高效毛细管电泳—电荷耦合器件检测器联用技术研究：II.混合荧光染料分离

使用电荷耦合器件荧光检测毛细管电泳装置，在１３ｍｉｎ内基线分离了混合荧光染料的５个组份，详细研究了ｐＨ电泳电压，曝光时间等多种因素对混合物电泳分离和荧光信号强度的影响。从具有光谱和时间分辨的三维电泳图上，可以直接鉴定和测量被分离的化合物。     

高效毛细管电泳—电荷耦合器件检测器联用技术研究

报道了用电荷耦合检测器等设备组成的高效毛细管电泳多波长荧光检测装置。以荧光素和罗丹明Ｂ对其性能进行了评价，得到了具有光谱和时间分辨的三维电泳图，与被测物标准荧光光谱对照，可以直接鉴定被分离的化合物     

氯甲酸芴甲酯柱前衍生高效液相色谱法测定植物中多胺

建立了一种采用氯甲酸芴甲酯进行柱前衍生，高效液相色谱分离和测定植物中的游离态和结合态多胺的新方法。腐胺、精脒和精胺的分离在１６ｍｉｎ内完成；检出限分别达到０．０３０、０．０１８和０．０２３ｐｍｏｌ线性动态范围至少是３个数量级。研究了反应温度和时间对荧光衍生物产率的影响，指出在２５℃下反应２０ｍｉｎ可获得较高产率。多胺总量与衍生试剂的摩尔比超过１：８时，荧光衍生物产率恒定。本方法用于要和番茄样品的测     

Kalman滤波用于荧光,吸收,导数与同步光谱的研究

将Ｋａｌｍａｎ滤波用于常规荧光、同步荧光、导数荧光、吸收光谱及导数光谱，实现了不经分离对苯酚与间苯二酚混合物及复方药物制剂的同时测定。结果良好，操作简便。     

同步荧光光谱法监测按芳环数分离重质油中的芳烃

采用同步荧光光谱法监测了液相色谱法以氧化铝作固定相将重质油中的芳烃按芳环数分离的分离过程。在同步荧光光谱的监测下，选择了液相色谱分离的合适进样量和分段梯度洗脱溶剂强度，使得减压馏分油和减压渣油中的芳烃都可较好地按芳环数进行分离。     

新型荧光试剂柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定醇类化合物

采用新型的紫外、荧光衍生试剂咔唑－9－乙基氯甲酸酯，对15种脂肪醇柱前衍生的反应条件，包括反应温度、催化剂的选择、衍生化时间等，进行了考察。结果表明：催化剂选用吡啶，反应温度80℃，时间15min，衍生化具有最大且恒定的检测响应。利用高效液相色谱对衍生产物进行分析，同时对衍生物的分离进行了优化选择，达到了较好的基线分离。检测限为13.3-93.5nmol/L。     

荧光标记寡核苷酸的反相离子对色谱分析

建立荧光标记寡核苷酸反相离子对色谱分析方法,优化了流动相醋酸三乙胺浓度(0～0.15 mol/L), pH 4.5～7.0和洗脱强度等色谱条件.对5-mer, 10-mer和15-mer非标记和5'-羧基荧光素(5'FAM)标记寡核苷酸的保留进行比较分析,研究荧光标记寡核苷酸的保留机理,并分离TaqMan~(TM)探针等多种常用荧光标记寡核苷酸.结果显示,不同长度荧光标记寡核苷酸在0.01 mol/L醋酸三乙胺,pH 7.0的条件下获得最大分离.荧光标记寡核苷酸的保留与非标记寡核苷酸有明显差异,两者可完全分离.在一定长度范围内非标记寡核苷酸随长度的增加,保留时间增长;相反,荧光标记寡核苷酸的长度增加,保留时间减短.荧光染料疏水性对其标记的寡核苷酸在反相柱中的保留有较大影响,荧光染料疏水性越强,其标记寡核苷酸保留时间越长.但疏水性的影响程度随标记寡核苷酸长度增加而逐渐变小.     

高效毛细管电泳－电荷耦合器件检测器联用技术研究Ⅰ．多波长荧光检测装置

报道了用电荷耦合检测器等设备组成的高效毛细管电泳多波长荧光检测装置。以荧光素和罗丹明Ｂ对其性能进行了评价,得到了具有光谱和时间分辨的三维电泳图,与被测物标准荧光光谱对照,可以直接鉴定被分离的化合物。     

意蜂工蜂酸性磷酸酶的化学修饰及荧光光谱

本文对意蜂工蜂酸性磷酸酶(ACPase，E．C．3．1．3．2)在分离纯化的基础上，研究化学修饰剂苯甲基磺酰氟(PMSF)、二巯基苏糖醇(DTT)、对氯汞苯甲酸(pCMB)、N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)、溴代乙酸(BrAc)在不同浓度，不同时间条件下对酶活力及荧光光谱的影响。结果表明：半胱氨酸残基的巯基和二硫键被修饰后，酶活力下降且荧光强度减少；色氨酸残基被修饰后酶活力降低，荧光强度减小；含羟基的氨基酸残基被修饰后酶活力降低，荧光强度增加；组氨酸残基被修饰后酶活力基本不变，酶的荧光强度也不改变。     

饲料中伏马毒素的检测方法

摘要本发明一种饲料中伏马毒素的检测方法，免疫亲和柱一荧光仪检测法的原理为：将饲料样品与提取液混合、均匀、过滤，然后将滤液通过键合有伏马毒素特殊抗体的分离柱。用淋洗液通过分离柱，将伏马毒素从抗体上分离下来。最后，将淋洗液注入荧光计进行测定。     

岩门秀芽茶叶主要浸出物三维荧光指纹图谱分析

基于三维荧光光谱技术结合荧光区域积分法，研究了岩门秀芽在不同冷泡时间下浸出液样品的三维荧光光谱特征。通过激发扫描获取激发-发射矩阵光谱，识别荧光峰的位置并采用荧光区域积分法计算荧光峰所处区域内荧光强度的积分体积值，以探究岩门秀芽主要浸出物种类及其动态变化规律。研究结果显示，在不同浸泡时间下，岩门秀芽浸出液的三维荧光光谱都会产生明显的瑞利散射和红移现象，其主要浸出物：黄酮及黄酮醇类物质、儿茶素和叶绿素a的含量也在不断地变化。在20 min时，茶叶功效成分的含量保留较高且儿茶素含量较低，为冷泡的最佳饮用时间。该研究为实现基于三维荧光光谱技术快速检测茶叶主要成分和鉴别茶叶种类奠定了基础，也为茶叶的科学浸泡和饮用提供参考。     

微流控芯片-激光诱导荧光检测器的研制及核酸片段分离检测中应用

采用自行设计的共焦式激光诱导荧光检测器（激发波长635nm，发射波长670nm），以cy5染料对检测器的空间分辨能力和灵敏度进行了测试，检出限达到10^-9mol／L。建立了一种微流控芯片快速分离检测DNA片段的方法。以0．8％羟丙基甲基纤维素（HPMC）为筛分介质，以（噻唑橙单体）To-pro-3为荧光标记染料，在玻璃微流控芯片中实现了dsDNA片段的无胶筛分和激光诱导荧光检测，12条DNA片段在75s内得到分离。     

荧光光谱法对中药注射液热稳定性的研究

采用荧光光谱法对中药注射液热稳定性进行了初步探讨。发现在恒温（40℃、80℃）条件下、不同中药注射液随时间变化的荧光强度和荧光谱图，呈现出类似规律性的变化，但又有各自的特点。通过对其谱图和荧光强度的分析，能够反映出中药注射液在受热条件下，随时间变化的荧光谱的差异，不同温度对谱峰强度的差异性影响及不同注射剂热稳定性变化曲线的差异，从而提示中药注射液受热变质中组分变化的一些特点。找出了不同温度下不同中药注射液荧光强度减弱10％的时间。     

荧光辅助糖电泳用于果胶水解产物中寡糖的分析研究

荧光辅助糖电泳(FACE)是首先用荧光衍生化试剂对糖类分子的还原端进行衍生化标记, 然后在一定浓度的聚丙烯酰胺凝胶上进行分离的分析方法, 可同时分析中性糖与酸性糖. 将该方法用于果胶寡糖的分离分析, 对影响FACE的诸多因素如荧光试剂的种类、用量, 荧光衍生化时间、温度, 分离胶浓度及盐、酸等进行了考察, 对果胶寡糖的FACE条件进行了优化, 结果显示: 每1.2 mg无酸且不含盐的果胶寡糖中, 加入0.2 mol/L的ANTS溶液3.75 μL, 1.0 mol/L的NaBH3CN溶液5 μL, 40 ℃衍生化反应16 h后, 在浓度为38%的分离胶上电泳分离, 取得良好的分离效果. 在该实验条件下, 果胶多糖酸水解后得到聚合度为2～16的果胶寡糖混合物, 与质谱分析结果基本一致. 该方法快速、简捷、灵敏、分辨率高, 费用低, 为果胶多糖可控性降解的监测和果胶寡糖的分离分析提供了技术手段.     

甾醇、甾烷醇柱前衍生高效液相荧光分析

采用荧光衍生化试剂2-（9-咔唑）乙酰氯，对天然产物谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇及谷甾烷醇的柱前衍生化条件，包括催化剂的种类、反应温度、衍生化时间等进行了考察，结果表明：催化剂选用三乙胺，反应温度80℃，时间20min，衍生产物具有恒定的最大检测响应值。利用高效液相色谱对衍生产物进行分析，并对衍生物的分离进行了优化选择，达到了较好的基线分离，检出限为12．6～29．5nmol／L。方法应用于血清样品的测定，谷甾醇、豆甾醇、菜油甾醇和谷甾烷醇的标准加入回收率分别为101．9％、102．4％、101．0％和103．2％。     

光诱导下卟啉蒽醌分子内电子转移过程的研究(Ⅰ)──荧光法

利用荧光手段对自制的3种卟啉蒽醌化合物及其锌配合物与母体卟啉进行了研究，计算了各种化合物单重激发态的能量Es、荧光量子产率及荧光猝灭百分率．从荧光猝灭的角度证明它们确实能在光激发下进行分子内电子转移，形成分子内电荷分离态．同时探讨了有机碱的轴向配位及溶剂对PAQ化合物荧光性质的影响．     

高效毛细管电泳－电荷耦合器件检测器联用技术研究 Ⅳ．激光诱导荧光检测装置及与普通光源装置的比较

本文报道利用电荷耦合器件检测器、氩离子激光器等设备，组装成的激光诱导多波长荧光检测毛细管电泳装置。并与普通钨灯光源组成的装置进行比较，表明激光诱导荧光检测装置具有更高的灵敏度、分辨率和分离效率。     

羧基卟啉锌-铜超分子体系的荧光增强特性

通过稳态荧光光谱滴定和紫外-可见光谱考察了5-(对羧基苯基-甲酰氨基)苯基10，15，20-三苯基卟啉(p-CPTPP)锌(Ⅱ)、铜(Ⅱ)配合物体系通过氢键的超分子自组装行为。在荧光光谱滴定中，当Cu(p-CPTPP)浓度在一定范围内时，随着Cu(p-CPTPP)浓度增大，Zn(p-CPTPP)-Cu(p-CPTPP)体系荧光强度逐渐增大并稍有红移。根据荧光光谱滴定数据计算了超分子的结合常数，由小波变换方法分解得到的超分子电荷分离态荧光光谱解释了体系荧光增强现象。     

增强型电荷耦合器件用于毛细管电泳激光诱导荧光的检测

增强型电荷耦合器件用于毛细管电泳激光诱导荧光的检测马明生，吴晓军，刘国诠（中国科学院化学研究所，北京，１０００８０）关键词增强型电荷耦合器件，激光诱导荧光，毛细管电泳，异硫氰酸荧光黄近年来，毛细管电泳技术在生化分离、分析中得到广泛的应用。目前，毛细管...     

反相高效液相色谱测定敦煌壁画胶结材料中氨基酸

用邻苯二甲醛（OPA）柱前衍生，反相高效液相色谱法测定了敦煌壁画中15种氨基酸成份，采用Watersodsc18柱分离，PH=6.5的醋酸钠缓冲溶液和甲醇二元梯度洗脱，荧光检测，24min内15种氨基酸标准样品达到分离，待测样品中氨基酸也有很好的分离效果。