent Bimetallic Zinc-pyridinedicarboxylate：Diverse Supramolecular Motifs from Distinct Hydrogen Bonds

A cyclic bimetallic metal-organic complex [Zn（C）（H-fmpdc）（H2O）]2·2H2O （fmpdc = 4-（furan-2-yl）-2,6-dimethylpyridine-3,5-dicarboxylate） was synthesized and characterized by single-crystal X-ray analysis. The compound crystallizes in orthorhombic, space group Pbca with a = 12.905（2）, b = 14.774（3）, c = 16.833（3）A, V= 3029.4（10）A^3 Z = 4, Dc = 1.644 g/cm^3, F（000） = 1616, R = 0.0347 and wR = 0.0956 （I 〉 2σ（I））. There exist diverse supramolecular motifs （1-D, 2-D and 3-D） from distinct hydrogen bonds in the crystal structure of the title compound. The furanyl group has obvious contribution to the red-shift in the photoluminescent spectrum of the H2fmpdc ligand. The title compound 1 shows strong photoluminescence with emission maximum at 2 = 402 nm （λex.max = 367 nm）.     

1－苯基－3－甲基－4－（6－氢－4－氨基－5－硫杂－2，3－吡嗪）－吡唑啉酮光致变色超分子化合物的合成、结构与性能

通过1－苯基－3－甲基－4－氯乙酰基－吡唑啉酮－5（PMCP）和氨基硫脲（ TSC）缩合，形成了一种含NNS六元杂环的光致变色化合物（PMCP－TSC）。利用元 素分析，MS，”1H NMR，IR和UV光谱进行了表征。通过紫外可见光谱对它的光致 变色性质进行了研究，测出了光致变色反应的动力学常数。并用X线单晶衍射仪测 定了PMCP－TSC变色后的晶体结构，该晶体属单斜晶系，具有P2_1/c空间群，a = 0.105 10(2) nm, b = 0.150 61(3) nm, c = 0.993 70(10) nm, β = 107.890 (10)°, V = 1.496 9(4) nm~3, Z - 4, D_c = 1.417 Mg/m~3, μ = 0.232 mm~(- 1), F(000) = 672, R = 0.033 4, wR = 0.089 6。结构分析表明：其光致变色现 象是由于它在溶剂与光的共同作用下发生了从醇式到酮式的异构化。同时该化合物 经分子间氢键形成二聚体，又通过甲醇与本体分子之间的氢键使化合物形成具有三 维网络结构的超分子化合物。     

5-甲基-5-对氟苯甲酰丙基巴比吐酸及5-乙基-5-对氟苯甲酰丙基巴比吐酸的晶体及分子结构

前言为了寻找适合于外科手术的镇静剂,六十年代初人们开始对丁酰对氟苯类衍生物进行大量筛选,得到较符合临床镇静要求的氟哌啶。它是一种强效安定剂。经过多年临床使用也发现它的一些不良的副作用。人们试图寻找更好的化合物以改善氟呱啶不足之处。金声等首先合成一些5-烷基-5-对氟苯甲酰丙基巴比吐酸及硫代巴比吐酸。其中5-乙基-5-对氟苯甲酰丙基巴比吐酸(X=O,R=Et):有明显的镇静作用,动物实验效果与氟哌啶近似,优于鲁米那,     

N-苯基亚氨基二乙酸镍二维网状配合物的合成及结构表征(英)

A new nickel(Ⅱ) coordination compound [Ni(L^2-)(2,2′-bipy)(H₂O)]·2H₂O (H₂L=phenyliminodiacetic acid) was obtained by self-assembly of phenyliminodiacetic acid, 2,2′-bipy, and NiCl₂·6H₂O in the mixed solvent of water and ethanol (V∶V=1∶1). The complex was characterized by elemental analysis, IR spectra, and X-ray crystallography analysis. The crystal is monoclinic, space group P2₁ /c with a=0.867 4(2) nm, b=0.907 3(1) nm, c=2.643 5(5) nm, β=91.01(1)°, V=2.080 2(4) nm³, Z=4, F(000)=992, D_c=1.520 Mg·m^-3, R₁=0.027 0 and wR₂=0.067 5. In the complex, nickel (Ⅱ) atom is coordinated with a distorted octahedral geometry and extensive hydrogen bonds link the complexes into a 2D network structure. CCDC: 244926.     

Synthesis and Crystal Structure of Bridging Complex [Cu_2(bipy)_2·OAc·Cl·OH]·TsTausH·3H_2O

1 INTRODUCTION The binuclear complexes have been widely studied in many fields, such as catalysis, semi- conductor and bioinorganic chemistry because of their rich physical and chemical properties[1～4]. The complexes with N-P-tolysulonyl--amino acids ha…     

含2-苯基吡啶配体的中性铱配合物的合成,晶体结构及发光性质(英文)

本文合成了一种中性的铱配合物[Ir(ppy)2(PPh3)(NCO)],并通过红外、核磁、电喷雾离子质谱和元素分析等对其进行了表征。通过X射线衍射确定了该配合物的晶体结构,该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c。其中a=0.99447(4)nm,b=1.48082(6)nm,c=2.24713(11)nm,β=101.183(2)°,V=3.2464(2)nm3,Z=4,Dc=1.647g·cm-3,F(000)=1592,R1=0.0328,wR2=0.0987(I2σ(I))。光致发光光谱表明,该配合物在二氯甲烷、氯仿和DMF中的最大发射波长分别为485,484和515nm,即在二氯甲烷和氯仿中发蓝绿光,在DMF中发绿光。在强极性溶剂中,化合物的磷光最大发射波长发生了红移。     

螯形二羟基主体分子的包结性能与其结构关系的研究

报道了螯形主体分子，反式－9，10－二－1'－萘基－9，10－菲二醇（1）， 能与多种含氮有机化合物，诸如喹啉、异喹啉、哌啶、二环已胺等形成包化合物； 而反式－9，10－二苄基－9，10－菲二醇（2）则不具有包结性能。还报道了这些 包结化合物的IR，粉末XRD的表征，用~1H NMR谱测定了它们的分子摩尔比，分别为 （1）／喹啉(1:2), (1)/异喹啉(1:2)，（1）／哌啶（1:2）和（1）／二环忆胺 (1:2)。用单晶X射线衍射法测定了（1）与二环忆胺包结物以及（2）的结构，结果 表明前者属正交晶系，空间群为Pnca(标准型Pbca)，晶胞参数: a = 1.6714(3) nm, b = 1.6875(3) nm, c = 1.7224(3) nm, V = 4.858 nm~3, Z = 8，形成了隧 道型配位笼状包合物。后者属三斜晶系，空间群为P1-bar，晶胞参数: a = 0. 8058(2) nm , b = 0.9715 (2) nm, c = 1.4437(3) nm, α = 109.59(3)°, β = 95.96(3)°, γ = 96.03(2)°, V = 1.0471 nm~3, Z = 2, 还比较了(1)和(2) 的结构差异，分析了(1)的结构和包结性能的关系。     

以N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸及4，4′-联吡啶为配体的铜(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及抑菌活性

合成了一个化合物[Cu(sval)(4,4′-bipy)](sval=N-(2-羟苄基)-DL-缬氨酸阴离子,4,4′-bipy=4,4′-联吡啶),通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射及热重分析对其进行了结构表征。晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数:a=1.08723(19)nm,b=1.360 1(2)nm,c=1.359 6(2)nm,β=105.433(2)°,Z=2,V=1.938 0(6)nm3,μ=1.157 mm-1,Dc=1.511 g.cm-3,F(000)=916,R1=0.033 2,wR2=0.089 1。配合物中Cu(Ⅱ)为四配位的平面四边形配位构型,该配合物通过π-π堆积和Cu…N弱相互作用形成双核结构单元,相邻双核结构单元通过Cu…O弱相互作用形成了一个一维链状结构。初步的生物活性实验表明配合物与配体相比,配合物的抑菌活性显著提高。     

三核镍配合物Ni_3(C_(14)H_8N_3O_5)_2(C_5H_5N)_4的合成、晶体结构和抗癌活性(英文)

The title complex Ni3(C14H8N3O5)2(C5H5N)4 has been synthesized by the reaction of 2-hydroxy-N′-(4- nitrobenzoyl)benzohydraizide with nickel acetate in pyridine solution. Its molecular structure was characterized by elemental analysis, IR spectra and X-ray crystal structure determination. Crystal data for this compound: Mono- clinic, space group P21/c, Mr=1 089.00, a=0.249 27(5) nm, b=0.161 40(3) nm, c=0.121 81(2) nm, β=94.59(3)°, V= 4.885 2(17) nm3, Z=4, Dc=1.481 Mg·m-3, F(000)=2 232, R1=0.049 7, wR2=0.106 8 (observed reflections with I2σ(I)) and R1=0.105 1, wR2=0.119 4 (all reflections), GOF=1.021. The complex was evaluated for their antitumor activi- ties against two kinds of cell lines (K562 and BGC) by MTT method. A preliminary bioactivity study indicates that the complex shows distinct antitumor activity.     

Dawson结构α-H6P2W18O62·3(CH3)2NH·H2O的合成、表征和晶体结构

由二甲胺与H6P2W18O62·nH2O合成了电荷转移化合物α-H6P2W18O62·3(CH3)2NH·H2O.单晶结构解析结果表明晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.2964(3)nm,b=1.3621(3)nm,c=4.155 9(8)nm,β=90.02(3)°,V=7.338(3)nm3,Z=4.标题化合物具有可逆光色性.热分析表明,化合物阴离子在430.5℃左右分解.     

1,l,l-三-(对硝基苯基氧甲基)丙烷的合成及晶体结构

采用1,1,1-三(羟甲基)丙烷与苯磺酰氯反应,得到中间产物1,1,1-三(苯磺酰基氧甲基)丙烷,然后在碱性条件下与对硝基酚反应,生成了目标化合物。本文使用红外光谱、1HNMR和单晶X射线衍射分析等方法对中间产物及目标化合物进行了表征,晶体结构分析表明目标化合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=0.78731(11),b=1.25683(18),c=1.31155(18)nm,α=97.554(6),β=103.184(5),γ=102.840(6)°,V=1.2091(32)nm3,Z=2,Dc=1.366g/cm3,Mr=497.45,R1=0.0512,wR2=0.1600。化合物分子通过氢键、π-π堆积等弱相互作用形成了一种2D超分子层状结构。     

富氮杂环配位超分子化合物的合成、结构及光谱特征

以2,6-二(5-甲基-1H-吡唑-3-基)吡啶(简写为H2L)为第一配体,以均苯四甲酸和乙酸为第二配体,合成了2个新的配位超分子化合物[Ni(H2L)2]·(Me O-H2BTA)2(1)和Mn(H2L)(Ac)2(2)(H4BTA∶均苯四甲酸,HAc∶乙酸),并由元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱以及X射线单晶衍射等对其进行了表征,分析了其光谱及结构特征。晶体结构分析表明,化合物1属于正交晶系,Pbcn空间群,a=0.95747(8)nm,b=1.99273(13)nm,c=2.50175(13)nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=4.773 3(6)nm3,Z=4;化合物2属于单斜晶系,Cc空间群,a=1.11300(13)nm,b=2.0239(2)nm,c=0.97308(12)nm,α=90°,β=118.555(16)°,γ=90°,V=1.9253(4)nm3,Z=4。     

一个二维梯状化合物[Ni(μ1，5-dca)2(en)]n的合成，结构和磁性(英)

A new nickel(Ⅱ)-dicyanamide compound, [Ni(dca)₂(en)]_n (1) (dca=dicyanamide anion, [N(CN)₂]^-); en=ethylene diamine), has been synthesized and its structure has been determined by single crystal X-ray diffraction analysis. The crystal is monoclinic, space group P2₁/n with unit cell dimensions: a=0.694 3(1) nm, b=1.041 5(2) nm, c=1.4132(2) nm, and β=90.381°, Z=4, V=1.011 0(3) nm³. In this compound, the adjacent nickel atoms are connected by dca all in μ_1，5-bridging mode to form ladder-like units, which are linked with double dca bridges to generate a regular infinite stair-like structure. Temperature-dependent magnetic susceptibility was also characterized for this compound. CCDC: 208276.     

Synthesis, Crystal Structure, and Biological Activities of 2-Oxo-2-aryl-1 - （ 1,2,4-triazol-1 -yl ） ethyl phenylcarbamodithioate

IntroductionAs an important type of fungicide, compoundscontaining 1,2,4-triazole groups have attracted muchattention because they exhibit a certain fungicidal acti-vity againstPuccinia reconditeand also play a role inroot-growth regulation[1—3]. However…     

配位聚合物[Mn(4，4′-bpy)1.5(H2O)3](ClO4)·(4，4′-bpy)(L)·H2O的水热合成和晶体结构

The title compound, [Mn(4,4′-bpy)_1.5(H₂O)₃](ClO₄)·(4,4′-bpy)(L)·H₂O(1), where L=2,4,6-trimethylbenzoic acid, was synthesized and its crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis. The crystal is of triclinic, space group P1 with a=2.929 9(6) nm, b=1.036 4(2) nm, c=8.222 0(1) nm, α=105.300(2)°, β=97.495(2)°, γ=91.118(2)°, V=1.884 0(4) nm³, Z=2, M_r=780.10, D_c=1.375 g·cm^-3, μ=0.483 mm^-1, F(000)=812, R=0.055 4, wR=0.135 2. The Mn atoms are octahedrally coordinated by three N atoms of three 4,4′-bipyridine ligands and three O atoms of water. The complex shows a one-dimensional chain structure bridged by water and 4,4′-bipyridine molecules. CCDC: 615707.     

沙蚕磷草酸盐的合成与晶体结构

合成了一种新的有机磷杀虫剂沙蚕磷[O,O,O',O'-四甲基－S,S'-(2-N,N-二甲氨基-1,3-亚丙基)-双-二硫代磷酸酯],并制备了它的草酸盐。测定了沙蚕磷草酸盐的晶体结构,结果表明,该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数为:a=0.74342(5)nm,b=1.1057(4)nm,c=1.45295(11)nm,α=98.018(11)°,β=101.012(4)°,γ=96.224(10)°,Z=2。通过元素分析,MS、IR及^1H,^1^3CNMR表征了该化合物的结构。